CN108975369A - 一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺 - Google Patents

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赵鹏
陈志平
李亮
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/50—Fluorides
    • C01F7/54—Double compounds containing both aluminium and alkali metals or alkaline-earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract

本发明公开的一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺，包括以下步骤：1)制浆；2)反应；3)离心分离；4)提纯；5)沉淀；6)碱化；7)废水处理。本发明工艺简单，制成品冰晶石性能优良。本发明生产出的冰晶石电解平稳，收缩较慢，分子比变化平缓，有利于电解质成分的稳定保持。阴极吸钠均匀，有利于延长电解槽寿命；电解温度合理、变化小，易于控制；挥发损失少，能有效的改善现场作业条件。本发明可大量节约氟化钠或纯碱用量，降低生产成本，使用添加方法简单，易于操作。另外本发明无废水排放且副产氯化铵。

Description

一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺
技术领域
本发明涉及矿物制备技术领域，特别指一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺。
背景技术
冰晶石又名氟铝酸钠或氟化铝钠，主要用作铝电解的助熔剂；也用作研磨产品的耐磨添加剂，可以有效提高砂轮耐磨和切削力，延长砂轮使用寿命和存储时间；铁合金及沸腾钢的熔剂，有色金属熔剂，铸造的脱氧剂，链烯烃聚合催化剂，以及用于玻璃抗反射涂层，搪瓷的乳化剂，玻璃的乳白剂,焊材的助熔剂,陶瓷业的填充剂，农药的杀虫剂等行业企业。
天然冰晶石矿储量很少，使用的冰晶石大都是人工合成的。目前，现有技术中具有两种冰晶石的制备方法，第一种湿法制备冰晶石工艺：利用萤石和硫酸反应制备氟化氢气体，然后加水稀释成氢氟酸，再将氢氧化铝浆料和纯碱溶液加入反应槽制备。第二种为干法制备冰晶石工艺：利用气态氟化氢在400-700℃反应生产氟铝酸，然后在720℃的高温下与氯化钠或纯碱反应合成冰晶石。然而，不论是湿法还是干法合成冰晶石都存在较大的缺陷，中间物料氟化氢气体具有较强的腐蚀性和毒性，给生产设备的选材及环境保护都提出了很高的要求。因此，寻找新的冰晶石的生产方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种工艺简单，制成品性能俱佳且无废水排放的纯冰晶石无废水排放的生产工艺。
为了实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺，包括以下步骤：
1、制浆：将铝酸渣、水投入制浆桶搅拌制成浆液；
2、反应：将步骤1制备的浆液后送至反应桶，往反应桶内通蒸汽加热至80-90℃，并加浓硫酸、卤水使反应环境pH值保持在3以下，搅拌反应至终点；
3、离心分离：反应结束后对物料进行离心分离，分离出冰晶石粗品和滤液,
4、提纯：
4.1、将步骤3分离出的冰晶石粗品与水按比例混合制浆并加热；
4.2、加入可溶性碳酸盐调节浆料pH值，在恒定搅拌速度下反应一定时间后过滤洗涤；
4.3、滤饼与水混合二次制浆后加入HF与HCL的混合酸，加热到一定温度并匀速搅拌，反应一定时候后过滤洗涤得到纯净冰晶石；
5、沉淀：将步骤3的滤液和步骤4的洗脱水一起送入沉淀池进行沉淀，回收水中含少量离心过程带去的冰晶石颗粒；
6、碱化：将步骤5沉淀后的清液加入到碱化池内，用石灰浆调节pH至11，反应沉淀出水中氟离子及硫酸离子；
7、废水处理：将步骤6的碱化池出水冷却至常温，加入到析氨釜内，加盐酸控制清液中游离氨含量小于1.3％，pH值6.5-7.1，使盐酸与游离氨(NH3)反应生成氯化铵，使盐酸与游离钠反应生成氯化钠；按照总盐量的重量8-11％加入硫酸铵或者硝酸铵作为阴离子激促剂，再按氯化铵含量的100％均匀地加入固体氯化钠，使氯化铵在阴离子激促剂作用下结晶析出，氯化钠则迅速溶解于水中生成卤水，直至氯化铵完全析出、卤水饱和，再用离心机进行液固分离出氯化铵，卤水返回步骤2。
本发明的优点及有益效果：
本发明工艺简单，制成品冰晶石性能优良。本发明生产出的冰晶石电解平稳，收缩较慢，分子比变化平缓，有利于电解质成分的稳定保持。阴极吸钠均匀，有利于延长电解槽寿命；电解温度合理、变化小，易于控制；挥发损失少，能有效的改善现场作业条件。本发明可大量节约氟化钠或纯碱用量，降低生产成本，使用添加方法简单，易于操作。另外本发明无废水排放且副产氯化铵。
具体实施方式
为便于理解本发明，下面给出了本发明的几个实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文中所使用的所有的技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1：
1、制浆：将1.5t铝酸渣、水投入制浆桶搅拌制成浆液；
2、反应：将步骤1制备的浆液后送至反应桶，往反应桶内通蒸汽加热至80℃，并加浓硫酸、卤水使反应环境pH值保持在2.5，搅拌反应至终点；
3、离心分离：反应结束后对物料进行离心分离，分离出冰晶石粗品和滤液,
4、步骤3分离出的冰晶石粗品与水按固液比1:10混合制浆或加入反应器内，加热到100℃，用碳酸钠溶液缓慢调节溶液的pH值到8，控制搅拌器的速度为500rpm，反应时间30分钟后过滤，用碳酸钠溶液洗涤滤饼三次，滤饼与水按固液比1:50混合调浆，将料浆中加入HF-HCL的混合酸，HF:HCL的浓度比为1:0.1，固体与混合酸的质量比为1:0.25，升温至60℃，在300rpm搅拌速度下搅拌45min后，过滤并用清水洗涤烘干，得到纯净冰晶石；
5、沉淀：将步骤3的滤液和步骤4的洗脱水一起送入沉淀池进行沉淀，回收水中含少量离心过程带去的冰晶石颗粒；
6、碱化：将步骤5沉淀后的清液加入到碱化池内，用石灰浆调节pH至11，反应沉淀出水中氟离子及硫酸离子；
7、废水处理：将步骤6的碱化池出水冷却至5℃，加入到析氨釜内，加盐酸控制清液中游离氨含量小于0.7％，pH值6.5，使盐酸与游离氨反应生成氯化铵，使盐酸与游离钠反应生成氯化钠；按照总盐量的重量8％加入硫酸铵或者硝酸铵作为阴离子激促剂，再按氯化铵含量的100％均匀地加入固体氯化钠，使氯化铵在阴离子激促剂作用下结晶析出，氯化钠则迅速溶解于水中生成卤水，直至氯化铵完全析出、卤水饱和，再用离心机进行液固分离出氯化铵，卤水返回步骤2。
实施例2：
1、制浆：将1.5t铝酸渣、水投入制浆桶搅拌制成浆液；
2、反应：将步骤1制备的浆液后送至反应桶，往反应桶内通蒸汽加热至80℃，并加浓硫酸、卤水使反应环境pH值保持在3，搅拌反应至终点；
3、离心分离：反应结束后对物料进行离心分离，分离出冰晶石粗品和滤液,
4、步骤3分离出的冰晶石粗品与水按固液比1:20混合制浆或加入反应器内，加热到85℃，用碳酸钠溶液缓慢调节溶液的pH值到8.5，控制搅拌器的速度为650rpm，反应时间50分钟后过滤，用碳酸钠溶液洗涤滤饼三次，滤饼与水按固液比1:60混合调浆，将料浆中加入HF-HCL的混合酸，HF:HCL的浓度比为1:0.2，固体与混合酸的质量比为1:0.45，升温至85℃，在500rpm搅拌速度下搅拌60min后，过滤并用清水洗涤烘干，得到纯净冰晶石；
5、沉淀：将步骤3的滤液和步骤4的洗脱水一起送入沉淀池进行沉淀，回收水中含少量离心过程带去的冰晶石颗粒；
6、碱化：将步骤5沉淀后的清液加入到碱化池内，用石灰浆调节pH至11，反应沉淀出水中氟离子及硫酸离子；
7、废水处理：将步骤6的碱化池出水冷却至5℃，加入到析氨釜内，加盐酸控制清液中游离氨含量小于1.3％，pH值7.1，使盐酸与游离氨反应生成氯化铵，使盐酸与游离钠反应生成氯化钠；按照总盐量的重量11％加入硫酸铵或者硝酸铵作为阴离子激促剂，再按氯化铵含量的100％均匀地加入固体氯化钠，使氯化铵在阴离子激促剂作用下结晶析出，氯化钠则迅速溶解于水中生成卤水，直至氯化铵完全析出、卤水饱和，再用离心机进行液固分离出氯化铵，卤水返回步骤2。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (4)

1.一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)制浆：将铝酸渣、水投入制浆桶搅拌制成浆液；
2)反应：将步骤1)制备的浆液后送至反应桶，往反应桶内通蒸汽加热至80-90℃，并加浓硫酸、卤水使反应环境pH值保持在3以下，搅拌反应至终点；
3)离心分离：反应结束后对物料进行离心分离，分离出冰晶石粗品和滤液,
4)提纯：
4.1)将步骤3)分离出的冰晶石粗品与水按比例混合制浆并加热；
4.2)加入可溶性碳酸盐调节浆料pH值，在恒定搅拌速度下反应一定时间后过滤洗涤；
4.3)滤饼与水混合二次制浆后加入HF与HCL的混合酸，加热到一定温度并匀速搅拌，反应一定时候后过滤洗涤得到纯净冰晶石；
5)沉淀：将步骤3)的滤液和步骤4的洗脱水一起送入沉淀池进行沉淀，回收水中含少量离心过程带去的冰晶石颗粒；
6)碱化：将步骤5)沉淀后的清液加入到碱化池内，用石灰浆调节pH至11，反应沉淀出水中氟离子及硫酸离子；
7)废水处理：将步骤6)的碱化池出水冷却至常温，加入到析氨釜内，加盐酸控制清液中游离氨含量小于1.3％，pH值6.5-7.1，使盐酸与游离氨(NH3)反应生成氯化铵，使盐酸与游离钠反应生成氯化钠；按照总盐量的重量8-11％加入硫酸铵或者硝酸铵作为阴离子激促剂，再按氯化铵含量的100％均匀地加入固体氯化钠，使氯化铵在阴离子激促剂作用下结晶析出，氯化钠则迅速溶解于水中生成卤水，直至氯化铵完全析出、卤水饱和，再用离心机进行液固分离出氯化铵，卤水返回步骤2)。
2.如权利要求1所述的一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺，其特征在于，步骤4.1)中冰晶石粗品与水混合的固液比为1:10～40g/mL,混合料浆加热到40～100℃。
3.如权利要求1所述的一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺，其特征在于，步骤4.2)加入可溶性碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠，调节料浆的pH值在7～11，搅拌速度控制在300～800rpm，反应时间为30～120min，滤饼用可溶性碳酸盐溶液洗涤三次以上。
4.如权利要求1所述的一种纯冰晶石无废水排放的生产工艺，其特征在于，步骤4.3)中滤饼与水的固液比为1:20～60g/mL，HF与HCL的摩尔浓度比为1:0.1～1，滤饼与混合酸的质量比为1:0.01～0.5，料浆加热至40～80℃，搅拌速度控制在300～500rpm，反应时间为30～100min,得到提纯后的冰晶石。
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