CN1775907A - M2 (1－x)B5O9Cl: A2x发光薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种M_2(1－x) B₅O₉Cl:A_2x发光薄膜及其制备方法，其化学表达式为：M_2(1－x) B₅O₉Cl:A_2x，其中，M为Ca，Sr，Ba中的一种元素，A为Pr，Gd，Er，Tm，Ce，Lu中的一种元素，0.001＜x≤0.4，其特征在于所说的原料选用纯度为99.99％的BaCl₂，CaCl₂，SrCl₂，H₃BO₃，Pr₂O₃，Gd₂O₃，Er₂O₃，Tm₂O₃，Ce₂O₃，Lu₂O₃，溶剂为水和乙醇；本发明还提供了该发光薄膜制备方法。本发明制备的发光薄膜表面均匀、致密无开裂；薄膜颗粒大小均匀，而且薄膜的厚度可以控制；薄膜的发光性能优良；本发明的发光薄膜可用于制作场发射显示器的显示屏，该显示屏不但能够克服现有技术的缺点，而且还具有热稳定性高、放气率小、附着力强、表面平整度高等优点。

Description

M2(1-x)B5O9Cl:A2x发光薄膜及其制备方法

【技术领域】

本发明涉及发光物理材料与显示技术，特别是一种M_2(1-x)B₅O₉Cl:A_2x发光薄膜及其制备方法。

【背景技术】

发光材料制成的显示屏在阴极射线管、电致发光以及场发射显示器件中起着十分重要的作用。目前将发光粉末制成的显示屏应用于场发射显示器存在着诸多障碍。由于颗粒之间的接触电阻，导致屏的电导率不高。此外，颗粒之间以及颗粒与衬底之间的附着力问题，也是难以克服的。同时，这种方法制备的屏表面粗糙，致密及均匀性差，容易造成光的反射且稳定性不好，分辨力也较低。因此，制备性能优良的发光薄膜成为研究的一个重要方向。

【发明内容】

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种发光性能优良的M_2(1-x)B₅O₉Cl:A_2x发光薄膜，以及该发光薄膜的其制备方法。

本发明制备为解决上述问题所采用的技术方案，是提供一种M_2(1-x)B₅O₉Cl:A_2x发光薄膜，其特征在于所说的原料选用纯度为99.99％的BaCl₂，CaCl₂，SrCl₂，H₃BO₃，Pr₂O₃，Gd₂O₃，Er₂O₃，Tm₂O₃，Ce₂O₃，Lu₂O₃，溶剂为水和乙醇；其化学表达式为：

M_2(1-x)B₅O₉Cl:A_2x，

其中，M为Ca或Sr，Ba中的一种元素；A为Pr，Gd，Er，Tm，Ce或Lu中的一种元素；0.001＜x≤0.4。

本发明还提供了一种M_2(1-x)B₅O₉Cl:A_2x发光薄膜制备方法，其特征在于所说的制备过程为：

1)将原料按照化学计量比混合，并加入溶剂充分研磨，采用固态反应，在600-1000℃高温下还原气氛中灼烧2小时，获得靶材料，靶材料经过压制成形，然后经600-800℃还原气氛中烧结2小时，制成直径为3mm的电子束蒸发靶；

2)采用电子束蒸发镀膜系统，将衬底表面清洗后经掩模遮盖，装于旋转架上，放入电子束蒸发镀膜系统的反应室中，将电子束蒸发靶装入坩埚内；反应室真空度至少抽到10^-5Torr，然后加热衬底，使衬底温度为100-400℃，确定真空度、衬底温度，打开电子枪电源，进行蒸发。

3)将电子束蒸发制备的薄膜放入程序升温炉中，以100℃/h的速度加热到500-700℃，并且保留2-3小时。

本发明制备的发光薄膜表面均匀、致密无开裂；薄膜颗粒大小均匀，而且薄膜的厚度可以控制；薄膜的发光性能优良；本发明的发光薄膜可用于制作场发射显示器的显示屏，该显示屏不但能够克服现有技术的缺点，而且还具有热稳定性高、放气率小、附着力强、表面平整度高等优点。

【具体实施方式】

本发明中所使用的原料，选用纯度为99.99％的BaCl₂，CaCl₂，SrCl₂，H₃BO₃，Pr₂O₃，Gd₂O₃，Er₂O₃，Tm₂O₃，Ce₂O₃，Lu₂O₃，溶剂为水和乙醇。

其化学表达式为：

M_2(1-x)B₅O₉Cl:A_2x，

其中，M为Ca，Sr，Ba中的一种元素；A为Pr，Gd，Er，Tm，Ce，Lu中的一种元素；0.001＜x≤0.4。

在该薄膜M_2(1-x)B₅O₉Cl:A_2x的化学表达式中，x的数值也可以是以下范围：

          0.001＜x≤0.1。

比较好的发光薄膜可以用以下化学表达式表达为：

(1)Ba_1.9B₅O₉Cl:Tm_0.1；

(2)Sr_1.94B₅O₉Cl:Ce_0.06。

此外，在发光薄膜的具体实施例还可以按下列表中的数据确定：

	M	A	X
				1	Ca	Tm	0.05
2	Sr	Pr	0.08
				3	Ba	Er	0.06
4	Ba	Pr，	0.05
				5	Ba	Ce	0.03
6	Ca	Ce	0.04
				7	Ca	Pr	0.08
8	Ca	Er	0.06

本发明发光薄膜的制备：

以Ba_1.9B₅O₉Cl:Tm_0.1为例，按照化学计量比，将BaCl₂，H₃BO₃，Tm₂O₃，等进行混合，并加入溶剂充分研磨，采用固态反应，在850℃高温下还原气氛中灼烧2小时，获得靶材料，靶材料经过压制成形，然后经700℃还原气氛中烧结2小时，制成直径为3mm的电子束蒸发靶。采用电子束蒸发镀膜系统制备，选择ITO玻璃作为衬底，将衬底表面清洗后经掩模遮盖，装于旋转架上，放入电子束蒸发镀膜系统的反应室中，将电子束蒸发靶装入坩埚内。反应室真空度抽到10^-5Torr，然后加热衬底，使衬底温度为200℃，确定真空度、基底温度保持不变，打开电子枪电源，进行蒸发。生长速度设定为5/s，薄膜的厚度为200nm。将电子束蒸发制备的薄膜放入程序升温炉中，以100℃/h的速度加热到600℃，并且保留3小时。所得发光薄膜表面均匀、致密无开裂，薄膜颗粒大小均匀。

发光薄膜的衬底材料除采用ITO玻璃外，还可以采用硅、蓝宝石、或玻璃等。

在电子束蒸发制备薄膜时，加热衬底的优选温度为200-300℃。

Claims (6)

1 一种M_2(1-x)B₅O₉Cl:A_2x发光薄膜，其特征在于所说的原料选用纯度为99.99％的BaCl₂，CaCl₂，SrCl₂，H₃BO₃，Pr₂O₃，Gd₂O₃，Er₂O₃，Tm₂O₃，Ce₂O₃，Lu₂O₃，溶剂为水和乙醇；所制备发光薄膜的化学表达式为：

M_2(1-x)B₅O₉Cl:A_2x

其中：M为Ca，Sr或Ba中的一种元素；A为Pr，Gd，Er，Tm，Ce或Lu中的一种元素；0.001＜x≤0.4。

2 按照权利要求1所述的发光薄膜，其特征在于所说的

0.001＜x≤0.1。

3 按照权利要求1或2所述的发光薄膜，其特征在于所说的比较好的发光薄膜的化学表达式为：

          Ba_1.9B₅O₉Cl:Tm_0.1。

4 按照权利要求1或2所述的发光薄膜，其特征在于所说的比较好的发光薄膜的化学表达式为：

          Sr_1.94B₅O₉Cl:Ce_0.06。

5 一种权利要求1的发光薄膜制备方法，其特征在于所说的制备过程为：

1)将原料按照化学计量比混合，并加入溶剂充分研磨，采用固态反应，在600-1000℃高温下还原气氛中灼烧2小时，获得靶材料，靶材料经过压制成形，然后经600-800℃还原气氛中烧结2小时，制成直径为3mm的电子束蒸发靶；

2)采用电子束蒸发镀膜系统，将衬底表面清洗后经掩模遮盖，装于旋转架上，放入电子束蒸发镀膜系统的反应室中，将电子束蒸发靶装入坩埚内；反应室真空度至少抽到10^-5Torr，然后加热衬底，使衬底温度为100-400℃，确定真空度、衬底温度，打开电子枪电源，进行蒸发。

3)将电子束蒸发制备的薄膜放入程序升温炉中，以100℃/h的速度加热到500-700℃，并且保留2-3小时。

6 按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于所说的在电子束蒸发制备薄膜时，加热衬底的优选温度为200-300℃。