CN102107889A - 常温处理小苏打母液中氯化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
一种常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，包括将饱和卤水加入到复分解釜中，再加入碳酸氢铵进行复分解反应，生成小苏打，然后将小苏打过滤、脱水、干燥后得小苏打；过滤和离心机脱水后的小苏打母液，冷却至常温后，加盐酸、控制小苏打母液中游离氨含量小于1.3％，pH值6.5-7.1，按小苏打母液中总盐量的重量8-11％加入硫酸铵或者硝酸铵作为阴离子激促剂，再按小苏打母液中氯化铵含量的100％均匀地加入固体氯化钠，使氯化铵在阴离子激促剂作用下结晶析出，氯化钠则迅速溶解于水中生成卤水，直至氯化铵完全析出、卤水饱和，再用离心机进行液固分离出氯化铵。本发明确保水的循环使用，环保效益显著，氨利用率高，节能效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种复分解法生产小苏打（NaHCO3）的方法，特别是一种常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，在常温下不经浓缩，利用阴离子激促剂直接将氯化铵结晶析出。
背景技术
现有生产小苏打（NaHCO3）的工艺如图1所示，将净化后的饱和卤水（NaCl）加入到复分解反应釜内，升温至33-38℃，再加入碳酸氢铵（NH4HCO3）进行复分解反应生成小苏打，然后将小苏打过滤后，用饱和纯碱水（Na2CO3）洗涤除去氯离子（Cl-），经离心机脱水、干燥后得小苏打；复分解反应过程中、以及干燥过程中生成的游离氨排空；过滤和脱水后的小苏打母液中含有氯化铵、游离氨（NH3）、溶解的碳酸氢铵和碳酸氢纳，以氯化铵水溶液为主，且母液中游离氨（NH3）的含量达2-3％，pH值达7.5以上。现有的方法是将其废弃，或根据环保要求进行浓缩（或冷冻）回收。这种生产方法的不足之处是：
1、经浓缩回收氯化铵和氯化钠后，其母液仍然需要外排，不能从根本上解决废水外排造成的环境污染的问题；
2、尽管采用节能的多效蒸发，生产一吨氯化铵仍需标准煤0.3～0.5吨，吨产品增加成本200元～300元，增加了企业成本，企业效益低下，且饱和卤水须先进行净化后，才能与碳酸氢铵进行复分解反应，提高了生产成本；
3、由于氯化铵在溶液中的含量只有12％～18％，故蒸发冷却时间长，一般须6-8小时，且须增加司炉工、蒸发冷却工8-10个人，延时耗工，人工成本高，生产效率低下。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足，而提供一种常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，在常温下不经浓缩，利用阴离子激促剂直接将氯化铵结晶析出，达到环保节能的目的。
本发明的技术方案是：一种常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，它包括如下工艺方法：
将饱和卤水加入到复分解反应釜中，再加入碳酸氢铵进行复分解反应，生成小苏打，然后将小苏打过滤，用饱和纯碱水洗涤除去氯离子（Cl-），用离心机脱水、干燥后得小苏打；
过滤和离心机脱水后的小苏打母液，冷却至常温（5-30℃）后，加入到析氨釜内，加盐酸（HCl）控制小苏打母液中游离氨含量小于1.3％，pH值6.5-7.1，使盐酸与游离氨（NH3）和微量的碳酸氢铵反应生成氯化铵，使盐酸与微量的碳酸氢钠反应生成氯化钠；
按小苏打母液中总盐量的重量8-11％加入硫酸铵（NH4）2 SO4或者硝酸铵（NH4）NO3作为阴离子激促剂，再按小苏打母液中氯化铵（NH4Cl）含量的100％均匀地加入固体氯化钠（NaCl），使氯化铵在阴离子激促剂作用下结晶析出，氯化钠则迅速溶解于水中生成卤水，直至氯化铵完全析出、卤水饱和，再用离心机进行液固分离出氯化铵。
本发明进一步的技术方案是：将饱和卤水不经净化直接加入到复分解釜中，升温至40-47℃，再加入碳酸氢铵进行复分解反应。
本发明再进一步的技术方案是：阴离子激促剂硫酸铵（NH4）2 SO4或者硝酸铵（NH4）NO3第一次按溶液中总盐量的重量8％-11％加入，由于小苏打和氯化铵含水带了少量阴离子促进剂，以后每次只需按首次加入量的10％补充即可。
本发明再进一步的技术方案是：离心分离出氯化铵后的卤水加入到复分解釜中与碳酸氢铵进行复分解反应。
本发明再进一步的技术方案是：将复分解反应过程中、以及干燥过程中生成的游离氨（NH3）气体加入到浓硫酸中，利用硫酸根阴离子（SO4 -）吸收游离氨，生成硫酸铵[（NH4）2SO4] 结晶析出，再返回作为阴离子激促剂加入到小苏打母液中。
本发明与现有技术相比，具有如下特点：
1、在阴离子激促剂的作用下，常温析出氯化铵机理准确，确保水的循环使用，做到零排放，与现有技术比较，按10万吨小苏打计算年减排30万吨废水，环保效益显著；
2、在进行复分解反应生成小苏打时，控制温度40-47℃，加大了游离氨的逸出升华，且利用硫酸根（SO4 -）或者硝酸根（NO3 -）吸收游离氨，氨的损失量少，利用率高；
3、本发明氯化铵（NH4Cl）是在常温（5-30℃）条件下结晶析出的，不须耗能，年节约煤25000吨（按10万吨小苏打计算），吨产品节能降低成本200-300元，节能效果显著，而且还大大缩短了生产时间，提高了工效；
4、本发明阴离子激促剂[（NH4）2SO4]第一次按溶液中总盐量的重量8％-11％加入后，由于小苏打和氯化铵含水带了少量阴离子促进剂，故以后每次需按首次加入量的10％补充即可。
以下结合图和实施例对发明的详细内容作进一步描述。
附图说明
图1为现有生产小苏打的工艺流程图；
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
一种常温处理小苏打中氯化铵的方法，它包括如下工艺方法：
将8.5立方米的饱和卤水不经净化直接加入到容量为11立方米的复分解反应釜中，升温至40℃，再加入2200公斤碳酸氢铵进行复分解反应，生成小苏打，将小苏打过滤后，用150公斤饱和纯碱水洗涤除去氯离子（Cl-），用离心机脱水、干燥后得小苏打；
过滤和离心机脱水后的小苏打母液，冷却至常温（5℃）后，加入到9立方米的析氨釜内，加盐酸控制小苏打母液中游离氨含量0.7％，pH值6.5（加盐酸的目的是降低游离氨的浓度和提高氯化铵浓度，消除小苏打和游离氨的存在对氯化铵结晶析出的干忧），使盐酸与游离氨（NH3）和微量的碳酸氢铵反应生成氯化铵，使盐酸与微量的碳酸氢钠反应生成氯化钠；
按小苏打母液中总盐量（主要是钠盐和铵盐）的重量8％加入硫酸铵或者硝酸铵作为阴离子激促剂（以后每次只需按首次加入量的10％补充即可），再按小苏打母液中氯化铵（NH4Cl）含量的100％均匀地加入固体氯化钠盐，使氯化铵在阴离子激促剂的作用下结晶析出，氯化钠盐则迅速溶解于水中，占领水系生成卤水，直至氯化铵完全析出、卤水饱和，再用离心机液固分离出氯化铵产品。
离心分离出氯化铵后的饱和卤水返回加入到复分解釜中与碳酸氢铵进行复分解反应生产小苏打，反复运行，循环使用，达到无废水排放的目的。
将复分解反应过程中、以及干燥过程中生成的游离氨（NH3）气体加入到硫酸中，利用硫酸根阴离子（SO4 -）吸收游离氨，生成硫酸铵[（NH4）2SO4] 结晶析出，再返回作为阴离子激促剂加入到小苏打母液中。
实施例2：
一种常温处理小苏打中氯化铵的方法，它包括如下工艺方法：
将饱和卤水升温至44℃，再加入碳酸氢铵进行复分解反应；加盐酸控制小苏打母液中游离氨含量1.0％，pH值6.8；按小苏打母液中总盐量的重量9.5％加入硫酸铵作为阴离子激促剂。其余工艺方法与实施例1相同。
实施例3：
一种常温处理小苏打中氯化铵的方法，它包括如下工艺方法：
将饱和卤水升温至47℃，再加入碳酸氢铵进行复分解反应；加盐酸控制小苏打母液中游离氨含量1.3％，pH值7.1；按小苏打母液中总盐量的重量11％加入硝酸铵作为阴离子激促剂。其余工艺方法与实施例1相同。
本发明的原理如下：
过滤和离心机脱水后的小苏打母液中含有氯化铵、游离氨（NH3）、溶解的碳酸氢铵和碳酸氢纳，以氯化铵水溶液为主，且母液中游离氨（NH3）的含量达2-3％，pH值达7.5以上，使氯化铵的析出和碳酸氢纳的析出不能正常进行，导致产量低、杂质含量高。由于小苏打母液为碱性，本发明根据pH值和电位关系，在小苏打母液中加盐酸（HCl），将溶液pH值调至6.5-7.1，控制母液中游离氯含量在1.3％以下，使盐酸与游离氨（NH3）和微量的碳酸氢钠反应生成氯化钠，使盐酸与微量的碳酸氢铵反应生成氯化铵，液体中相系得以平衡，确保氯化铵在弱碱性条件下完全析出，析出氯化铵后的卤水，在返回到复分解反应工序后，有利于小苏打的析出。
Claims (9)
1.一种常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，包括将饱和卤水加入到复分解釜中，再加入碳酸氢铵进行复分解反应，生成小苏打，然后将小苏打过滤，用饱和纯碱水洗涤除去氯离子，用离心机脱水、干燥后得小苏打；其特征是还包括如下工艺方法：过滤和离心机脱水后的小苏打母液，冷却至常温后，加入到析氨釜内，加盐酸控制小苏打母液中游离氨含量小于1.3％，pH值6.5-7.1；使盐酸与游离氨和微量的碳酸氢铵反应生成氯化铵，使盐酸与微量的碳酸氢钠反应生成氯化钠，按小苏打母液中总盐量的重量8-11％加入硫酸铵或者硝酸铵作为阴离子激促剂，再按小苏打母液中氯化铵含量的100％均匀地加入固体氯化钠，使氯化铵在阴离子激促剂作用下结晶析出，氯化钠则迅速溶解于水中生成卤水，直至氯化铵完全析出、卤水饱和，再用离心机进行液固分离出氯化铵。
2.根据权利要求1所述的常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，其特征是将饱和卤水不经净化直接加入到复分解釜中，升温至40-47℃，再加入碳酸氢铵进行复分解反应。
3.根据权利要求1或2所述的常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，其特征是阴离子激促剂硫酸铵或者硝酸铵第一次按溶液中总盐量的重量8％-11％加入，由于小苏打和氯化铵含水带了少量阴离子促进剂，以后每次只需按首次加入量的10％补充即可。
4.根据权利要求1或2所述的常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，其特征是离心分离出氯化铵后的卤水加入到复分解釜中与碳酸氢铵进行复分解反应。
5.根据权利要求3所述的常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，其特征是离心分离出氯化铵后的卤水加入到复分解釜中与碳酸氢铵进行复分解反应。
6.根据权利要求1或2所述的常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，其特征是将复分解反应过程中、以及干燥过程中生成的游离氨气体加入到浓硫酸中，利用硫酸根阴离子吸收游离氨，生成硫酸铵结晶析出，再返回作为阴离子激促剂加入到小苏打母液中。
7.根据权利要求3所述的常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，其特征是将复分解反应过程中、以及干燥过程中生成的游离氨气体加入到浓硫酸中，利用硫酸根阴离子吸收游离氨，生成硫酸铵结晶析出，再返回作为阴离子激促剂加入到小苏打母液中。
8.根据权利要求4所述的常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，其特征是将复分解反应过程中、以及干燥过程中生成的游离氨气体加入到浓硫酸中，利用硫酸根阴离子吸收游离氨，生成硫酸铵结晶析出，再返回作为阴离子激促剂加入到小苏打母液中。
9.根据权利要求5所述的常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，其特征是将复分解反应过程中、以及干燥过程中生成的游离氨气体加入到浓硫酸中，利用硫酸根阴离子吸收游离氨，生成硫酸铵结晶析出，再返回作为阴离子激促剂加入到小苏打母液中。
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 421500 HENGYANG, HUNAN PROVINCE TO: 421006 HENGYANG, HUNAN PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150107 Address after: 421006 Hunan city of Hengyang province Zhuhui District No. 18 Cha Shan Ao Ganlinlu cunmao company Applicant after: HENGYANG CHUNMAO CHEMICAL CO., LTD. Applicant after: Liu Songlin Address before: 421500 Hunan city of Hengyang province Yiyang Changning District No. 108 Tang Zhen Xi Jue Applicant before: Liu Songlin Applicant before: Wang Fengsheng |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Songlin Inventor before: Liu Songlin Inventor before: Wang Fengsheng |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIU SONGLIN WANG FENGSHENG TO: LIU SONGLIN |
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| GR01 | Patent grant |