CN108264064B - 一种卤水中硼和锂的综合回收利用方法 - Google Patents

一种卤水中硼和锂的综合回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种卤水中硼和锂的综合回收利用方法。本方法首先通过蒸发浓缩和酸法沉淀大量硼后，采用萃取或吸附法对沉硼后卤水中剩余的硼进行深度分离回收；除硼后卤水采用Na2CO3对钙和大部分的镁进行沉淀，然后用NaOH对剩余的镁进行深度沉淀净化，所产生的Mg(OH)2经盐酸溶解后返回原卤，实现吸附损失的锂的循环回收；净化钙、镁后的卤水通过蒸发结晶和/或冷却结晶分离回收NaCl和/或KCl，含锂浓缩液采用Na2CO3沉淀法回收Li2CO3，沉锂后母液返回浓缩系统进行循环利用。本方法仅涉及常规的分离富集操作，工艺简单且闭合循环，因而在实现硼和锂的高效回收基础上，易于实现工业化生产。

Description

一种卤水中硼和锂的综合回收利用方法
技术领域
本发明属于卤水资源综合利用领域，特别是涉及一种含硼、锂卤水的综合回收利用方法。
背景技术
我国具有丰富的含硼和锂的地下卤水资源。地下卤水中除含有硼和锂外，还常含有钠、钾、钙、镁等离子，这些离子的存在(特别是钙、镁离子)对硼和锂的提取会产生一定的影响。例如在采用萃取法提取锂时，一定量的钙和镁会与锂一同被萃取，从而对后续沉淀法提锂产生严重影响。因而，对含钙和/或镁的地下卤水中硼和锂的提取方法开发具有重要意义。
目前，针对卤水中硼和锂的回收利用，主要集中在对含硼或锂的卤水中硼或锂的单独回收，而对硼和锂的同步回收方法研究报道较少。针对卤水中硼和锂的联合提取，专利CN103523801A公开了一种针对氯化物型含钾地下卤水中钾、硼、锂的联合提取方法，该法将卤水蒸发浓缩后，先采用离子交换吸附法对硼进行提取，然后分离硼后的卤水经芒硝沉钙、两段蒸发结晶和冷却结晶分别析NaCl和KCl后，采用Na2CO3沉淀法回收锂。值得注意的是，吸附法仅适合低含量组分的分离，若地下卤水中硼含量较高，直接采用树脂进行硼的吸附回收，会导致频繁的“吸附→洗脱→再生→吸附”循环操作，因而应用受到限制。此外，该发明专利仅对卤水中钙进行芒硝沉钙净化，而并未涉及任何的除镁操作。由于绝大部分地下卤水中含有大量镁的存在，如不对镁进行深度净化，则造成Na2CO3沉淀锂时，镁以MgCO3形式与Li2CO3同时沉淀，从而严重影响Li2CO3产品纯度。因而该法不适用于钙和/或镁含量较高的卤水。与此类似，专利CN103508462A在对碳酸盐型盐湖卤水中钾、硼、锂进行分离提取时，先采用萃取法对卤水中硼进行回收，然后通过钠盐池和钾盐池蒸发浓缩结晶分别回收NaCl和钾混盐后，采用Na2CO3沉淀法回收锂。由于碳酸盐型盐湖卤水中不存在钙和镁，因而该专利方法并未涉及任何的除钙和/或镁步骤，因而仅适用于不含钙和镁的碳酸盐型盐湖卤水。正因如此，专利CN103523801A的实施例卤水中仅含0.35％的钙，而CN103508462A的实施例卤水中均不含钙、镁。
针对卤水中钙、镁离子的净化，常采用的是两碱沉淀法，即采用Na2CO3沉淀钙、NaOH沉淀镁。然而，当卤水中镁含量较高时，则会消耗大量的NaOH，从而增加操作成本。此外，由于所形成的Mg(OH)2粒度极小，在水中形成氢氧化镁乳剂(镁乳)，从而造成固液分离困难和锂的大量吸附损失。有鉴于此，需要针对含钙、镁的地下卤水进行硼和锂的回收利用技术开发。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于采用传统的分离富集方法结合创新工艺技术路线，对含钙和/或镁卤水中硼和锂的进行综合回收利用。
本发明提供的技术方案和工艺过程如下：
一种卤水中硼和锂的综合回收利用方法，首先通过蒸发浓缩和酸法沉淀大量硼后，采用萃取或吸附法对沉硼后卤水中剩余的硼进行深度分离回收；除硼后卤水采用Na2CO3对钙和大部分的镁进行沉淀，然后用NaOH对剩余的镁进行深度沉淀净化，所产生的Mg(OH)2经盐酸溶解后返回原卤，实现吸附损失的锂的循环回收；净化钙、镁后的卤水通过蒸发结晶和/或冷却结晶分离回收NaCl和或KCl，含锂浓缩液采用Na2CO3沉淀法回收Li2CO3，沉锂后母液返回浓缩系统进行循环利用。它包括如下步骤：
1)卤水经蒸发浓缩析NaCl和/或KCl后，分离获得含硼和锂的浓缩液；
2)采用HCl溶液对步骤1)中的含硼和锂浓缩液进行酸化沉淀，经分离获得H3BO3固相和沉硼母液；
3)采用萃取法对步骤2)所得沉硼母液中的硼进行萃取，经分离获得含硼油相和萃硼后卤水，或沉硼母液经调节pH后采用吸附法进行硼的吸附回收，并获得除硼后卤水；
4)若步骤3)中采用萃取法提硼，则使用NaOH溶液对所得含硼油相中的硼进行反萃取，经分离获得含硼水相和反萃后油相，反萃后油相返回步骤3)萃取硼，实现萃取剂的循环使用；若步骤3)中采用吸附法提硼，则使用HCl溶液对吸附硼后的树脂进行洗脱，获得含硼洗脱液，树脂经NaOH溶液再生后循环使用；
5)步骤4)中反萃取所得的含硼水相经蒸发浓缩结晶获得Na2B4O7·10H2O和析硼母液，洗脱所得的含硼洗脱液经蒸发浓缩结晶获得H3BO3和析硼母液，析硼母液返回与步骤1)中的含硼、锂浓缩液混合，或与步骤2)中的酸化沉硼母液混合，实现一个闭合的循环工艺；
6)采用Na2CO3溶液对步骤3)中所得的萃硼后卤水或吸附除硼后卤水进行一次沉淀除钙、镁，经分离获得CaCO3、MgCO3固相和一次净化液；
7)采用NaOH溶液对步骤6)中所得的一次净化液进行二次沉淀除镁，经分离获得Mg(OH)2固相和二次净化液；
8)步骤7)中所得的Mg(OH)2固相经盐酸溶解后，溶解液返回与原卤混合，或与步骤1)中的含硼和锂的浓缩液混合，或与步骤2)中的沉硼母液混合，或与步骤3)中的萃硼或吸附除硼后卤水混合，从而实现吸附于Mg(OH)2固相上的锂的回收；
9)采用HCl溶液对步骤7)所得二次净化液中少量溶解态Li2CO3进行转化，获得含LiCl及NaCl和/或KCl的溶液，并通过NaOH溶液调节pH后经蒸发结晶和/或冷却结晶获得NaCl和/或KCl固相及锂浓缩液；
10)采用Na2CO3溶液对步骤9)所得锂浓缩液中锂进行沉淀，经分离获得Li2CO3固相及沉锂母液，沉锂母液返回与步骤6)中的一次净化液混合，或与步骤7)中的二次净化液混合，从而实现一个闭合的循环工艺。
而且，步骤2)中含硼和锂的浓缩液酸化后pH≤2.5。当浓缩液中硼含量不足以酸化产生沉淀时，则省略酸化提硼步骤，浓缩液调节pH≤2.5后直接进行硼萃取，或调节pH＝3.5～8.5后直接进行硼的吸附分离。
而且，步骤3)中用于萃硼的萃取剂由一元醇、二元醇中的一种或多种与溶剂油、磺化煤油中的一种或多种组成，所述的一元醇为异辛醇、异戊醇、正辛醇，所述的二元醇为2-乙基-1,3-己二醇、2,2,5-三甲基-1,3-己二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇，萃取相比O/A＝1:1～1:5；优选50％(v/v)异辛醇或2-乙基-1,3-己二醇和50％(v/v)磺化煤油组成的萃取剂。用于吸附硼的树脂为常规的D403、D564、XSC-700等硼特效吸附树脂，吸附时调节卤水pH＝3.5～8.5。
而且，步骤4)中反萃硼时NaOH溶液浓度为0.1～2mol/L，反萃相比O/A为5:1～1:1；洗脱树脂所用HCl溶液浓度为0.05～0.5mol/L，再生树脂所用NaOH溶液浓度为0.05～0.5mol/L。
而且，当含硼、锂浓缩液中硼含量不足以酸化产生沉淀而省略酸化沉硼步骤时，步骤5)中的析硼母液与步骤1)中的含硼、锂浓缩液混合；相反，当有酸化沉硼步骤时，步骤5)中的析硼母液与步骤2)中的酸化沉硼母液混合。
而且，步骤6)中所加Na2CO3的质量浓度≥5％，加入量为沉淀钙、镁理论量的60％～99％。
而且，步骤7)中所加NaOH的浓度为0.5～5mol/L，加入量为沉淀镁后溶液pH≥11。
而且，步骤8)中所用HCl溶液浓度≥2mol/L。优选地，Mg(OH)2溶解液与原卤混合后蒸发浓缩。
而且，步骤9)中加盐酸转化Li2CO3后溶液的pH≤5.0，NaOH溶液调节pH范围为5.5～8.5。
而且，步骤10)中所加Na2CO3的质量浓度≥5％，加入量比理论量过量1％～10％。优选地，沉锂母液返回与步骤7)中的二次净化液混合。
本发明的优点和积极效果是：
1、该法先采用Na2CO3对全部钙和大部分镁进行沉淀分离，降低了沉镁时NaOH的耗量，并同时降低了由于大量Mg(OH)2生成而导致的大量锂的吸附损失。此外，由于Mg(OH)2沉淀经酸溶后循环利用，因而进一步降低了锂的损失。
2、该法由于深度净化了钙和镁，因而所得的Li2CO3产品纯度较高。此外，由于深度净化了钙、镁，沉锂母液可直接返回与净化钙、镁后的卤水混合，而非返回原卤，因而降低了工艺中提硼和净化钙、镁的卤水处理量。
3、该法仅涉及常规的萃取(或吸附)、沉淀、溶解、过滤等操作，因而易于工业化生产。
附图说明
图1是实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
以图1所示工艺方案对含硼和锂的卤水进行硼、锂的回收，卤水组成为Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、B2O3含量分别为0.10、110.10、15.74、2.58、5.34、204.14、5.38g/L。
上述卤水浓缩至KCl饱和后，利用6mol/L的HCl溶液酸化至pH≈1.5，分离获得H3BO3固相和沉硼母液。然后使用50％(v/v)异辛醇或2-乙基-1,3-己二醇和50％(v/v)磺化煤油组成的萃取剂，在相比O/A＝1:2条件下对沉硼母液直接进行三级逆流萃取，经分离获得含硼油相和萃硼后卤水。在此条件下，硼的萃取了达到99.78％。
含硼油相使用0.8mol/L的NaOH溶液在相比O/A＝2:1条件下进行五级逆流反萃取，经分离获得反萃后油相及含硼水相。在此条件下，硼的反萃率达到95.42％。反萃后油相返回系统进行萃硼循环使用，而含硼水相经蒸发浓缩结晶获得Na2B4O7·10H2O产品，母液返回系统与酸化沉硼母液混合，实现提硼工艺的闭合循环。
采用质量浓度为20％的Na2CO3溶液对萃硼后卤水中的钙、镁进行一次沉淀净化，所加Na2CO3的量为完全沉淀钙和沉淀95％的镁所需的理论量，反应时间t＝20min。反应完成后，经分离获得CaCO3、MgCO3固相和一次净化液。在此条件下，锂的损失率约为4.59％。
采用5mol/L的NaOH溶液对一次净化液中残余的镁离子进行沉淀，并调节pH≈12，经分离获得Mg(OH)2固相和二次净化液。在此条件下约8.23％的锂吸附损失进入Mg(OH)2固相，但由于这部分Mg(OH)2经盐酸溶解后返回系统与原卤混合，因此并未有锂从系统中损失。
采用6mol/L的HCl溶液酸化二次净化液至pH≈2.0，使水相中少量溶解态Li2CO3转化为LiCl。酸化转化Li2CO3后的水相经1mol/L的NaOH溶液在线调节pH≈6.5后，通过蒸发浓缩结晶获得钾钠混盐，并经分离获得锂浓缩液。
向分离钠钾混盐后的锂浓缩液中加入质量浓度为20％的Na2CO3溶液，经沉淀分离和洗涤后获得Li2CO3产品和沉锂后母液。沉锂母液返回系统与二次净化液混合，实现提锂工艺的闭合循环。
以上显示和描述了本发明的实施例，或者附图的技术方案，均体现了本发明的优点和高效地从含钙和镁的卤水中回收硼和锂的效果。应当理解的是，优选实施例对本发明的技术方案进行的详细说明是示意性而非限制性的，本领域技术人员在阅读本发明说明书的基础上，可以根据上述说明加以改进或变换，如将实施例中对沉硼母液中硼的萃取法提取改为吸附法提起，以及针对硼含量较低的卤水直接省略酸法沉硼步骤，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种卤水中硼和锂的综合回收利用方法，其特征在于：首先通过蒸发浓缩和酸法沉淀大量硼后，采用萃取或吸附法对沉硼后卤水中剩余的硼进行深度分离回收；除硼后卤水采用Na2CO3对钙和大部分的镁进行沉淀，然后用NaOH对剩余的镁进行深度沉淀净化，所产生的Mg(OH)2经盐酸溶解后返回原卤，实现吸附损失的锂的循环回收；净化钙、镁后的卤水通过蒸发结晶和/或冷却结晶分离回收NaCl和或KCl，含锂浓缩液采用Na2CO3沉淀法回收Li2CO3，沉锂后母液返回浓缩系统进行循环利用，包括如下步骤：
1)卤水经蒸发浓缩析NaCl和或KCl后，分离获得含硼和锂的浓缩液；
2)采用HCl溶液对步骤1)中的含硼和锂浓缩液进行酸化沉淀，经分离获得H3BO3固相和沉硼母液；
3)采用萃取法对步骤2)所得沉硼母液中的硼进行萃取，经分离获得含硼油相和萃硼后卤水，或沉硼母液经调节pH后采用吸附法进行硼的吸附回收，并获得除硼后卤水；
4)若步骤3)中采用萃取法提硼，则使用NaOH溶液对所得含硼油相中的硼进行反萃取，经分离获得含硼水相和反萃后油相，反萃后油相返回步骤3)萃取硼，实现萃取剂的循环使用；若步骤3)中采用吸附法提硼，则使用HCl溶液对吸附硼后的树脂进行洗脱，获得含硼洗脱液，树脂经NaOH溶液再生后循环使用；
5)步骤4)中反萃取所得的含硼水相经蒸发浓缩结晶获得Na2B4O7·10H2O和析硼母液，洗脱所得的含硼洗脱液经蒸发浓缩结晶获得H3BO3和析硼母液，析硼母液返回与步骤1)中的含硼、锂浓缩液混合，或与步骤2)中的酸化沉硼母液混合，实现一个闭合的循环工艺；
6)采用Na2CO3溶液对步骤3)中所得的萃硼后卤水或吸附除硼后卤水进行一次沉淀除钙、镁，经分离获得CaCO3、MgCO3固相和一次净化液；
7)采用NaOH溶液对步骤6)中所得的一次净化液进行二次沉淀除镁，经分离获得Mg(OH)2固相和二次净化液；
8)步骤7)中所得的Mg(OH)2固相经盐酸溶解后，溶解液返回与原卤混合，或与步骤1)中的含硼和锂的浓缩液混合，或与步骤2)中的沉硼母液混合，或与步骤3)中的萃硼或吸附除硼后卤水混合，从而实现吸附于Mg(OH)2固相上的锂的回收；
9)采用HCl溶液对步骤7)所得二次净化液中少量溶解态Li2CO3进行转化，获得含LiCl及NaCl和/或KCl的溶液，并通过NaOH溶液调节pH后经蒸发结晶和/或冷却结晶获得NaCl和/或KCl固相及锂浓缩液；
10)采用Na2CO3溶液对步骤9)所得锂浓缩液中锂进行沉淀，经分离获得Li2CO3固相及沉锂母液，沉锂母液返回与步骤6)中的一次净化液混合，或与步骤7)中的二次净化液混合，从而实现一个闭合的循环工艺。
2.根据权利要求1所述的卤水中硼和锂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤2)中含硼和锂的浓缩液酸化后pH≤2.5，当浓缩液中硼含量不足以酸化产生沉淀时，则省略酸化提硼步骤，浓缩液调节pH≤2.5后直接进行硼萃取，或调节pH＝3.5～8.5后直接进行硼的吸附分离。
3.根据权利要求1所述的卤水中硼和锂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤3)中用于萃硼的萃取剂由一元醇、二元醇中的一种或多种与溶剂油、磺化煤油中的一种或多种组成，萃取相比O/A＝1:1～1:5；用于吸附硼的树脂为D403、D564、XSC-700，吸附时调节卤水pH＝3.5～8.5。
4.根据权利要求1所述的卤水中硼和锂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤4)中反萃硼时NaOH溶液浓度为0.1～2mol/L，反萃相比O/A为5:1～1:1；洗脱树脂所用HCl溶液浓度为0.05～0.5mol/L，再生树脂所用NaOH溶液浓度为0.05～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的卤水中硼和锂的综合回收利用方法，其特征在于：当含硼、锂浓缩液中硼含量不足以酸化产生沉淀而省略酸化沉硼步骤时，步骤5)中的析硼母液与步骤1)中的含硼、锂浓缩液混合；相反，当有酸化沉硼步骤时，步骤5)中的析硼母液与步骤2)中的酸化沉硼母液混合。
6.根据权利要求1所述的卤水中硼和锂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤6)中所加Na2CO3的质量浓度≥5％，加入量为沉淀钙、镁理论量的60％～99％。
7.根据权利要求1所述的卤水中硼和锂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤7)中所加NaOH的浓度为0.5～5mol/L，加入量为沉淀镁后溶液pH≥11。
8.根据权利要求1所述的卤水中硼和锂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤9)中加盐酸转化Li2CO3后溶液的pH≤5.0，NaOH溶液调节pH范围为5.5～8.5。
9.根据权利要求1所述的卤水中硼和锂的综合回收利用方法，其特征在于：步骤10)中所加Na2CO3的质量浓度≥5％，加入量比理论量过量1％～10％。
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