CN1762609A - 一种将纳米颗粒粉体均匀定量送粉的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及将纳米颗粒粉体均匀定量送粉的方法及装置。该方法将纳米颗粒粉体混合搅拌悬于作为载体的液相，加入带搅拌装置的压力容器内，使用包括施压气路、流量控制阀的供粉系统，接通施压气路并调整压力，结合混合液浓度设定控制阀参量，通过送粉管将粉体送入高温气体射流，使液相在射流中蒸发，而纳米颗粒则被加热至可烧结、熔化或者分解温度，沉积在工件表面。该装置包括程控电机通过轴承安装在压力容器顶部，转轴上安装搅拌叶片和末端安装梳齿结构叶片，高压气瓶通过气体管道连通在压力容器上，其上设置加料口；其下腔壁上连通一末端有送粉喷嘴的供料管道。卸料管道设置在压力容器的侧壁或下壁上，卸料阀安装在卸料管道上。

Description

一种将纳米颗粒粉体均匀定量送粉的方法及装置

技术领域

本发明涉及一种粉末材料的输送方法，特别是涉及一种纳米颗粒粉体均匀定量送粉的方法及装置。

背景技术

零部件表面性能的好坏经常是决定其使用寿命的关键，所以人们在材料的表面处理方面开展了多年研究，热喷涂作为材料表面改性技术已有几十年的应用历史。这种技术通常是将要涂敷于工件表面的材料粉体送入温度为2000K以上的高速热气流中，使粉体颗粒在气流中加热熔化，以一定的速度冲击工件表面，最终以机械结合、冶金结合、或化学结合的方式附着于工件表面，承受特殊环境的机械、温度和化学腐蚀等载荷作用，起到对零部件的保护。这种表面涂层方法已在航空航天、机械、化工、生物工程等领域得到了广泛应用，以提高零部件表面耐磨损、抗腐蚀、或隔热性能，延长部件使用寿命。

由于多种复杂原因，目前热喷涂技术只用于安全可靠性要求不很高的部件上。除了用于加热粉体颗粒的高温高速气体射流本身的因素以外，用于喷涂的粉体材料性能也是影响涂层组织、性能和质量的主要因素。现有喷涂供粉技术一般是以惰性气体作为运粉气体，对于颗粒直径过小的粉体材料，由于其自身集聚力作用，流动性很差，供粉过程中粉体材料极容易贴附于管壁内表面，造成管路等通道堵塞，很难实现定量均匀送粉。实际上，现有供粉技术和供粉装置只适用于粒度为25微米以上流动性较好的粉体材料。曾有分别或综合采用改变送粉器通道结构、增加搅拌功能、施加振动和在适当位置安装拨动件拨离附着粉体等机械方法减轻供粉通道的堵塞现象。但是，对于未经特殊处理的平均粒径小于5微米或纳米的粉体材料，由于粉体材料自身表面高黏附性等特点，采用这些方法仍然难以实现均匀定量送粉。

采用粗颗粒粉体得到的涂层材料，其组织结构、孔隙率及微缺陷分布都难以控制。工艺可控性和成品材料性能稳定性差，对规定性能要求的产品成品率低。目前的涂层材料，只限于即使是局部涂层发生剥落破坏也不会造成严重故障的零部件上。粗颗粒粉体喷涂制备的涂层表面粗糙度高，往往不能作为材料成品直接使用，一般还需进行表面研磨加工。所以也不能用于形状复杂的零部件表面改性。研究结果表明：随着喷涂粉体颗粒粒径的减小，涂层表面粗糙度也随之减小。例如，采用粒度小于25微米粉体制备的涂层材料表面粗糙度约是采用25-75微米粉体涂层表面粗糙度的三分之一。

可见，为提高喷涂工艺的重复可控性、减小涂层表面粗糙度、改善涂层内部微组织结构和均匀性，采用小粒度粉体进行涂层材料制备是一种有效措施。

本发明的目的是在克服上述热喷涂工艺供粉技术很难实现均匀送粉的缺陷；为了制备微组织结构致密、孔隙分布均匀和表面粗糙度低的涂层，从而提供一种以液相为粉体的供给载体，与粒径尺度小至纳米量级的粉体材料混合成液体，均匀定量地供入高温高速气体，通过喷嘴射流的定量送粉方法及所应用的装置，以改进现有热喷涂和沉积等涂层制备工艺和技术。

本发明提供的将纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法包括以下步骤：

(1)配制能喷涂用的液体与粉体组成的溶液：要求被喷涂用的粉体材料的颗粒粒度小于5微米或纳米级粉体，与作为载体的液体混合配制而成喷涂溶液；所述的液相载体是根据粉料性质确定液体种类，即以粉料与液体两种物质不相溶，并且无化学反应的为基准来选择液体材料；例如，液相载体可以是蒸馏水、无水乙醇或两者混合液体等；

(2)将步骤(1)配制的喷涂用的溶液，倒入可耐10-20个大气压的压力容器中，充满度不高于容器高度的2/3；在压力容器密封后进行搅拌，其搅拌转速调节范围为10-3000转/分，经过搅拌使含粉体材料的溶液均匀；

(3)通入惰性气体减少杂质掺入：从压力容器的充气口向容器内充入惰性气体，根据具体工作条件选择通入惰性气体种类和通入容器内的气压，其气压保持在1-10个大气压之间；

(4)通过调节压力容器上的进气阀控制压力容器内气压：当压力容器内压力达到预定气压时，调节与压力容器相连管路的液体流量控制阀来控制粉体流量，调节喷嘴定位机构确定喷嘴位置，确保喷涂材料送入等离子体射流或金属表面熔池，并沉积于工件表层，进行涂层沉积和表面处理。

所述的惰性气体包括：氮气、氩气等。

初步的试验结果表明，采用本发明的方法不仅可以很好地进行纳米颗粒粉体的定量送粉，而且可以很好地对平均粒度小于10微米的粉体进行定量送粉。在通道控制截面直径不变的情况下，随着溶液浓度或含粉量的增加，溶液流动性会降低，这时需要提高罐内压力；在溶液浓度不高、流动性良好情况下，罐内压力一般不高于3个大气压。系统工作原理本身不会限制送粉量(克/秒)，而最大送粉量取决于高温气体射流对粉体的加热能力。使用本发明的方法在金属表面进行等离子体喷涂涂层制备，涂层表面粗糙度、沉积面积、厚度方向的沉积速率等特性取决于射流功率、供粉量、工件相对于喷枪移动速度和移动方式等工艺条件。采用粒度为50纳米的氧化铝粉进行等离子体喷涂，得到附着力很好和表面粗糙度较低的涂层。

本发明提供的将纳米颗粒粉体均匀定量送粉的装置，包括：高压气瓶1，用于液固混合的压力容器6，送粉喷嘴14；其特征在于：还包括一通过轴承安装在压力容器6顶部的程控电机5，和与程控电机5匹配的控制器；该程控电机5的转轴8通过固定连接件17上的固接孔18安装至少一组搅拌叶片9，一梳齿结构叶片20，其横梁上开有固接孔21，该梳齿结构叶片20与转轴8，通过固接孔21用螺丝直接连接在转轴8末端组成的搅拌装置；该梳齿结构叶片20插入压力容器6的底部，其齿尖与压力容器6底部的内表面间距为0.5～1mm；其中高压气瓶1通过气体管道15连通在压力容器6的上腔壁上，其上壁还设置一加料口7；压力容器6的下腔壁上连通一根供料管道16，该供料管道末端安装一送粉喷嘴14，一卸料管道22设置在压力容器6的侧壁或下壁上，一可耐100个大气压的球阀作为卸料阀12安装在卸料管道22上。

在上述的技术方案中，还包括压力调节器2、减压阀3，其中压力调节器2和/或减压阀3安装在连通高压气瓶1与压力容器6的气体管道15中。

在上述的技术方案中，还包括观察窗口4，该观察窗口4设置在压力容器6的腔壁上。

在上述的技术方案中，还包括流量控制阀13，该流量控制阀13设置在供料管道16的中间管道上。

在上述的技术方案中，还包括2-3个可调支座10，该可调支座10设置在压力容器6的底部，和一测重仪11，该测重仪11设置在压力容器6的底部的中心位置处。

所述的送粉嘴14端部带有可调节喷雾的张角和雾滴大小的结构，液体通过送粉嘴可喷出射流或雾状混合体，喷雾的张角和雾滴的大小根据流量、压差、送粉嘴端部结构来调节。

所述的与程控电机匹配的控制器，可以连续或间断地控制电机旋转模式，可根据粉体与液相的浸润和悬浮情况，设定正转、反转、或正反转相间混合旋转模式，转速调节范围为10-3000转/分。

所述的搅拌叶片9和梳齿结构叶片20的材料为有机聚合物，如尼龙材料等。

所述的压力容器6设计可承受10-20大气压的内压；为了减少腔壁面的磨损，在提高使用寿命，同时降低壁面磨损对粉体组成造成的污染，内表面根据需要进行耐磨损涂层或衬里技术处理；所述的压力容器可选具有良好防锈和抗氧化性能的不锈钢等材料制作。

所述的卸料阀12为一可耐100个大气压的球阀。

本发明的优点在于：

1.本发明装置的搅拌旋转模式可以自由设置，通过程控电机可根据粉体与液相的浸润或悬浮情况，设定正转、反转或正反转相间混合旋转等转动模式，转速调节范围为10-3000转/分；这样一组固定于转轴的叶片其倾角和相对于旋转方向的取向都可任意调整，并且取向和倾角可同向或相向交错排布，保证了可对不同中心粒径、粒度分布、液/固相密度比的溶液进行充分的大尺度范围均匀的混合，靠近混合腔底部的叶片为梳齿结构，叶片材料为有机聚合物，有较好的抵抗硬质颗粒磨损的性能，防止了叶片磨损对粉体以及沉积出的涂层的杂质混入污染。梳齿结构搅拌叶片尽可能接近混合腔底部，而又不过分争加混合搅拌阻力和与混合腔底部壁面的摩擦，同时能保证腔底附近的强混合作用，有效避免高比重颗粒的沉淀。

2.本发明的压力容器6可承受10-20大气压的内压，内表面根据需要进行耐磨损涂层或衬里技术处理，减少腔壁面的磨损，在提高使用寿命的同时，降低壁面磨损对粉体组成造成的污染，同时内壁面光滑、尺寸精确，辅以标有刻度的观测窗口和测重仪，可混合溶液的浓度或比重在需要的时候随时计算得到送粉量。通过观察窗口可以了解混合腔内溶液混合情况，液面高度及液面平稳状态，以利于调整电机转动速度和转动模式，在保证充分混合的情况下尽可能减少液面起伏。溶液进行充分的大尺度范围均匀的混合，靠近混合腔底部的叶片为梳齿结构，叶片材料为有机聚合物，有较好的抵抗硬质颗粒磨损的性能，防止叶片磨损对粉体以及沉积出的涂层的杂质混入污染。

3.由于纳米粉体溶质可能在通道壁面沉积，造成通道堵塞，因此不采用一般的浮子式流量计，而是使用了市场上购买精细微调阀门，来通过细致调节溶液的流通面积，结合施压系统的参数调节，使溶液以相应的速度流过通道，由速度与面积的乘积得到溶液的流通量，同时结合溶液的浓度或比重计算可得到单位时间的送粉量。

4.本发明的送粉嘴端部带有可调节结构，液体通过送粉嘴可喷出射流或雾状混合体，喷雾的张角和雾滴的大小根据流量、压差、送粉嘴端部结构来调节。

5.本发明的定量送粉方法是通过一种液相供粉器-压力容器，在液相供粉器内将粉体混合搅拌悬于作为载体的液相，送入等离子体射流或金属表面熔池，使液相在高温条件下蒸发，而纳米颗粒则被加热至可烧结或熔化或者是分解温度，沉积在工件表面，进行材料表面改性处理。初步的试验结果表明，采用本发明的系统和方法，不仅可以定量性很好地对纳米颗粒的粉体进行送粉，而且可以很好地对中心粒度为10微米以下的粉体进行定量送粉。在通道控制截面直径不变的情况下，随着溶液浓度(由含粉量决定)的增加，由于流动性的降低，需要提高施压气体压力；在溶液浓度不太高、流动性好的情况下，施压气体压力一般不高于3个大气压，系统的工作原理本身不构成对送粉量(克/秒)的限制，而送粉量的极限由不影响高温气体射流对粉体的加热条件来确定。使用本发明的系统对金属表面进行等离子体喷涂的表面粗糙度、沉积面积、厚度方向的沉积速率等，由射流的功率、供粉量、工件相对于喷枪的移动速度和移动方式等条件确定。采用粒度为50纳米的氧化铝粉进行等离子体喷涂，得到了附着了很好和表面粗糙度很低的涂层。

附图说明

图1为本发明的将纳米颗粒粉体均匀定量送粉的装置图

图2为本发明的系统中的固定连接件的结构示意图

图3为本发明的装置中安装在混合腔底部梳齿结构叶片示意图

图面说明：

(1)高压气瓶，(2)压力调节器，(3)泄压阀，(4)观察窗口，

(5)程控电机，(6)压力容器6，(7)加料口，(8)转轴，

(9)叶片，(10)可调支座，(11)测重仪，(12)卸料阀，

(13)流量控制阀，(14)送粉喷嘴，(15)气体管道，(16)送粉管，

(17)固定连接件，(18)固定孔，(20)梳齿结构叶片，(21)固接孔，

(22)卸料管道。

具体实施方式

实施例1：本实施提供的纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法，包括以下步骤：

(1)配制喷涂用液相和粉体的溶液：采用蒸馏水作为载体，将颗粒粒度小于5微米或纳米的粉体，如三氧化二铝和氧化锆陶瓷粉体等。载体与粉体通过压力容器的加料口加入压力容器内；载体与粉体混合比例以能从喷嘴中喷出即可，或者按实验的需要配制；

(2)将步骤(1)配制的溶液通过压力容器的加料口，加入到可耐10-20个大气压的压力容器中，其所加溶液充满度约为容器高度的2/3；将压力容器密封后进行搅拌，使含粉体材料的溶液均匀；其搅拌转速调节范围为10-3000转/分；

(3)通过与压力容器相通的气体管道向压力容器内充入氩气或氮气，据具体工作条件选择容器内气压，其范围在1-10个大气压之间；使用惰性气体可以减少杂质掺入；

(4)通过对压力容器上的进气阀控制压力容器内气压：调节与压力容器相连管路的液体流量控制阀门(该阀门采用市场上销售的微调阀门，其射流束为0.1mm-0.5mm)来控制粉体流量，调节喷嘴定位机构确定喷嘴位置，确保喷涂材料送入等离子体射流或金属表面熔池并沉积于工件表层，进行涂层沉积和表面处理。

实施例2：制作一实施本发明将纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法的装置

本实施例使用的压力容器6为高压罐，一市场上购买的程控电机5，该程控电机5通过轴承安装在压力容器6顶部，该程控电机5的转轴8通过固定连接件17上的固接孔18安装至少一组搅拌叶片9；一梳齿结构叶片20，其横梁上开有固接孔21，该梳齿结构叶片20与转轴8，通过固接孔21用螺丝直接连接在转轴8末端组成的搅拌装置；该梳齿结构叶片20插入压力容器6的底部，其齿尖与压力容器6底部的内表面间距为0.5～1mm均可。其中高压气瓶1通过气体管道15连通在压力容器6的上腔壁上，其上壁还设置一加料口7；压力容器6的下腔壁上连通一根供料管道16，该供料管道末端安装一送粉喷嘴14，该送粉嘴14端部带有可调节喷雾的张角和雾滴大小的调节结构，液体通过送粉嘴可喷出射流或雾状混合体，喷雾的张角和雾滴的大小根据流量、压差、送粉嘴端部结构来调节。一卸料管道22设置在压力容器6的侧壁或下壁上，一可耐100个大气压的球阀作为卸料阀12安装在卸料管道22上。搅拌叶片9和梳齿结构叶片20均采用尼龙材料制作的。

实施例3：参考图1，混料部分-其中压力容器6、加料口7的上盖、转轴8、可调支座10、等部件材料均为不锈钢，气体管道15和卸料管道22为Φ6×1mm的不锈钢管。压力容器6外观尺寸为Φ150×250×10mm，可承受20大气压的内压。内表面根据涂层需要，而进行耐磨损涂层或衬里技术处理，以减少腔壁面的磨损，和在提高使用寿命的同时，降低壁面磨损对粉体组成造成的污染。该压力容器6侧下壁设有标着刻度的观测窗口4，观察窗口4为有机玻璃，通过观察窗可以了解混合腔内溶液混合情况、液面高度及液面平稳状态，以利于调整电机转动速度和转动模式，在保证充分混合的情况下尽可能减少液面起伏。腔壁上端还设置加料口7。

压力容器6上盖安装一商用的程控电机5与转轴8连接，转轴上安装有6个有机聚合物做的搅拌叶片9，转轴8下端安装一有机聚合物做的梳齿结构叶片20，这些部件构成整个系统的旋转搅拌部分，通过轴承安装在压力容器6的顶盖上。该梳齿结构叶片20的横梁上开有一个固接孔21，该梳齿结构叶片20与转轴8，通过固接孔21用螺丝直接连接在转轴8末端组成的搅拌装置；该梳齿结构叶片20插入压力容器6的底部，其齿尖与压力容器6底部的内表面间距为0.8～1mm。压力容器6底部安装3个可调支座10和一卸料阀12。卸料阀12为可耐100个大气压的通用工业成品球阀。机电控制部分包括-程控电机5和与程控电机5匹配的控制器，该控制器可以连续或间断地控制电机旋转模式。即可根据粉体与液相的相溶情况，设定正转、反转，或正反转相间混合旋转等转动模式，转速调节范围为10-3000转/分。程控电机5和控制器均为工业成品。

流量控制部分包括设置在供料管道16的中间管道上的流量控制阀13，供料管道16的末端安装送粉喷嘴14。该流量控制阀13有微调阀，是通过细致调节溶液的流通面积，使溶液以相应的速度流过通道，由速度与面积的乘积得到溶液的流通量，同时结合溶液的浓度计算得到单位时间的送粉量。送粉喷嘴14为黄铜，其端部带有可调节结构，液体通过送粉嘴可喷出射流或雾状混合体，喷雾的张角和雾滴的大小根据流量、压差、送粉嘴端部结构来调节。流量控制阀13为通用工业成品。

物重测量部分包括一工业用的测重仪11，设置在底部中心位置，可在需要随时计算得到混合溶液的浓度或比重；测重时缩短可调支座10的支杆，压力容器6与溶液等的重量由测重仪11测得，而常规运行状态时系统的重量是由支座承受，测重仪与压力容器6底面脱离，不承受重量。

高压气源部分包括高压气瓶1、压力调节器2和泄压阀3，它们是通用工业成品。其中高压气瓶1通过气体管道15连通在压力容器6(压力罐)的上腔壁上，气体管道15中间安装有压力调节器2和泄压阀3。

实施例4：利用实施例3所示纳米粉体送粉装置，进行纳米或超细粉体材料定量送粉的具体方法：(1)是将颗粒粒度小于5微米，或以至纳米的粉体与乙醇混合搅拌悬于作为载体的液相，加粉体材料的多少以能喷出为准；将其加入到压力容器6内；(2)关闭惰性气体高压气瓶1的开关阀，打开泄气阀3确认压力容器6内压力与外界大气力相同；(3)确认卸料阀12和流量控制阀13处于关闭状态；(4)打开压力容器6腔体上的加料口7加入步骤(1)按比例要求预混好的液体和纳米粉体组成的溶液；在压力容器密封后进行搅拌，启动程控电机5充分混合搅拌溶液，其搅拌转速调节范围为10-3000转/分，经过搅拌使含粉体材料的溶液均匀；(5)通过观察窗窗口确认混合均匀后打开高压气路泄气阀3，接通氩气，调整压力调节器2设定施加压力值；(6)打开流量控制阀13进行流量调整，将颗粒粒度小于5微米以至纳米的粉体混合搅拌悬于作为载体的液相，结合压力和混合液浓度设定控制阀参量，通过送粉管将粉体送入高温气体射流，使液相在射流中蒸发，而纳米颗粒则被加热至可烧结或熔化或者是分解温度，送入等离子体射流或金属表面熔池，沉积于工件表层，形成耐磨、耐腐、或隔热保护层。该方法通过调整叶片倾角和相对于旋转方向的取向，以保证可对不同中心粒径、粒度分布、液/固相密度比的溶液进行充分大尺度范围的均匀混合，而溶液与施压气体却有尽可能小的界面起伏。还通过改变连接件17的夹角α，可以形成叶片9与转轴8成任意夹角连接，利用夹角α的不同，改变叶片9对罐内液体搅拌的效果。

Claims (10)

1.一种纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法，包括以下步骤：

(1)配制喷涂用液相和粉体的溶液：将颗粒粒度小于5微米或纳米粉体与作为载体的液体混合，根据粉料性质确定供给载体液相的种类，以粉料与液体两种物质不相溶且无化学反应为基准选择液体种类；

(2)将配制的溶液倒入可耐10-20个大气压的防锈和抗氧化性能的压力容器中，充满度约为容器高度的2/3，并在压力容器内密封后进行搅拌，其搅拌转速调节范围为10-3000转/分，使含粉体材料的溶液均匀；

(3)从压力容器顶部充气口向容器内充入惰性气体，据具体工作条件选择容器内气压，其范围在1-10个大气压之间；

(4)通过控制连通压力容器与高压气瓶的气体管道上的进气阀，控制压力容器内气压：调节与压力容器相连管路的液体流量控制阀来控制粉体流量，调节喷嘴的调节机构确定喷嘴角度和喷雾大小，确保喷涂材料送入等离子体射流或金属表面熔池并沉积于工件表层，进行涂层沉积和表面处理。

2.按权利要求1所述的纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法，其特征在于：所述的液相载体包括蒸馏水、无水乙醇或两者混合液体。

3.按权利要求1所述的纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法，其特征在于：所述的惰性气体包括：氮气、氩气。

4.一种实施权利要求1所述的纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法的装置，包括：高压气瓶(1)，用于液固混合的压力容器(6)，送粉喷嘴(14)；其特征在于：还包括一通过轴承安装在压力容器(6)顶部的程控电机(5)，和与程控电机(5)匹配的控制器；该程控电机(5)的转轴(8)通过固定连接件(17)上的固接孔(18)安装至少一组搅拌叶片(9)，一梳齿结构叶片(20)，其横梁上开有固接孔(21)，该梳齿结构叶片(20)与转轴(8)，通过固接孔(21)用螺丝直接连接在转轴(8)末端组成的搅拌装置；该梳齿结构叶片(20)插入压力容器(6)的底部，其齿尖与压力容器(6)底部的内表面间距为0.5～1mm；其中高压气瓶(1)通过气体管道(15)连通在压力容器(6)的上腔壁上，其上壁还设置一加料口(7)；压力容器(6)的下腔壁上连通一根供料管道(16)，该供料管道末端安装一送粉喷嘴(14)，一卸料管道(22)设置在压力容器(6)的侧壁或下壁上，一卸料阀(12)安装在卸料管道(22)上。

5.按权利要求4所述的实施纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法的装置；其特征在于：还包括压力调节器(2)、减压阀(3)，其中压力调节器(2)和/或减压阀(3)安装在连通高压气瓶(1)与压力容器(6)的气体管道(15)中。

6.按权利要求4所述的实施纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法的装置；其特征在于：还包括观察窗口(4)，该观察窗口(4)设置在压力容器(6)的腔壁上。

7.按权利要求4所述的实施纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法的装置；其特征在于：还包括流量控制阀(13)，该流量控制阀(13)设置在供料管道(16)的中间管道上。

8.按权利要求4所述的实施纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法的装置；其特征在于：还包括2-3个可调支座(10)，该可调支座(10)设置在压力容器(6)的底部；一设置在压力容器(6)的底部的中心位置处的测重仪(11)。

9.按权利要求4、5、6、7或8所述的任一项实施纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法的装置；其特征在于：所述的送粉嘴(14)端部带有可调节喷雾的张角、雾滴的大小的结构。

10.按权利要求4、5、6、7或8所述的任一项实施纳米颗粒粉体均匀定量送粉方法的装置；其特征在于：所述的卸料阀(12)为一可耐100个大气压的球阀。

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