CN115417430B - 一种氯化铵和硝酸铵混合调控硫酸铵介稳区的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化铵和硝酸铵混合调控硫酸铵介稳区的方法及应用，采用初始溶液配置、饱和溶液配置、降温结晶、计算分析的步骤，得出随硝酸铵占比增加，较低温度时硫酸铵的介稳区宽度变宽，当温度一定值时，硫酸铵介稳区宽度受温度影响较大，介稳区宽度变窄；当氯化铵占比上升，硫酸铵的介稳区宽度变窄的结论；当氯化铵和硝酸铵比例为1:1时效果最好，结晶量最大，平均粒径最大。本发明用氯化铵和硝酸铵可以对硫酸铵结晶介稳区进行有效调控，从而获得优质硫酸铵晶体，即通过调控其介稳区宽度，使其结晶颗粒变大，获得较多结晶量和较好品质晶体。
Description
技术领域
本发明属于工业结晶优化技术领域，具体涉及一种氯化铵和硝酸铵混合调控硫酸铵介稳区的方法及应用。
背景技术
硫酸铵作为农业用重要氮肥，常用于农作物施肥，以提高农作物品质和产量。氨法脱硫技术在高效治理SO2的同时可获得副产物化肥硫酸铵，其具有较高经济价值，但在硫酸铵结晶过程中，因母液常含有各种硝酸铵和氯离子等杂质，不仅会影响硫酸铵体系介稳区宽度进而影响结晶过程，还会使硫酸铵产品颜色变黄、形貌改变和纯度降低。
为此，研究和开发一种能够提升硫酸铵结晶效果、克服结晶颗粒小，产量和质量不佳的工艺方法是解决上述问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于掌握氯化铵和硝酸铵混合添加对硫酸铵介稳区的调控方法，同时来优化硫酸铵结晶，以获得优质硫酸铵晶体，从而指导氨法脱硫技术在高效治理SO2的同时可获得高质量的副产物化肥硫酸铵。
本发明的目的是这样实现的：一种氯化铵和硝酸铵混合调控硫酸铵介稳区的方法，具体步骤如下：
1）初始溶液配置：取100g去离子水倒入夹套结晶器内，将其加热至设定温度 ，再加入一定比例总质量分数为5.0%的氯化铵和硝酸铵，设置搅拌速率为200r/min；
2）饱和溶液配置：定量称取硫酸铵，向步骤(1)设定温度溶液中少量多次加入硫酸铵直至溶液达到饱和；
3）降温结晶：对步骤(2)中氯化铵、硝酸铵、硫酸铵混合溶液采用一定降温速率降温直至晶体析出，记录析出晶体时的温度；
4）计算结论：计算介稳区宽度，，式中：/>为饱和温度， />为析出晶体时的温度即成核温度， />为预定温度与成核温度的温度差即为硫酸铵介稳区宽度；随硝酸铵占比增加，较低温度时硫酸铵的介稳区宽度变宽，当温度一定值时，硫酸铵介稳区宽度受温度影响较大，介稳区宽度变窄；当氯化铵占比上升，硫酸铵的介稳区宽度变窄。
一种采用调控硫酸铵介稳区方法制备硫酸铵晶体的应用，步骤如下：
1）在夹套结晶器中加入硫酸铵溶解，然后加入一定量混合比例1:1氯化铵和硝酸铵；
2)升温直至溶质溶解溶液饱和；
3)将步骤(2)中的饱和溶液以一定降温速率降至室温，产生晶体，对晶体进行抽滤、干燥，获得优质硫酸铵晶体。
本发明具有以下技术效果：
(1)本发明用价格较低的氯化铵和硝酸铵对硫酸铵介稳区进行调控，通过调控其介稳区宽度，使其结晶颗粒变大，从而获得较多结晶量和较好品质晶体。
(2)本发明中氯化铵和硝酸铵的比例设定为1:1，2:1，1:2，当比例为1:1时，硫酸铵的介稳区宽度变宽，当比例为1:2时即硝酸铵占比较高时，在313.15K和323.15K条件下介稳区宽度明显变宽，说明硝酸铵对硫酸铵晶体的析出有明显抑制作用；当比例为2:1时，硫酸铵的介稳区宽度变窄。
(3)本发明中氯化铵和硝酸铵混合调控硫酸铵介稳区，当氯化铵和硝酸铵比为1:1时效果最好，结晶颗粒大，结晶量较多。
附图说明
图1为不同比例氯化铵和硝酸铵条件下硫酸铵溶解度：(a)NH4Cl:NH4NO3=0:0；(b)NH4Cl:NH4NO3=1:1；(c)NH4Cl:NH4NO3=2:1；(d)NH4Cl:NH4NO3=1:2。
图2为不同比例氯化铵和硝酸铵条件下硫酸铵介稳区宽度：(a)NH4Cl:NH4NO3=0:0；(b)NH4Cl:NH4NO3=1:1；(c)NH4Cl:NH4NO3=2:1；(d)NH4Cl:NH4NO3=1:2。
图3为不同比例氯化铵和硝酸铵条件下硫酸铵结晶情况统计表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
如附图1－3所示本发明一种氯化铵和硝酸铵混合调控硫酸铵介稳区的方法，具体步骤如下：
1）初始溶液配置：取定量去离子水倒入夹套结晶器内，将其加热至设定温度，再加入一定比例总质量分数为5.0%的氯化铵和硝酸铵，设置搅拌速率为200r/min；
2）饱和溶液配置：定量称取硫酸铵，向步骤(1)设定温度溶液中少量多次加入硫酸铵直至溶液达到饱和；
3）降温结晶：对步骤(2)中氯化铵、硝酸铵、硫酸铵混合溶液采用一定降温速率降温直至晶体析出，记录析出晶体时的温度 ；
4）计算结论：计算介稳区宽度，，式中：/>为饱和温度，/>为析出晶体时的温度即成核温度，/>为预定温度与成核温度的温度差即为硫酸铵介稳区宽度；随硝酸铵占比增加，较低温度时硫酸铵的介稳区宽度变宽，当温度一定值时，硫酸铵介稳区宽度受温度影响较大，介稳区宽度变窄；当氯化铵占比上升，硫酸铵的介稳区宽度变窄。
所述设定温度 分别为313.15K、323.15K、333.15K、343.15K。
所述步骤(1)混合添加总质量分数为5.0%的硝酸铵和氯化铵，硝酸铵与氯化铵质量比分别设定为1:1、1:2、2:1。
所述步骤(1)的加热热源为恒温水浴锅，通过蠕动泵实现水浴锅与夹套结晶器之间的恒温水循环，进而实现对夹套结晶器加热。
所述步骤(2)中所称取的硫酸铵为各温度下的标准饱和溶解度对应的量，对溶液进行少量多次添加硫酸铵，以保证硫酸铵溶液充分达到饱和。
所述步骤(3)中晶体的析出判断由氦氖激光发射仪进行监测，观察数字显示仪的变化判断晶体析出。
对步骤(3)的饱和溶液继续降至室温，产生晶体，对晶体进行抽滤、干燥，再经筛分得到不同粒径的晶体，算出晶体的C.V.值，分析硫酸铵晶体分布；当氯化铵和硝酸铵比例为1:1时，结晶量最大，平均粒径最大，且C.V.值偏大。
一种采用调控硫酸铵介稳区方法制备硫酸铵晶体的应用，步骤如下：
1）在夹套结晶器中加入硫酸铵溶解，然后加入一定量混合比例1:1氯化铵和硝酸铵；
2)升温直至溶质完全溶解溶液饱和；
3)将步骤(2)中的饱和溶液以一定降温速率降至室温，产生晶体，对晶体进行抽滤、干燥，获得优质硫酸铵晶体。
实施例1：
一种氯化铵和硝酸铵混合调控硫酸铵介稳区的方法，具体步骤如下：
1)取100g去离子水置于夹套结晶器中，混合加入总质量分数为5.0%的三种不同比例的氯化铵和硝酸铵，将恒温水浴锅温度设定为：313.15K、323.15K、333.15K、343.15K；
2)在步骤(1)设定温度(313.15K、323.15K、333.15K、343.15K)条件下加入硫酸铵直至溶液达到饱和，记下所加硫酸铵质量；
3)将步骤(2)中的饱和溶液进行降温，直到溶液中析出晶体，记下此时温度 ；
4）计算介稳区宽度，绘图分析。
本实施例不同温度下添加总质量分数为5.0%的三种不同比例氯化铵和硝酸铵的硫酸铵溶解度如图1所示。由图1可知随着温度升高，溶解度逐渐增大，其中当氯化铵和硝酸铵的比例为1:2时，硫酸铵的溶解度最大。
本实施例不同温度下的纯硫酸铵介稳区宽度和添加总质量分数为5%的三种不同比例氯化铵和硝酸铵的硫酸铵介稳区宽度如图2所示。由图2可知，介稳区宽度随温度逐渐变窄，分析原因：随温度升高，硫酸铵热分子运动速率增大，形核诱导期缩短，形核率增大，介稳区宽度变窄。
当氯化铵和硝酸铵比例为2:1时，硫酸铵介稳区宽度变窄，分析原因：氯化铵的溶解度受温度影响较大，导致其介稳区宽度变窄，说明硝酸铵对硫酸铵结晶有一定促进作用。而当氯化铵和硝酸铵比例为1:2时，硫酸铵介稳区明显变宽，说明硝酸铵对硫酸铵介稳区有一定抑制作用。
实施例2：采用氯化铵和硝酸铵混合调控硫酸铵介稳区的方法，获得硫酸铵晶体，具体步骤如下：
1)在313.15K下，在夹套结晶器中加入76.9g硫酸铵，转速设定为200r/min，升温使其溶解，然后混合加入氯化铵和硝酸铵，其中混合比例设定为1:1，2:1，1:2；
2)继续升温，直至溶质完全溶解，溶液饱和；
3)将步骤(2)中的饱和溶液以一定降温速率降至室温，产生晶体，对晶体进行抽滤、干燥，再经筛分得到不同粒径的晶体；
4)算出晶体的C.V.值，分析硫酸铵晶体分布。
计算平均粒径公式如下：
式中，为晶体平均粒径，mm；/>为筛分 />档质量分数，%；/>为筛分 />档平均粒径，mm；/>为筛分 />档标准孔径，mm。
晶体粒径分布情况由变异系数(C.V.)体现，由以下计算式得出：
式中σ表示标准偏差；M.S.是中间粒度值，是指筛下累计质量分数为50％时所对应的筛孔大小，mm。
本实施例通过在硫酸铵溶液中添加不同比例的混合物(氯化铵和硝酸铵)获得硫酸铵的结晶量，平均粒径和变异系数C.V.值如图3所示。由图3可看出，当氯化铵和硝酸铵比例为1:1时，结晶量最大，平均粒径最大，且C.V.值偏大。当氯化铵含量较高时，硫酸铵平均粒径较小，分析原因：Cl-会覆盖在晶粒的活性表面，一定程度上抑制了硫酸铵结晶，使结晶量减少，平均粒径也随之减少。
Claims (1)
1.一种通过氯化铵和硝酸铵混合调控硫酸铵介稳区的生产方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）在夹套结晶器中加入硫酸铵溶解，设置温度为313.15K、搅拌速率为200r/min，然后加入一定量的按质量比混合比例1:1的氯化铵和硝酸铵；
2）升温直至溶质溶解、溶液中硫酸铵饱和；
3）将步骤2）中的饱和溶液以一定降温速率降至室温，产生晶体，对晶体进行抽滤、干燥，获得优质硫酸铵晶体。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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