CN103523801B - 氯化物型含钾地下卤水联合提取钾、硼、锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了氯化物型含钾地下卤水联合提取钾、硼、锂的方法,采用蒸发工艺析出氯化钠,富集卤水;浓缩一定倍数后,采用离子交换法提取硼酸;吸附后液用芒硝沉淀钙,消除钙对后续提锂工序的影响;沉钙母液经高温蒸发析出钠盐,低温冷却结晶析出钾盐;析钾母液采用沉淀法提取碳酸锂,提锂后的老卤返回至起始蒸发阶段循环利用。本发明通过前期蒸发析出氯化钠,使钾、硼、锂得到富集和浓缩,经离子交换法分离和提取硼酸,有效解决了地下卤水中硼、钾高浓度共存下不易有效分离的技术难题。
Description
技术领域
本发明属于卤水资源综合利用领域,具体涉及一种富含钾、硼、锂的氯化物型地下卤水提取氯化钾、硼酸、碳酸锂的方法。
背景技术
我国是一个可溶性固体钾盐矿贫乏的国家,现有钾资源除盐湖资源外,在湖北、四川以及青海等地还有较丰富的地下卤水资源。该卤水资源除富含钾外还含有钠、硼、镁、钙、锂及多种具有开发价值的微量元素。经济的开发该卤水资源只有在采用高效节能技术的同时,综合利用卤水中的化学资源,降低产品的综合能耗,才能使生产的氯化钾具有竞争力。
现有技术中,有卤水制取钾盐和硼酸的工艺是,首先在蒸发器中注入卤水进行蒸发脱钠,脱钠母液继续蒸发后产生硼钾混合盐,硼钾混合盐用浮选方法分离得到钾盐和硼酸,现有技术的缺点是工业化生产难以实现,浮选工艺存在当浮钾母液和浮硼母液无法严格分开时,钾硼将无法分离的缺陷,而且产品质量差。
发明内容
本发明的目的是为了解决氯化物型地下卤水资源开发过程中钾、硼、锂联合提取的技术难题,提供一种能综合利用氯化物型地下卤水中钾、硼和锂,制取出氯化钾、硼酸和碳酸锂的方法。
本发明通过以下技术方案予以实现:原卤首先高温蒸发析出氯化钠,浓缩至一定倍数;浓缩后的卤水经树脂吸附、解吸附、蒸发浓缩、冷却结晶制取硼酸;吸附后液中加入硫酸钠溶液,沉淀析出硫酸钙;沉钙母液经过两次高温蒸发析钠—低温冷却析钾工序,得到氯化钾产品;往析钾母液中加入碳酸钠溶液,沉淀析出碳酸锂,经洗涤、干燥后制取碳酸锂产品;提锂后的老卤返回至起始蒸发阶段循环利用。其特征在于其步骤依次包括:
(1) 原卤蒸发浓缩至一定倍数,析出氯化钠,且其他元素损失率尽量不损失;
(2) 对浓缩后的卤水采用离子交换法提硼,树脂吸附硼后经解吸得到洗脱液,洗脱液经蒸发浓缩、冷却结晶制取硼酸,树脂再生后循环使用;
(3) 吸附后液加入硫酸钠溶液沉淀钙,获取硫酸钙产品;
(4) 沉钙母液经过两次蒸发—冷却工序,获取氯化钠和氯化钾;
(5) 往步骤(4)中析钾母液加入碳酸钠溶液,发生沉淀反应析出碳酸锂,经洗涤、干燥后得到碳酸锂产品;
(6) 沉锂后的老卤返回至起始蒸发阶段。
上述的方法,其特征在于:步骤(1)前期蒸发浓缩倍数2~6倍,将分离出部分氯化钠,有效富集卤水。
上述的方法,其特征在于:步骤(2)离子交换树脂为D403、D564和XSC-700中的一种,吸附率为80%~100%;离子交换树脂采用稀硫酸解吸,稀氢氧化钠溶液再生,解吸率为90%~100%。
上述的方法,其特征在于:步骤(3)采用芒硝沉淀法回收钙,钙回收率在75~85%,确保钙大部分去除,且钾和锂尽可能少析出。
上述的方法,其特征在于:步骤(4)经过两次高温蒸发析钠—低温冷却析钾工序后卤水密度为1.310g/cm3~1.420g/cm3,确保卤水中锂含量尽可能高。
上述的方法,其特征在于:步骤(5)碳酸钠加入量为理论用量的105%~130%,制取的碳酸锂纯度较高,杂质较少,质量达国标合格品以上要求。
上述的方法,其特征在于:步骤(6)将提锂后的老卤返回至起始蒸发阶段,组成一个循环的闭路流程,无废水排放,工艺绿色环保。
氯化物型地下卤水中钾、钠、硼、钙、含量均较高,采用简单的蒸发冷却工艺将不能使钾、硼有效分离,而高钙条件下锂不容易有效回收。
因此,同现有技术相比,本发明针对卤水中钾、硼高浓度共存不易分离的现象,采用硼特效离子交换树脂吸附法分离、提取硼。同时,本发明综合考虑了卤水中钾、硼、锂的提取,从而有效解决了之前氯化物型地下卤水难以综合利用锂、硼、钾的技术难题。本发明具有工艺简单、资源利用率高、绿色环保等特点,符合国家发展循环经济和矿产资源综合利用政策的要求。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
某氯化物型地下卤水,其组成为K 0.73%,Na 9.16%,Cl 16.82%,Ca 0.35%,B2O3 0.20%,Li 0.005%。卤水于100℃下蒸发,体积浓缩3倍;对浓缩后的卤水进行离子交换提硼,以D564作为离子交换树脂,硼吸附率为98.79%,树脂达工作交换容量时,停止吸附,转为解吸,通入稀硫酸淋洗树脂得到含硼洗脱液,硼解吸率为99.5%,洗脱液经蒸发浓缩、冷却结晶制取硼酸,对洗脱后的树脂通入稀NaOH溶液再生;吸附后液在搅拌条件下,加入380 g/L硫酸钠溶液反应,硫酸钠用量为理论用量的110%,析出硫酸钙为主的钙盐;沉钙后的母液进行一段蒸发,控制液体密度为1.32g/cm3,过滤得到钠盐和母液,进行一段冷冻,在0℃下冷冻3h,过滤、干燥得到氯化钾;一段冷冻后的母液进行二段蒸发,控制液体密度为1.41g/cm3,过滤得到钠盐和母液,在0℃下二段冷冻4h,过滤、干燥得到氯化钾;往析钾母液中加入用量为理论用量的130%的接近饱和的碳酸钠溶液,搅拌沉淀反应2h,经过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂产品,作业回收率达84.50%;沉锂后的老卤返回至起始蒸发阶段,进入下个提取流程。
实施例2
某氯化物型地下卤水,其组成为K 0.73%,Na 9.16%,Cl 16.82%,Ca 0.35%,B2O3 0.20%,Li 0.005%。卤水于105℃下蒸发,体积浓缩4倍;对浓缩后的卤水进行离子交换提硼,以D403作为离子交换树脂,硼吸附率为85.40%,树脂达工作交换容量时,停止吸附,转为解吸,通入稀硫酸淋洗树脂得到含硼洗脱液,硼解吸率为98.70%,洗脱液经蒸发浓缩、冷却结晶制取硼酸,对洗脱后的树脂通入稀NaOH溶液再生;吸附后液在搅拌条件下,加入380 g/L硫酸钠溶液反应,硫酸钠用量为理论用量的120%,析出硫酸钙为主的钙盐;沉钙后的母液进行一段蒸发,控制液体密度为1.34g/cm3,过滤得到钠盐和母液,进行一段冷冻,在0℃下冷冻3h,过滤、干燥得到氯化钾;一段冷冻后的母液进行二段蒸发,控制液体密度为1.40g/cm3,过滤得到钠盐和母液,在0℃下二段冷冻4h,过滤、干燥得到氯化钾;往析钾母液中加入用量为理论用量的110%的接近饱和的碳酸钠溶液,搅拌沉淀反应2h,经过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂产品,作业回收率达74.82%,质量达国标GB/T23853-2009的合格品指标要求;沉锂后的老卤返回至起始蒸发阶段,进入下个提取流程。
Claims (1)
1.氯化物型含钾地下卤水联合提取钾、硼、锂的方法,其特征在于其步骤依次包括:
(1)原卤高温蒸发浓缩至一定倍数,析出氯化钠,富集硼和钾;
(2)采用离子交换法提硼,树脂吸附硼后经解吸得到洗脱液,洗脱液经蒸发浓缩、冷却结晶制取硼酸,树脂再生后循环使用;
(3)吸附后液加入硫酸钠溶液沉淀钙,获取硫酸钙产品;
(4)沉钙母液高温蒸发析出钠盐,低温冷却析出钾盐;
(5)析钾母液加入碳酸钠溶液,沉淀析出碳酸锂;
(6)沉锂后的老卤返回至起始蒸发阶段;
步骤(1)蒸发浓缩倍数为3倍;
步骤(2)离子交换树脂为D564,吸附率为98.79%;
步骤(2)离子交换树脂采用稀硫酸解吸,稀氢氧化钠溶液再生,解吸率为99.5%;
步骤(4)经过两次高温蒸发析钠—低温冷却析钾工序后卤水密度为1.41g/cm3;
氯化物型地下卤水组成为K 0.73%,Na 9.16%,Cl 16.82%,Ca 0.35%,B2O3 0.20%,Li 0.005%;卤水于100℃下蒸发,体积浓缩3倍;对浓缩后的卤水进行离子交换提硼,以D564作为离子交换树脂,硼吸附率为98.79%,树脂达工作交换容量时,停止吸附,转为解吸,通入稀硫酸淋洗树脂得到含硼洗脱液,硼解吸率为99.5%,洗脱液经蒸发浓缩、冷却结晶制取硼酸,对洗脱后的树脂通入稀NaOH溶液再生;吸附后液在搅拌条件下,加入380 g/L硫酸钠溶液反应,硫酸钠用量为理论用量的110%,析出硫酸钙为主的钙盐;沉钙后的母液进行一段蒸发,控制液体密度为1.32g/cm3,过滤得到钠盐和母液,进行一段冷冻,在0℃下冷冻3h,过滤、干燥得到氯化钾;一段冷冻后的母液进行二段蒸发,控制液体密度为1.41g/cm3,过滤得到钠盐和母液,在0℃下二段冷冻4h,过滤、干燥得到氯化钾;往析钾母液中加入用量为理论用量的130%的接近饱和的碳酸钠溶液,搅拌沉淀反应2h,经过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂产品,作业回收率达84.50%;沉锂后的老卤返回至起始蒸发阶段,进入下个提取流程。
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