CN1775858A - 尼龙包装薄膜用加工母料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼龙包装薄膜用加工母料，其组成为(以重量百分比计)：聚酰胺60～94％，润滑剂2～20％，抗粘连剂1.5～10％，成核剂1.5～10％，偶联剂0.1～1.0％。本发明母料的加工方法为：将抗粘连剂和成核剂通过偶联及分散剂预处理后，按比例称取聚酰胺、润滑剂、抗粘连剂和成核剂1.5～10％均匀混合后在210℃～250℃温度条件下经同向双螺杆挤出机挤出成粒状母料。本发明母料生产薄膜可以减少破膜发生次数，改善成品薄膜的透明度、热收缩性和爽滑性等性能，特别适用于食品包装行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种包含多种添加剂的加工母料，具体的说，本发明涉及的加工母料以聚酰胺为载体，包含成核剂、抗粘连剂、润滑剂等多种助剂，适用于制备平膜，泡膜，管膜，吹塑或者注射成型制件。
背景技术
尼龙薄膜的性能优点是高阻隔性，耐穿刺，耐低温，耐油性好，主要用于蒸煮袋，冷冻真空包装，鲜肉，奶酪，香味食品及盖材。双向拉伸尼龙薄膜是尼龙薄膜中的重要品种，经过双向拉伸，薄膜的强度、透明度、阻隔性等都有明显提高。
尼龙薄膜，尤其是双向拉伸薄膜生产工艺过程要求尼龙原料含有必要的添加剂，否则生产中容易出现破膜，成品薄膜的透明度、热收缩率、表面摩擦系数等性能也会存在缺陷。这些添加剂包括成核剂、润滑剂、爽滑剂、抗粘连剂、热稳定剂等。成核剂的作用是使尼龙在加工过程中形成微细、均匀的结晶结构。而润滑剂主要起改善加工流变性、消除挤出过程中的熔体破裂以及提高薄膜爽滑性的作用。抗粘连剂的作用是在薄膜表面形成微观的凹凸不平，防止薄膜粘连。
这些添加剂如果由用户根据配方在生产薄膜前进行混合，一方面使得生产工艺和设备复杂化，另一方面，混合的均匀性也存在问题。所以，理想的解决方法是制备一种包含多种添加剂的母料，用户只需要将这种母料按一定比例与不含添加剂的普通尼龙6切片混合，在熔融挤出过程中母料中所含添加剂就可以均匀分散在尼龙基体中。这样，用户在尼龙6切片原料选择和生产工艺调整方面都能拥有较大的灵活性。
瑞士埃姆斯-英维塔申请的中国专利97122705.5是一种含有多种添加剂的尼龙薄膜加工母料，采用微细滑石粉作为成核剂，碳酸钙作为抗粘连剂，乙撑双硬脂酰胺为润滑剂。专利介绍的实施例中，母料以尼龙6/12为载体，微细滑石粉各添加剂和作为载体树脂的尼龙6/12共聚物通过双螺杆挤出机熔融共混，制备成为母料产品，这种母料基本可以满足双向拉伸尼龙薄膜生产工艺要求。但埃姆斯公司专利中使用的成核剂是微细滑石粉，滑石粉的粒径最小一般只能达到1μm左右，以它作为成核剂，尼龙6形成的结晶尺寸仍有可能对可见光产生阻碍，因此，在薄膜的透明度等方面仍有可改进之处。
中国专利“具有良好可拉伸性和抗冲击性尼龙6树脂及其制备方法”(申请号：97108021)，介绍了含微细二氧化硅、偶联剂的聚酰胺树脂，其特征是将二氧化硅与己内酰胺单体混合配置母液，然后与新鲜己内酰胺单体混合进行聚合，制备含有0.1-0.2％二氧化硅的尼龙6树脂，其所述产品可作为原料用于生产双向拉伸薄膜，但此种产品不含有抗粘连剂、润滑剂等其他助剂，二氧化硅成核剂含量也比较低，不能用作加工母料。
发明内容
本发明的目的是提供一种包含多种添加剂的加工母料，具体的说，本发明涉及的加工母料以聚酰胺为载体，包含成核剂、抗粘连剂、润滑剂等多种助剂，适用于制备平膜，泡膜，管膜，吹塑或者注射成型制件，尤其适合用于制备双向拉伸尼龙薄膜，这种母料可以进一步改进薄膜产品的透明性和其它方面的性能。
本发明是以如下方式实现的，它包含60～94％(重量)的聚酰胺载体树脂，2～20％(重量)的润滑剂，1.5～10％(重量)的抗粘连剂，1.5～10％(重量)的成核剂，以及0.1～1.0％(重量)偶联剂。所述的聚酰胺载体树脂可以是聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺6/66、聚酰胺6/12、聚酰胺6/66/12、聚酰胺MXD6所述的润滑剂可以是硬脂酰胺、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸硬脂酰胺、硬脂酸芥酸酰胺以及硬脂醇、硬脂酸酯或蒙旦酸酯；所述的抗粘连剂可以是沉淀法二氧化硅、气相法二氧化硅、硅藻土；所述的成核剂为纳米二氧化硅，所述的偶联剂可以是硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、脂肪酸类偶联剂、铝酸脂偶联剂。本发明所述的母料，其中包含80％-85％(重量)的聚酰胺树脂，5％-10％(重量)脂肪酸酰胺或脂肪酸酯类润滑剂，5％(重量)纳米二氧化硅，5％(重量)沉淀法白炭黑。
本发明所述的母料最好采用纳米二氧化硅作为成核剂，微米级二氧化硅或硅藻土作为抗粘连剂，乙撑双硬脂酰胺或硬脂醇、硬脂酸、褐煤酸的酯类等衍生化合物及其复配体系作为润滑剂。适合双向拉伸尼龙薄膜生产工艺的加工母料的一个实例组成为(以重量百分比计)：80％聚酰胺6，相对粘度3.30；10％乙撑双硬脂酰胺作为润滑剂，5％气相法二氧化硅作为成核剂，平均粒径100nm左右；5％沉淀法二氧化硅作为抗粘连剂，平均粒径1-3μm。
本发明涉及的加工母料采用双螺杆挤出机制备，制备方法如下：按照配方分别称取聚酰胺载体树脂切片、成核剂、抗粘连剂和润滑剂，聚酰胺载体树脂切片在双螺杆挤出机主加料口加入，预先混合好的，经过偶联剂表面处理的成核剂、抗粘连剂和润滑剂通过侧向喂料机加入，这样安排是为了避免添加剂在挤出机加料段形成不易分散的结块。加工温度通常设在210-250℃之间。熔体挤出造粒、干燥，即得到母料产品。
本发明的积极效果在于，由于使用纳米级二氧化硅作为成核剂，所用纳米二氧化硅的平均粒径在100nm左右，二氧化硅自身对可见光完全没有阻碍作用，在同样重量下，由于粒径远远小于微米级滑石粉，在尼龙薄膜中能够形成更多的晶核，同时，二氧化硅接近球形，因此在薄膜生产过程中能够形成更加均匀、微细的结晶结构，从而有助于减少薄膜生产中发生破膜的次数，改善薄膜透明度、强度、热收缩率等各项性能。
具体实施方式
实施例
(1)母料的制备
按照表1中的配方分别称取添加剂和相对粘度3.30的尼龙6切片，将无机添加剂在高速混合机内用硅烷偶联剂KH550进行表面处理，对于纳米二氧化硅，偶联剂用量为二氧化硅重量的10％，对其他无机添加剂，用量为添加剂的2％。表面处理后的无机添加剂在80-100℃下真空干燥8小时后备用。
母料的制备使用SHJ 20型双螺杆挤出机(南京杰恩特机电有限公司产品)，尼龙6载体树脂在主加料口加入，将按照上述方法进行表面处理后的成核剂、抗粘连剂和润滑剂混合均匀，通过侧向强制喂料机在螺杆第三区加入。挤出机各段温度在210-250℃之间，熔体水冷拉条切粒后在110℃真空干燥12小时，即得到本发明所述母料产品。
表1 实施例母料配方
| 成分 | 用量(Wt％) | |||||
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 参考例1 | 参考例2 | |
| 尼龙6 | 80 | 80 | 83 | 83 | 80 | 80 |
| 乙撑双硬脂酰胺 | 10 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| 重质碳酸钙 | - | - | - | - | 5 | - |
| 滑石粉 | - | - | - | - | - | 5 |
| 纳米二氧化硅 | 5 | 5 | 2 | 5 | 5 | - |
| 沉淀法白碳黑 | 5 | 5 | 5 | 2 | - | 5 |
| 硬脂醇 | - | 2 | 2 | 2 | - | 5 |
(2)平膜的制备
将实施例和参考例的母料按照2％(重量比)的用量与相对粘度3.4的尼龙6切片混合，生产双向拉伸尼龙6薄膜。生产设备为德国布鲁克纳公司的三层挤出机和双向拉伸机组，主要工艺参数如下：
料筒温度：230-260℃
螺杆转速：40-60rpm
熔体压力：50bar
纵向拉伸比：3.0
横向拉伸比：3.5
热定型温度：190℃
收卷温度：95℃
对以下添加不同配方母料制备的的尼龙6薄膜做相应测试：
动摩擦系数按照GB 10006测试，按照这个标准，一张100mm×100mm的薄膜按照恒定的100mm/min的拉过一个特定粗糙程度的钢盘，所需的拉伸应力转换为无量纲的摩擦系数。
拉伸强度按照GB13022-91测试
断裂伸长率测试按照GB 13022标准测试
热收缩率按照GB12026(160℃，5min)
薄膜雾度按照GB2410-80标准测试
所有薄膜在相同的工艺条件下生产，性能测试数据见下表
表2 薄膜制备实验情况
| 编号 | 母料种类 | 拉伸强度(Mpa)(MD/TD) | 雾度(％) | 动摩擦系数 | 热收缩率(MD/TD％) | 24小时破膜次数 |
| 薄膜A | 实施例1 | 248/258 | 2.4 | 0.22 | 1.45/1.10 | 1 |
| 薄膜B | 实施例2 | 250/265 | 1.9 | 0.20 | 1.39/0.95 | 1 |
| 薄膜C | 实施例3 | 230/241 | 2.0 | 0.21 | 1.66/1.22 | 3 |
| 薄膜D | 实施例4 | 240/257 | 2.0 | 0.32 | 1.41/1.03 | 1 |
| 薄膜E | 无 | 200/212 | 2.0 | 0.52 | 2.20/1.75 | 12 |
| 薄膜F | 参考例1 | 241/252 | 2.6 | 0.26 | 1.41/0.96 | 3 |
| 薄膜G | 参考例2 | 240/250 | 3.0 | 0.28 | 1.51/1.08 | 4 |
结果表明本发明提供的母料显著改善了双向拉伸薄膜的加工性能，破膜次数下降，薄膜成品的拉伸强度、雾度、动摩擦系数、热收缩率等性能也有明显提高。
Claims (9)
1、一种尼龙包装薄膜用加工母料，其特征在于：它包含60～94％(重量)的聚酰胺载体树脂，2～20％(重量)的润滑剂，1.5～10％(重量)的抗粘连剂，1.5～10％(重量)的成核剂，以及0.1～1.0％(重量)偶联剂。
2、根据权利要求1所述的一种尼龙包装薄膜用加工母料，其特征在于所述的聚酰胺载体树脂可以是聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺6/66、聚酰胺6/12、聚酰胺6/66/12、聚酰胺MXD6
3、根据权利要求1所述的一种尼龙包装薄膜用加工母料，其特征在于所述的润滑剂可以是硬脂酰胺、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸硬脂酰胺、硬脂酸芥酸酰胺以及硬脂醇、硬脂酸酯或蒙旦酸酯。
4、根据权利要求1所述的一种尼龙包装薄膜用加工母料，其特征在于所述的抗粘连剂可以是沉淀法二氧化硅、气相法二氧化硅、硅藻土
5、根据权利要求1所述的一种尼龙包装薄膜用加工母料，其特征在于所述的成核剂为纳米二氧化硅
6、根据权利要求1所述的一种尼龙包装薄膜用加工母料，其特征在于所述的偶联剂可以是硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、脂肪酸类偶联剂、铝酸脂偶联剂。
7、根据权利要求1至6中至少一项的母料，其特征在于，它包含80％-85％(重量)的聚酰胺树脂，5％-10％(重量)脂肪酸酰胺或脂肪酸酯类润滑剂，5％(重量)纳米二氧化硅，5％(重量)沉淀法白炭黑。
8、根据权利要求1至7中至少一项的母料，其特征在于：所述的母料可用于制备平膜，泡膜，管膜，吹塑或者注射成型制件。
9、根据权利要求1至7中至少一项的母料，其特征在于：所述的母料可用于制备单层膜或多层膜。
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