CN1781847A - 一种利用含锂废液生产氯化锂的方法 - Google Patents

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朱铁辉
刘勇
陈邵文
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Abstract

本发明提供了一种利用含锂废液生产氯化锂的方法，将烷基锂生产过程中产生含锂废液经油水相分离，水相中和过滤除杂，再经喷雾干燥直接得到氯化锂晶体，其纯度可达到98％，可直接用于金属锂的生产。

Description

一种利用含锂废液生产氯化锂的方法
技术领域
本发明涉及一种利用含锂废液生产氯化锂的方法
背景技术
烷基锂作为阴离子聚合引发剂，其发展前景非常广阔，商品量也逐年提高。但随之而来的是如何有效回收利用其生产所产生的含锂废液是一个急待解决的问题。
公开专利〔CN1211546A〕是将含锂废液经油水分离后，以盐酸两次调节PH值和过滤后，按每摩尔锂加入1～1.03摩尔的碳酸钠，在90～95℃的温度下反应制得碳酸锂的产品，所得产品再经离心脱水，并再次以盐酸转化碳酸锂为氯化锂溶液，最后经离心甩干，得到氯化锂的晶体。该方法的缺陷是：多次使用盐酸进行反应，引入了较多的铁、镁等杂质，需要反复多次去除。同时，由于加入碳酸钠导致了成本上升，而且由于离心机维护运转费用较高，脱水效率很低，故产品质量差、生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种经济、高效的处理烷基锂生产过程中产生含锂废液并回收其中锂的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：烷基锂生产过程中产生含锂废液经隔油池隔油，废水收至原液计量罐，经计量后送入中和釜，用工业盐酸调节PH值至11～12，工业盐酸的用量根据废水量及废水中OH-的浓度确定，工业盐酸含带的Fe3+在碱性环境中形成沉淀，同时向中和釜内加入沉淀剂BaCl2、草酸铵使得溶液中微量的Ca2+和SO4 2-离子沉淀析出，BaCl2的用量根据废水中SO4 2-的量确定，草酸铵的用量根据废水中Ca2+的量确定；料液经过滤槽过滤后进入中间罐，用分析盐酸调PH值至6～8；用计量泵将料液经干燥器喷嘴送入喷雾干燥器，通过150℃～300℃的热空气对物料进行干燥得到氯化锂颗粒。
在本发明的具体实施过程中，由含锂废液直接生产氯化锂的工艺过程见附图1，烷基锂生产过程中产生含锂废液经隔油池(1)隔油后，含有氯化锂、LiOH的水溶液进入计量罐(2)经计量后送入中和釜(3)；根据废水量及废水中OH-的浓度确定工业盐酸的加入量，加入工业盐酸使溶液的PH为11～12，Fe3+在碱性环境中形成沉淀，再根据废水量及废水中Ca2+、SO4 2-的浓度确定要加入草酸铵、BaCl2的量，加入草酸铵、BaCl2使溶液中的Ca2+、SO4 2-生成草酸钙、硫酸钡沉淀；料液经过滤槽(4)过滤，除去料液中所含的氢氧化铁、草酸钙、硫酸钡沉淀后进入中间罐(5)，用分析盐酸调节料液的PH值至6～8；然后经计量泵(6)送入喷雾干燥器(7)，经150℃～300℃的热空气干燥得到氯化锂颗粒。
与现有技术相比，本发明具有以下明显的优点：
1、该方法回收得到的氯化锂产品质量高。将烷基锂生产过程中产生含锂废液经油水相分离，水相中和过滤除杂，再经喷雾干燥直接得到的氯化锂晶体，其纯度可达到98％，可直接用于金属锂的生产。
2、该方法操作方便，维护费用低，生产过程的劳动强度低。由于脱水过程不再采用离心机等动设备，设备维护费用大大降低，所得氯化锂产品可直接装袋，不需要经过后续的进一步的深度脱水，人员劳动强度大大降低。
3、该方法工艺简单，生产过程损耗低。现有技术生产碳酸锂需要反复以盐酸进行PH值调节，再以碳酸钠和LiCl反应，制得碳酸锂。为提高碳酸锂的纯度，需要反复用大量的清水进行脱杂，脱杂过程会流失大量的碳酸锂其损耗约占所得碳酸锂的1/3，造成产品成本居高不下。
4、节约了社会资源。该方法回收得到的氯化锂可直接进行电解得到金属锂，不需要采用碳酸钠和盐酸反复进行中间产品的转化，节约了社会资源，降低了生产成本。
附图说明
图1为利用含锂废液生产氯化锂的工艺流程示意图，1-隔油池、2-计量罐、3-中和釜、4-过滤槽、5-中间罐、6-计量泵、7-喷雾干燥器。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行详尽的描述。
实施例1：
烷基锂生产过程中产生含锂废液经隔油池隔油后，得到主要成份为LiOH及LiCl的水溶液，经计量罐计量2.5m3后进入中和釜，检测出OH-的浓度为2.15mol/L，加入重量含量为31％的工业盐酸(密度为1130Kg/L)558L，使溶液PH为11-12，工业盐酸含带的Fe3+形成Fe(OH)3沉淀；根据溶液中Ca2+、SO4 2-含量加入0.5kg草酸铵和0.15kg BaCl2与溶液中Ca2+、SO4 2-反应，生成Ca(C2O4)2、BaSO4沉淀；将含有固体杂质的母液送入过滤槽过滤除去固体杂质后进入中间罐，加入分析盐酸1.5L，将PH值调至6～8；用计量泵物料送至喷雾干燥器，利用150℃的热空气干燥得到氯化锂颗粒786Kg，氯化锂的纯度为98.1％，将其电解可得到126kg的金属锂。
实施例2：
烷基锂生产过程中产生含锂废液经隔油池隔油后，得到主要成份为LiOH及LiCl的水溶液，经计量罐计量2.5m3后进入中和釜，检测出OH-的浓度为1.75mol/L，加入重量含量为31％的工业盐酸(密度为1130Kg/L)454L，使溶液PH为11-12，工业盐酸含带的Fe3+形成Fe(OH)3沉淀；根据溶液中Ca2+、SO4 2-含量加入0.48kg草酸铵和0.12kg BaCl2与溶液中Ca2+、SO4 2-反应，生成Ca(C2O4)2、BaSO4沉淀；将含有固体杂质的母液送入过滤槽过滤除去固体杂质后进入中间罐，加入分析盐酸1.48L，将PH值调至6～8；用计量泵物料送至喷雾干燥器，利用200℃的热空气干燥得到氯化锂颗粒768Kg，氯化锂的纯度为98.2％，将其电解可得到124kg的金属锂。
实施例3：
烷基锂生产过程中产生含锂废液经隔油池隔油后，得到主要成份为LiOH及LiCl的水溶液，经计量罐计量2.5m3后进入中和釜，检测出OH-的浓度为2.35mol/L，加入重量含量为31％的工业盐酸(密度为1130Kg/L)610L，使溶液PH为11-12，工业盐酸含带的Fe3+形成Fe(OH)3沉淀；根据溶液中Ca2+、SO4 2-含量加入0.52kg草酸铵和0.16kg BaCl2与溶液中Ca2+、SO4 2-反应，生成Ca(C2O4)、BaSO4沉淀；将含有固体杂质的母液送入过滤槽过滤除去固体杂质后进入中间罐，加入分析盐酸1.6L，将PH值调至6～8；用计量泵物料送至喷雾干燥器，利用300℃的热空气干燥得到氯化锂颗粒806Kg，氯化锂的纯度为98.1％，将其电解可得到130kg的金属锂。

Claims (1)

1.一种利用含锂废液生产氯化锂的方法，其特征在于烷基锂生产过程中产生含锂废液经隔油池隔油，废水收至原液计量罐，经计量后送入中和釜，用工业盐酸调节PH值至11～12，工业盐酸的用量根据废水量及废水中OH-的浓度确定，工业盐酸含带的Fe3+在碱性环境中形成沉淀；同时向中和釜内加入沉淀剂BaCl2、草酸铵使得溶液中微量的Ca2+和SO4 2-离子沉淀析出，BaCl2的用量根据废水中SO4 2-的量确定，草酸铵的用量根据废水中Ca2+的量确定；料液经过滤槽过滤后进入中间罐，用分析盐酸调PH值至6～8；用计量泵将料液经干燥器喷嘴送入喷雾干燥器，通过150℃～300℃的热空气对物料进行干燥得到氯化锂颗粒。
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