CN1756595A - 球状粉末制造装置、粉末处理用燃烧器、球状粉末的制造方法、球状氧化物粉末以及氧化物粉末 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种球状粉末制造装置，其具有在上下方向上具有轴线的筒状燃烧室和设置在燃烧室的上部、使燃烧室内产生燃烧火焰的燃烧器(30)，在该球状粉末制造装置中，使其从构成原料运送通路(O)的第1供给管(61)的外周侧向第1供给管(61)的内部喷射凝聚解碎用气体(G)。由此，可以在原料粉末的凝聚得以解碎的状态下向燃烧火焰内供给原料粉末，可以抑制起因于凝聚粒子的巨大粒子或未熔化粒子的产生。另外，在对球状粉末制造装置供给的原料粉末中，为防止凝聚，也可以添加硬脂酸等处理剂或偶联剂。

Description

球状粉末制造装置、粉末处理用燃烧器、 球状粉末的制造方法、球状氧化物粉末以及氧化物粉末

技术领域

本发明涉及球状粉末制造装置及球状粉末的制造方法等。

技术背景

以前，在涂料、复合材料等陶瓷填料的制造中，为提高粉末的分散性、填充性以及流动性，要求粉末粒子具有呈球状且表面平滑等特性。

为使粉末粒子球状化，有利用溶胶-凝胶法或喷雾热分解法等合成法、直接制作球状粒子的方法，但是存在成本和产量方面的限制。

作为使粉末粒子球状化的其它方法，有在燃烧火焰和热等离子体等的火焰中或在高温电炉中以悬浮状态熔化粒子、利用液体的表面张力使粒子成圆形的方法，一般使用的是通过采用燃烧火焰使原料粉末熔化而获得球状的粉末(球状粉末)的方法(例如，可参照日本专利特开2003-40680号公报(权利要求书))。

日本专利第3312228号公报业已公开：在原料粉末供给通路和燃烧室之间，配置具有许多小孔的粉末分散板，通过粉末分散板向燃烧室的火焰内供给原料粉末，由此便获得无机质球状化粒子。

另外，日本专利第3001561号公报业已公开：将原料粉末供给管的开口设定为喇叭口的形状。此外，在本申请的说明书中，所谓粉末就是指粒子的集合体。作为粒子的集合体，在判断称为粉末适当时优选称为“粉末”，在判断称为作为粉末构成单位的“粒子”适当时优选称为“粒子”，但是，由于其基本单位实质上都是共同的，所以在以下的说明中，除特别优选称为“粒子”的情况以外，就基本上称为“粉末”。

在此，就在使用燃烧火焰的球状粉末制造装置中的处理流程加以说明。首先，由送料器供给的原料粉末与载气一起被运送到燃烧器。往该燃烧器中分别由氧供给手段供给氧气、由燃烧气体供给手段供给LPG等燃烧气体，通过燃烧器，在设置于燃烧器下部的燃烧室内生成燃烧火焰。然后，在燃烧室内的燃烧火焰中熔融而实现球状化的原料粉末，就可以用后面的旋风集料筒和袋式集尘器加以回收。

原料粉末的尺寸(粒径)根据最终想得到的球状粉末的尺寸(粒径)来决定。但是，原料粉末在收容于送料器期间会自然凝聚。特别在原料粉末的平均粒径细微的情况下，自然凝聚的程度更为显著。如果自然凝聚的原料粉末就那样供给燃烧器而进行熔化处理，就会产生尺寸数倍于原本想要的尺寸的巨大粒子，或者主要是因凝聚体的产生而引起的燃烧火焰内部的局部温度的降低等原因，产生了未熔化粒子。

作为解碎原料粉末的凝聚的方法，也有使用如上述日本专利第3312228号公报所述的粉末分散板的方法。但是，通过粉末分散板时，原料粉末会粘附在粉末分散板自身上，实际上，使用粉末分散板难以解碎原料粉末的凝聚。

即使是如上述日本专利第3001561号公报所述那样，将原料粉末供给管的开口设定为喇叭口的形状，也不能解碎原料粉末的凝聚，因而在抑制巨大粒子的产生方面不能说是有效的方法。

另外，如果原料粉末的粒径变得微细，则在球状粉末制造装置的供给系统中，流动性就会急剧恶化。如果粉末的流动性恶化，则有时在送料器的加料斗内产生桥连，从而使供料中断。进而产生如下的问题，或者原料粉末在通至燃烧器的供给通路和燃烧器内产生堵塞，或者使供料中断，或脉动变得严重。如果产生脉动，就会产生如下的麻烦：或者大量的原料粉末一下子进入火焰，没有彻底熔化就那样直接混入产品中；或者以大的团块状熔融而导致巨大粒子的产生。

这样一来，在微细的球状粉末的制造过程中，如何确保原料粉末的流动性、如何以稳定且良好的分散状态供给原料粉末就成为本发明的课题。

发明内容

本发明就是基于这样的技术性课题而完成的，目的在于提供一种能够抑制起因于凝聚粒子的巨大粒子或未熔化粒子产生的球状粉末制造装置、粉末处理用燃烧器以及球状粉末的制造方法。另外，其目的还在于提供一种以稳定且良好的分散状态供给原料粉末、能够抑制起因于凝聚粒子的巨大粒子或未熔化粒子产生的球状粉末的制造方法等。

基于这样的目的，本发明者为了在解碎原料粉末的凝聚的状态下向燃烧火焰内供给原料粉末，进行了各种各样的研究。结果获得了如下见解，即从原料运送管的外周侧向原料运送管的内部喷射气体，在解碎原料粉末的凝聚方面是极其有效的。也就是说，本发明提供一种球状粉末制造装置，其具有在上下方向上有轴线的筒状燃烧室和设置在燃烧室的上部、使燃烧室内产生燃烧火焰的燃烧器，该球状粉末制造装置的特征在于：燃烧器具有将原料粉末运送到从该燃烧器产生的燃烧火焰中的原料运送管和从该原料运送管的外周侧、向原料运送管内部喷射气体的气体喷射部。在此，本发明的原料运送管的外周侧广义上包含原料运送管的管壁外周部和管壁内周部以及原料运送管的外部。这样一来，本发明的球状粉末制造装置由于使之从原料运送管的外周侧喷射气体，所以能够在解碎原料粉末的凝聚的状态下向燃烧火焰内供给原料粉末。

在本发明的球状粉末制造装置中，气体喷射部可以设定为具有在原料运送管的管壁上形成的缺口部。

对于本发明的球状粉末制造装置，可以采用如下的方案：在原料运送管的周围形成有气体得以流动的气体流道，使气体从设置在原料运送管的管壁上的缺口部流入原料运送管的内部。

再者，本发明提供一种新型粉末处理用燃烧器，其使用燃烧火焰对原料粉末进行预定的处理，该粉末处理用燃烧器的特征在于：所具有的构造适于解碎原料粉末的凝聚。也就是说，本发明提供一种粉末处理用燃烧器，其特征在于，它具有：在顶端有开口部、从该开口部向燃烧火焰内供给原料粉末的第1供给管，供给用于解碎原料粉末的凝聚的凝聚解碎用气体的第2供给管，以及连通第1供给管与第2供给管、并以预定角度向第1供给管导入凝聚解碎用气体的连通部。在本发明的粉末处理用燃烧器中，第1供给管作为原料运送管发挥作用，但是，通过连通部使凝集解碎用气体流入第1供给管内，藉此可以向燃烧火焰内供给凝聚已解碎的原料粉末。由此可以对凝聚已解碎的原料粉末进行使用燃烧火焰的预定的处理。在此，作为对原料粉末进行的预定的处理，可以列举出球状化处理、复合粒子的制造、通过氧化处理金属粒子而制造氧化物粒子等。

本发明的粉末处理用燃烧器可以设定为如下的结构，即将第2供给管设计成在其内部收容着第1供给管的双层管结构，从而使凝聚解碎用气体在第1供给管与第2供给管之间进行流通。这时，优选使第1供给管相对于第2供给管可以装卸自由。作为原料运送管发挥作用的第1供给管，由于与原料粉末之间产生摩擦而使磨损严重。因此，优选每隔一定时间更换第1供给管，但是，由于第1供给管的构成是相对于第2供给管可以装卸自由，所以，可以使粉末处理用燃烧器的维护变得容易，而且设备费用也得以降低。

使凝聚解碎用气体流入第1供给管时的预定角度、即凝聚解碎用气体的喷射角度，以第1供给管的轴线为基准设定为5～85°，这在解碎原料粉末的凝聚方面是有效的。

另外，本发明还提供一种球状粉末的制造方法，其在燃烧火焰内使原料粉末熔化，藉此实现球状化而得到球状粉末，该球状粉末的制造方法包括：借助于载气将原料粉末运送到燃烧火焰内的运送工序，通过在燃烧火焰内进行熔化而使被运送来的原料粉末球状化、从而得到熔化处理物的球状化工序，以及将熔化处理物移送到燃烧火焰之外、藉此使熔化处理物得以凝固的凝固工序。在此，在上述的运送工序中，喷射对原料粉末施加剪切力的气体，在防止巨大粒子和未熔化粒子的产生方面是极其有效的。

作为施加上述剪切力的气体，可以使用与载气种类相同的气体。例如，将N₂气用作载气时，作为施加剪切力的气体也可以使用N₂气，而将空气用作载气时，作为施加剪切力的气体也可以使用空气。

不过，如果要在平均粒径为1～2μm、最大粒径为5μm这样更加严格的条件下制作球状粉末，则上述的问题变得非常突出，达到对球状粉末的稳定制造造成妨碍那样的程度，所以需要进一步想办法加以解决。

于是，本发明者在进行潜心研究的过程中，着眼于硬脂酸等高级脂肪酸、或它的衍生物、高级烃、高级醇等蜡类。以至于考虑是否可以通过用蜡类对原料粉末进行表面处理以谋求防止原料粉末的凝聚。再者，本发明者在进行原料粉末的表面改性处理方法和各种各样的处理剂的研究过程中，也着眼于偶联剂。以至于考虑，虽然偶联剂主要用于有机物和无机物之间的桥连，是否可以通过用偶联剂对原料粉末进行表面处理以谋求防止原料粉末的凝聚。

由此所完成的本发明的球状粉末的制造方法的特征在于，其包括表面处理工序：使用用于防止凝聚的处理剂或偶联剂对原料粉末进行表面处理；和球状粉末生成工序：将表面处理过的原料粉末投向在燃烧器内产生的燃烧火焰中，使其在燃烧火焰内熔化并由此实现球状化，再将原料粉末移动到燃烧火焰之外进行凝固并由此获得球状粉末。

此时，在表面处理工序中，有效的方法是在以水为溶剂将原料粉末和偶联剂混合后，通过除去水分而对原料粉末进行表面处理。这是因为：在用球磨等将原料粉末粉碎到预定粒径的工序中本来就有干燥工序，如果在该干燥工序之前用偶联剂进行处理，那么在干燥工序中就可以除去水分，因而几乎不会增加工序数，而且也不会引起成本的增加。

作为这样的偶联剂，硅烷偶联剂、钛酸盐系偶联剂等是合适的。用硅烷偶联剂处理的处理物与用钛酸盐系偶联剂处理的处理物相比，其润滑性更为优良。为此，作为本发明的用途，如果要说是哪一个的话，优选使用硅烷偶联剂，特别优选使用甲基三甲氧基硅烷。

偶联剂相对于原料粉末的添加量优选设定为0.1～3.0重量％，更优选设定为0.5～1.5重量％，特别优选设定为0.5～1.0重量％。

另外，在表面处理工序中，当使用用于防止凝聚的处理剂时，作为处理剂，可以使用高级脂肪酸、或它的衍生物、高级烃、高级醇之中的至少一种。更具体地说，作为处理剂，优选使用硬脂酸、硬脂酰胺、硬化蓖麻油之中的任何一种。此时，在表面处理工序中，最好是将原料粉末和处理剂加热到预定温度后进行搅拌，由此对原料粉末进行表面处理。再者，上述的预定温度优选设定为至少在处理剂的熔点或以上，进而更优选设定在处理剂燃烧飞溅、或蒸发汽化的温度范围内。

除此之外，加热搅拌后，再度加热搅拌，这样使工序循环进行也是有效的。此时，在再加热之前，优选暂时冷却到处理剂的熔点或以下。由此可以使原料粉末的表面处处粘附着处理剂。

另外，处理剂相对于原料粉末的添加量优选设定为0.1～8.0重量％。

然而，在球状粉末的生成工序中，投入到于燃烧器内产生的燃烧火焰中的原料粉末，在原料粉末处于凝聚状态时，也可以采用使其分散的分散手段进行分散。

作为这样的分散手段，可以采用具有如下构成等的各种各样的手段，即通过使原料粉末发生碰撞来分散处于凝聚状态的原料粉末，其中特别优选的构成是，对用于向燃烧火焰中供给原料粉末的流道，以预定的角度喷射气体。

另外，根据上述的球状粉末的制造方法，可以制造这样的球状氧化物粉末，其平均粒径为5μm或以下，最大粒径为10μm或以下，更优选的是，平均粒径为3μm或以下，最大粒径为5μm或以下的。

此时，作为原料粉末，就是通过在燃烧火焰内产生熔化以得到球状粉末的粉末，优选使用的氧化物粉末的特征在于：为防止凝聚，采用由高级脂肪酸、或它的衍生物、高级烃、高级醇之中的至少一种组成的处理剂或偶联剂对氧化物粉末的表面进行表面处理，且该粉末的平均粒径为5μm或以下。

附图说明

图1是表示本实施方案的粒状粉末制造装置的构成的剖视图(燃烧器没有在剖面上表示)。

图2是示意地表示本实施方案的燃烧器的特征的图。

图3是表示燃烧器的构成的剖视图。

图4(a)是图3的A-A向剖视图、(b)是图3的B-B向剖视图、(c)是图3的C-C向剖视图。

图5是表示构成燃烧器的一部分的原料粉末供给管的变形例的说明图。

图6是表示实施例1的结果的图表。

图7是表示本发明的实施例2的结果的图表。

图8表示在实施例2的结果中处理剂的添加量和休止角之间的关系。

图9表示在实施例2的结果中处理剂的添加量和堆积密度之间的关系。

图10表示在实施例2的结果中处理剂的添加量和粒径分布之间的关系。

图11是试料11、12、13的组织照片。

图12是表示本发明的实施例3的结果的图表。

图13表示在实施例3的结果中添加剂的添加量和休止角之间的关系。

图14表示在实施例3的结果中添加剂的添加量和堆积密度之间的关系。

图15表示一种装置的构成，该装置在粒子从燃烧器中喷射出来的状态下，用于测量粒径分布。

图16表示用图15的装置测量的粒径分布。

图17表示简单混合时的粒径分布。

图18表示球磨时的粒径分布。

具体实施方式

本发明的球状粉末制造装置的特征在于：在产生燃烧火焰的燃烧器上，设置用于解碎原料粉末的凝聚的机构。在原料粉末供给至燃烧火焰内之前，通过解碎原料粉末的凝聚，可以抑制起因于凝聚粒子的巨大粒子或未熔化粒子的产生。

下面以附图所示的实施方案为基础详细说明该发明。

图1是用于说明本实施方案的球状粉末制造装置之构成的图。

如图1所示，球状粉末制造装置10具有燃烧室20和设置在燃烧室20上部的燃烧器(粉末处理用燃烧器)30。在燃烧室20的下部，设置着由回收容器41和旋风集料筒42构成的处理粉末回收手段和气体排出手段50。旋风集料筒42构成处理粉末回收手段的一部分，同时也构成气体排出手段50的一部分。

燃烧室20例如可以用耐热性高的SUS、氧化铝等形成，呈上下方向具有轴线的圆筒状，包括具有同一内径的圆筒壁部20a和在其下端部连续形成、且向下方行进内径逐渐变小的圆锥部20b。

燃烧室20的上部有开口，在该开口部设置着盖体21。该盖体21在面对燃烧室20的中心部的位置上具有燃烧器30，在其外周部内包有图中没有示出的水冷套管。水冷套管用于调节由燃烧器30产生的燃烧火焰F以及防止因燃烧火焰F的热而损伤球状粉末制造装置10。此外，不限于盖体21，构成燃烧室20的圆筒壁部20a和圆锥部20b也采用图中没有示出的水冷套管进行水冷。

燃烧器30本身的详细构成将在后面说明，但是，该燃烧器30设计为可以进行水冷的多层管构造，在各自的区域，连接着供给原料粉末(氧化物的粉末)100a的原料粉末供给系统31、供给氧气作为助燃气体的氧气供给系统32以及供给燃烧气体的燃烧气体供给系统33。

作为从原料粉末系统31供给的原料粉末100a，例如，可以采用作为电介质材料、磁性材料加以使用的氧化物组合物。作为电介质材料，例如可以列举出钛酸钡系、钛酸铅系、钛酸钙系、钛酸锶系、二氧化钛系、钡钕钛系(BNT系)氧化物。作为磁性材料，可以列举出Mn-Zn系铁氧体、Ni-Zn系铁氧体、Mn-Mg-Zn系铁氧体、Ni-Cu-Zn系铁氧体等。另外，也可以将Fe₂O₃和Fe₃O₄等氧化铁用作原料粉末100a。

原料粉末100a的制造方法没有什么特别的限定，例如，可以使用粉碎粉末作为原料粉末100a。

原料粉末100a的尺寸可以根据最终想得到的球状粉末的尺寸来进行适当的决定。例如，当最终想得到平均粒径为1～10μm的球状粉末时，可以使用1～10μm的原料粉末100a。再例如，当最终想得到平均粒直径为1～2μm的球状粉末时，可以使用1～2μm的原料粉末100a。

从向燃烧器30稳定地供给原料粉末100a的角度考虑，原料粉末100a优选其平均粒径为2μm或以上，进一步优选为3～10μm。但是，原料粉末100a在原料粉末供给系统31中的流动性，如果处在能够稳定供给粉末的水平上，那么也可以使用平均粒径不足2μm的原料粉末100a。

如果使用平均粒径为1～2μm的原料粉末100a，那么对于原料粉末100a，优选在添加用于提高其流动性的处理剂和添加剂(偶联剂)之后，通过向球状粉末制造装置10供给该原料粉末100a、并投入到燃烧器30的燃烧火焰F中来得到球状粉末。

作为添加到原料粉末100a中的处理剂，用作分散剂、表面处理剂的高级脂肪酸、或它的衍生物、高级烃、高级醇等蜡类是合适的。作为蜡类，更具体地说，硬脂酸、硬脂酰胺、硬化蓖麻油是合适的。

这些蜡类，由于不含有金属元素，所以即使经过后面将要详细叙述的球状化处理，原料粉末100a的组成也不会产生偏离。

在此，处理剂相对于原料粉末100a的添加量优选设定为0.1～8.0重量％，进一步优选设定为1.0～5.0重量％。

这样的处理剂，优选在混入到原料粉末100a中之后，放入几乎封闭的容器中(为了控制处理剂的飞溅)，再投入到加热温度在处理剂的熔点或以上的加热炉(干燥炉等)中。

这样一来，通过将原料粉末100a和处理剂投入到加热炉中，就有可能使处理剂熔化，进而也有可能使其蒸发和汽化，藉此可以使处理剂薄薄地且均匀地附着在原料粉末100a的表面。

将处理剂和原料粉末100a投入到加热炉中，在预定的温度保持预定的时间后，从加热炉中将其取出，搅拌原料粉末100a和熔化的处理剂。

这个在加热炉中进行的加热～搅拌工序，优选根据需要重复多次。

另外，作为添加到原料粉末100a中的添加剂，有硅烷偶联剂、钛酸盐系偶联剂等，其中特别合适的是硅烷偶联剂。

硅烷偶联剂通过水解与作为氧化物的原料粉末100a表面的OH形成氢键，从而形成覆盖其表面的硅烷膜。然后，通过干燥在表面形成有硅烷膜的原料粉末100a，进行脱水并发生聚合反应而成为牢固的化学键。其结果，原料粉末100a的吸水性降低而处于稳定的状态。

作为这样的硅烷偶联剂，例如甲基三甲氧基硅烷是合适的，具体地说，GE东芝シリコ一ン株式会社生产的TSL-8113(商品名)是合适的。

在此，添加剂相对于原料粉末100a的添加量也取决于粉末的比表面积，但是，平均粒径为1～5μm的粉末优选设定为0.5重量％或以上，进一步优选设定为0.5重量％～1.5重量％。

这样的添加剂例如优选以水或溶剂为溶媒，在该溶媒中与原料粉末100a混合后进行干燥。

另外，在此作为溶媒优选使用水。在生成预定粒径的原料粉末100a时，通常用球磨机等将原料粉碎后，再使其干燥。因此，在用水作为溶媒的情况下，如果以水为溶媒混合到原料粉末100a中，进行粉碎后使其干燥，通过本来就在球磨等粉碎工序中进行的过滤和干燥工序就可以除去作为溶媒的水分，而不需要特别的工序。此外，在干燥工序中，例如通过在100℃的干燥炉中加热预定时间，就可以使水分蒸发，从而使原料粉末100a得以干燥。

原料粉末100a的供给可以使用空气、氧化性气体、惰性气体等载气来进行。作为氧化性气体，可以使用氧浓度为20％或以上的气体。作为惰性气体，可以使用N₂气、He气、Ne气、Ar气、Kr气、Xe气、Rn气等。

另外，尽管是理所当然的，但是为增加供给的原料粉末100a，需要增加载气的数量，如果是在载气中使用氧，就需要减少作为助燃气体的氧量，调节载气和助燃气体的混合比率。但是，以作为助燃气体的氧气为载气时，由于火焰温度过度升高，温度分布变得不均匀，所以有时原料粉末100a的元素的一部分发生蒸发，有时组成的变动变得明显。

这样的燃烧器30一边将由氧供给系统32供给的氧和由燃烧气体供给系统33供给的燃烧气体朝燃烧室20内的下方喷出，一边使其着火，藉此便在燃烧室20的中心部的上部生成燃烧火焰F。

用于得到燃烧火焰F的燃烧气体并没有特别的限制。可以使用LPG、氢、乙炔等公知的燃烧气体。想得到的球状粉末为氧化物时，需要控制燃烧火焰的氧化度，优选相对于燃烧气体供给适当数量的氧(助燃气体)。如果在使用LPG作为燃烧气体时，供给LPG供给量5倍的氧，在使用乙炔作为燃烧气体时，供给乙炔供给量2.5倍的氧，另外在使用氢作为燃烧气体时，供给氢供给量0.5倍的氧，则燃烧气体与氧量就成为等当量。以该值为基准，通过适当设定氧的供给量，就可以控制燃烧火焰F的氧化度。这些燃烧气体的流量可以根据燃烧器30的尺寸适当地决定。

燃烧火焰F的温度随着燃烧气体的种类、数量、与氧的比率、原料粉末100a的供给量等的变化而变化。使用LPG时可以获得大约到2100℃的温度，使用乙炔时可以获得大约到2600℃的温度。

燃烧火焰F在其燃烧区域内的不同位置、例如在中心部和外周部的温度是不同的。因此，根据原料粉末100a的种类和处理的种类，可以对燃烧火焰F的大小等进行调节，同时也可以适当调节原料粉末100a向燃烧火焰F供给的位置。此外，借助于燃烧火焰F的热，熔化原料粉末100a而使之球状化，在这种情况下，应设定燃烧火焰F的温度以便使其达到原料粉末100a的熔点或以上。

往大小和温度进行了适当调整的燃烧火焰F中投入的原料粉末100a，一边自然落下，一边在燃烧火焰F中逗留预定的时间，并被燃烧火焰F的热所熔化，或接受化学的、物理的修饰，之后落入燃烧室20内。此时，原料粉末100a在落入燃烧室20内的期间内，其温度降低而得以凝固。

这样通过燃烧火焰F的原料粉末100a成为处理粉末100b。此外，所谓化学的、物理的修饰，意味着使原料粉末100a的物质形态、纯度、粒子尺寸、粒子构造、形状或表面特性发生了变化。

进行上述处理的燃烧室20的圆锥部20b的下端部有开口，并与回收容器41相连接。在该回收容器41的侧面，连接着旋风集料筒42。

落入燃烧室20内的处理粉末100b堆积在回收容器41的底部，而且其中的一部分随气体一起被送入旋风集料筒42(以下将堆积的处理粉末100b称为处理粉末(熔化处理物、球状粉末、球状氧化物粉末)100c)。

在旋风集料筒42中，将混在处理粉末100b中气态的气体(气态)和固体(处理粉末100b)在上下方向上分离开来。与气体分离的处理粉末100c堆积在旋风集料筒42的底部。

通过回收这些堆积在回收容器41和旋风集料筒42的底部的处理粉末100c，就可以得到球状的处理粉末100c。

另外，在旋风集料筒42的上部连接着袋式集尘器等过滤装置52，用过滤器主体52a回收残留在从旋风集料筒42排出的气体中的处理粉末100c，便只有气体通过排风机53从排出管54排出。

其次，使用图2～图4就本发明的特征部分即燃烧器30进行详细说明。下面以原料粉末100a的流动为基准，将图2和图3的纸面左侧称为燃烧器30的上游侧，将纸面右边称为燃烧器30的下游侧。

图2示意表示了本实施方案的燃烧器30的特征。

如图2表示，在燃烧器30中，原料粉末100a随载气一起在原料运送通路O内被运送。在燃烧器30中，于原料运送通路O的下游端形成了燃烧火焰F，在该燃烧火焰F内对原料粉末100a进行球状化处理。原料粉末100a由于在收容于图中未示出的送料器期间会自然凝聚，所以，如果照那样在原料运送通路O内运送而供给到燃烧火焰F内，就会产生巨大粒子和未熔化粒子。于是，本发明通过从原料运送通路O的外周侧向其内部喷射凝聚解碎用气体G，以解碎原料粉末100a的凝聚。这样，可以将凝聚已被解碎的原料粉末100a导入燃烧火焰F内。因此，根据本实施方案的燃烧器30，可以抑制巨大粒子和未熔化粒子的产生。

在此，作为凝聚解碎用的气体G，可以使用与上述的载气同样的气体，即可以使用空气、氧化性气体、惰性气体等。另外，也可以将作为燃烧气体举出的LPG、氢、乙炔等用作凝聚解碎用气体G。

下面，在说明通过对运送中的原料粉末100a喷射凝聚解碎用气体G而使原料粉末100a的凝聚得以解碎的机理之后，将就本实施方案的燃烧器30的构成进行详细说明。

为解碎并分散由原料粉末100a构成的凝聚粒子，需要比作用在构成凝聚粒子的1次粒子间的附着力更大的外力作用在凝聚粒子上。作为该外力，本发明主要是利用2个力，即通过使气流喷射到凝聚粒子上而产生的剪切力和通过气流的加速而产生的力。

在本发明中，以预定的角度向载气流过的原料运送通路O内，喷射凝聚解碎用气体G。这样，通过使2个气流、即载气和凝聚解碎用气体G以某一相对角度流动，在原料运送通路O内形成剪切流场。如果凝聚粒子投入剪切流场，剪切力也就会作用在构成凝聚粒子的1次粒子之间。而且当比作用在构成凝聚粒子的1次粒子之间的附着力更大的剪切力作用在凝聚粒子上时，凝聚粒子便得以解碎。

另外，当载气和凝聚解碎用气体G的速度不同时，速度较快一方的气体就会使另一方的气体加速。例如，当载气的速度设定为1、而凝聚解碎用气体G的速度为2时，载气就会被凝聚解碎用气体G加速。也就是说，在载气上就会产生因凝聚解碎气体G引起的加速度。随着载气以某一恒定速度运动的凝聚粒子，受该加速度的影响，运动状态就会发生改变。而且当比作用在构成凝聚粒子的1次粒子之间的附着力更大的外力作用在凝聚粒子上时，凝聚粒子就会被解碎。另外，当载气一方的速度比凝聚解碎用气体G更快时，根据同样的机理，凝聚粒子也会被解碎。

图3是燃烧器30的剖视图。另外，图4(a)是图3的A-A向剖视图，图4(b)是图3的B-B向剖视图，图4(c)是图3的C-C向剖视图。

如图3和图4所示，本实施方案的燃烧器30具有大致呈圆筒状的外壳80。

在外壳80的内部，于外壳80的同心圆上配置着原料粉末供给管60。原料粉末供给管60作为上述的原料运送通路O发挥作用。原料粉末供给管60与收容原料粉末100a的送料器(图中未示出)一起，构成原料粉末供给系统31。

另外，在外壳80的内部，以包围原料粉末供给管60的外周的方式，排列着预定根数的氧供给管70。此外，在图3中，氧供给管70排列成2层，但本发明并不只限定于此。

外壳80的上游与燃烧气体供给系统33相连接，使之从下游侧产生燃烧火焰F。燃烧气体供给系统33由燃烧气体供给手段(图中未示出)、燃烧气体供给管33a和小室33b构成。由燃烧气体供给手段供给的LPG等燃烧气体，通过燃烧气体供给管33a供给到小室33b。小室33b内的气室33c与外壳80连通。由此，LPG等燃烧气体从小室33b内的气室33c，流入在外壳80的内侧、在氧供给管70的外侧的空间，并从燃烧器30下游侧的开口处喷出。

氧气供给系统32与燃烧气体供给系统33并列设置，通过螺栓81、法兰盘F1、F2互相固定。

氧气供给系统32由图中没有标示的氧供给手段、氧供给管70、氧供给管32a和小室32b构成。作为由氧供给手段供给的助燃气体的氧，通过氧供给管32a供给到小室32b内的气室32c。配置在外壳80内部的氧供给管70与气室33c相贯通，其上游侧在气室32c处开口。为此，由氧供给手段供给的氧气，从气室32c流入氧供给管70内，从燃烧器30的下游侧的开口处喷出。

由此，在燃烧器30的下游侧喷出LPG等燃烧气体和氧等助燃气体，使其着火便产生出燃烧火焰F。

本实施方案的燃烧器30的特征在于：在原料粉末供给管60上具有用于解碎原料粉末100a的凝聚的机构(分散手段)。原料粉末供给管60与小室32b、33b相贯通，其上游侧连接到图中没有标示的送料器，下游侧构成开口部61h。从原料粉末供给管60的上游侧由载气运送来的原料粉末100a，从燃烧器30下游侧的开口部61h向燃烧火焰F内供给。本发明认真设计原料粉末供给管60的构成，在原料粉末100a向燃烧火焰F内供给之前，对运送中的原料粉末100a喷射凝聚解碎用气体G，从而使原料粉末100a的凝聚得以解碎。

原料粉末供给管60为二层管构造，即具有第1供给管(原料运送管、流道)61，和有比第1供给管61的外径d1更大的内径d2、且收容着第1供给管61的第2供给管62。第1供给管61呈圆筒状，在顶端具有开口部61h，且作为原料运送通路O发挥作用。另外，第2供给管62相对于第1供给管61为可以自由装卸的构成。

这里，在第1供给管61和第2供给管62的空隙内，设置着圆筒状的套筒63，以由该套筒63支持的形式，第1供给管61位于第2供给管62的中心部。第2供给管62和第1供给管61之间作为凝聚解碎用气体G的气体流路P发挥作用。凝聚解碎用气体G从燃烧器30的上游侧向下游侧供给。在第2供给管62的内径d2和第1供给管61的外径d1之间形成的间隙L，例如可以设定为0.5～10mm。通过适当设定该间隙L，可以控制凝聚解碎用气体G的流量和速度。

第1供给管61在其管壁上，具有在圆周方向上间隔一定距离而形成的数条切缝(slit)或在圆周方向上连续的切缝(缺口部、连通部)S，通过切缝S使原料运送通路O和气体流路P连通起来。

切缝S的尺寸可以根据第1供给管61的尺寸和原料粉末100a的处理量进行适当的设定。切缝S的轴向位置，要考虑至燃烧火焰F的距离后进行决定。具体地说，在第1供给管61上形成切缝S，使之到燃烧火焰F的距离为10～300mm的范围。如果从切缝S到燃烧火焰F的距离不足10mm，则在确实地解碎了凝聚粒子之后，难以向燃烧火焰F供给原料粉末100a。另一方面，如果从切缝S到燃烧火焰F的距离超过300mm，则凝聚暂时被解碎的原料粉末100a，恐怕会在运送期间产生再凝聚，所以是不优选的。

在此，以第1供给管61的轴线为基准，优选以5～85°的角度喷射凝聚解碎用气体G。凝聚解碎用气体G的喷射角度θ不足5°时，对原料粉末100a的冲击较小，难以充分解碎由原料粉末100a构成的凝聚粒子。

另一方面，当凝聚解碎用气体G的喷射角度θ超过85°时，原料粉末100a容易附着在第1供给管61和第2供给管62的内壁。

因此，凝聚解碎用气体G优选的喷射角度θ为5～85°。为了将凝聚解碎用气体G的喷射角度设定为5～85°，例如可以在第1供给管61上形成切缝S时，以其角度相对于第1供给管61的轴线成为5～85°的角度切断第1供给管61的一部分。再者，通过使第1供给管61的端面61a和套筒63的端面63a连续，可以在第2供给管62的管壁内部的、第1供给管61和套筒63上，形成其角度相对于第2供给管62的轴线为5～85°的圆锥部(连通部)R。凝聚解碎用气体G更优选的喷射角度θ是15～75°，进一步优选的喷射角度θ是20～60°。

设置切缝S的数量并没有特别的限定，但是，为有效解碎原料粉末100a的凝聚，优选在第1供给管61的圆周方向上设置多个切缝S。另外，关于切缝S的形状也没有特别的限定，例如可以设定为圆形状、椭圆状、矩形状、楔形状。

从筒状部62a到圆锥部R的上游端R1，在第2供给管62和第1供给管61之间设置预定的间隙L，从而形成上述的凝聚解碎用气体G的气体流路P。另一方面，圆锥部R的下游端R2与第1供给管61的外周接触而成为气体流路P的终端。

在本实施方案的燃烧器30中，通过切缝S和圆锥部R连通第1供给管61和第2供给管62，从而构成以预定角度将凝聚解碎用气体G导入第1供给管61的连通部。另外，切缝S也作为从第1供给管61的外周侧向第1供给管61内部喷射凝聚解碎用气体G的气体喷射部发挥作用。

由此，送入第2供给管62和第1供给管61之间的间隙的凝聚解碎用气体G，从切缝S的部分流入第1供给管61内。此时，所形成的圆锥部R与第2供给管62的轴线相交成预定的角度θ，凝聚解碎用气体G通过该圆锥部R喷出，使得气体G在第1供给管61内相对于载气和原料粉末100a的气流，相交成预定的角度。由此，在原料粉末100a向燃烧火焰F内供给之前，对运送中的原料粉末100a喷射凝聚解碎用气体G，从而使原料粉末100a的凝聚得以解碎。

在该燃烧器30中，由燃烧气体供给系统33送入的燃烧气体，通过收容在外壳80内的多根氧供给管70之间的间隙X，从燃烧器30的下端部向下方喷出。另外，作为由氧气供给系统32送入的助燃气体的氧，通过外壳80内的氧供给管70，从燃烧器30的下端部向下方喷出。由此，从燃烧器30向下方喷出燃烧气体和助燃气体，使其着火便向下方产生出燃烧火焰F。

从原料粉末供给系统31送入的原料粉末100a和载气，通过由第1供给管61形成的原料运送通路O，供给在燃烧器30的下方产生的燃烧火焰F内。本实施方案在构成原料运送通路O的第1供给管61的外周侧，设置有收容着第1供给管61的第2供给管62，在第1供给管61和第2供给管62之间形成气体流路P。而且设计燃烧器30的结构，使得通过气体流路P的凝聚解碎用气体G以预定的喷射角度θ向原料运送通路O内喷射，这样原料粉末100a在向燃烧火焰F内供给之前，原料粉末100a的凝聚便得以解碎。其结果，可以将凝聚已被解碎的原料粉末100a供给至燃烧火焰F。

另外，在向球状粉末制造装置10供给的原料粉末100a中，如果添加用于防止凝聚的处理剂和添加剂，那么与以前相比较，原料粉末100a为了向燃烧器30供给，在收容于图中没有标示的送料器内的期间很难自然凝聚，而且在运送中也难以凝聚。而且在加热炉中加热原料粉末100a和处理剂，使处理剂至少熔化、进而使之汽化，藉此可以在原料粉末100a的表面薄薄地且均匀地、即处处粘附着处理剂，这样，防止凝聚的效果也更加切实可靠。

由此，能够以凝聚已被解碎的、良好的分散状态将原料粉末100a导入燃烧火焰F内。

因此，与以前方式的构成相比较，可以大幅度抑制巨大粒子的产生和未熔化粒子的产生，可以稳定所生成的球状粉末的质量并使之得到提高。假设产生巨大粒子，就会产生燃烧火焰F的温度降低和温度分布的不均匀化，从而难以切实地进行原料粉末100a的熔化，随之未熔化粒子的产生就会增加。另外，如果巨大粒子的产生率增加，那么获得原料粉末100a的粒径和球状粉末的粒径的对应关系变得困难，球状粉末的粒度分布的控制也变得困难。对此，根据本实施方案的燃烧器30，原料粉末100a即使凝聚，在原料粉末100a供给到燃烧火焰F内进行熔化的阶段，它的凝聚已经被解碎。其结果，可以获得原料粉末100a的粒径和球状粉末的粒径的对应关系，也容易进行球状粉末的粒度分布的控制。由此，可以切实地获得具有所要求的粒度分布的球状粉末。另外，在本实施方案的燃烧器30中，由于第1供给管61相对于第2供给管62具有可以自由装卸的构成，所以，虽然第1供给管61因原料粉末100a的冲击而容易产生磨损，但当第1供给管61产生磨损时，只要更换第1供给管61就行，很容易。

在此，第1供给管61的内径可以设定为3～50mm。这样，通过增大第1供给管61的内径，就可以增加原料粉末100a的处理量。如果增大第1供给管61的内径，则可能会担心凝聚的原料粉末100a就以那样的状态流入燃烧火焰F，从而成为巨大粒子，但是，本实施方案的燃烧器30，由于具有从原料运送通路O的外周侧向其内部喷射凝聚解碎用气体G、可以解碎原料粉末100a的凝聚的构造，因而可以避免这样的巨大粒子的产生等不良情况，而且还可以增加原料粉末100a的处理量。第1供给管61的长度可以设定为100～500mm。此外，第1供给管61的管壁的厚度可以适当设定在1～10mm的范围内。

此外，作为第1供给管61，也可以事先准备多根切缝S的尺寸不同的通路，根据原料粉末100a的凝聚程度和处理量，适当地灵活应用不同的通路。例如，原料粉末100a的凝聚较强(凝聚程度高)时，可以使用切缝S的尺寸小的通路，以提高凝聚解碎用气体G的喷射速度。

以上就本实施方案的燃烧器30和具有燃烧器30的球状粉末制造装置10进行了详细的叙述。使用具有本实施方案的燃烧器30的球状粉末制造装置10而得到的处理粉末100c，具有由结晶性良好的致密粒子、单晶粒子和球形粒子(球状度高的粒子)构成的粉末等、与处理目的相适应的、优良的特性。本实施方案得到的粉末的平均粒径为0.1～20μm左右，特别可以得到1～10μm左右的粒子，进而可以得到1～5μm左右的粒子。通过与其它的材料组合或混合等方式来使用这样的处理粉末100c，可以得到具有优越特性的产品、具有特殊的构造和功能的材料与零部件。具体地说，可以得到高频用滤波器等。

再者，本实施方案可以得到粒子的球状度为0.8～1的粉末，进一步可以得到球状度为0.9～1的粉末。通过将处理粉末100c的球状度设定为0.8～1，在将处理粉末100c和树脂材料复合化时，处理粉末100c的填充性得以提高。另外，当使用球状度为0.8或以上的处理粉末100c时，则容易在树脂材料中进行均匀分散。使处理粉末100c成为球状时，优选的球状度为0.85～1，进一步优选为0.9～1。这里所谓的“球状”，除表面平滑的完整的球状外，还包含极其接近于真球的多面体。具体地说，还包含用以Wulff模型表示的稳定的结晶面包围的、各向同性的、具有对称性的、且球状度接近1的多面体粒子。另外，即使是在表面形成有微细凹凸的粒子或具有椭圆形横截面的粒子，只要球状度为0.8～1的范围，就符合本发明所说的球状。这里所谓的“球状度”，就是Wadell的实用球状度，即面积与粒子的投影面积相等的圆的直径与同粒子的投影像外切的最小圆的直径之比。

此外，在上述实施方案中，以在第1供给管61和第2供给管62之间形成供给凝聚解碎用气体G的气体流路P的情况为例进行了说明，但也可以采用其它形式。例如，在载气流过的第1供给管61的管壁内周侧，设计以预定的喷射角度θ喷射凝聚解碎用气体G的喷嘴，从该喷嘴流出与构成凝聚粒子的一次性粒子的流体阻力相比、相对速度较大的凝聚解碎用气体G，藉此也可以使原料粉末100a的凝聚得以解碎。

另外，图3所示的燃烧器30表示的是这样一个实例，即用下游侧开口部的位置互相一致的第1供给管61和第2供给管62构成原料粉末供给管60，流过用第1供给管61和第2供给管62形成的气体流路P的凝聚解碎用气体G，从第1供给管61上形成的切缝S喷射到第1供给管61内。但这只是一个例子，只要在不脱离以预定角度向原料运送通路O内喷射凝聚解碎用气体G这一本发明的宗旨的范围内，就可以采用各种各样的构成。图5表示的是一个变形例。

图5是用于说明构成燃烧器30的一部分的原料粉末供给管60的变形例的图。在图5中，用第1供给管(原料运送管)91和收容第1供给管91的第2供给管(原料运送管)92构成原料粉末供给管90。

如图5所示，使作为原料运送通路O发挥作用的第1供给管91的顶端开口部91h位于第2供给管92内、且相对于第2供给管92的顶端开口部92h处在上游侧。而且从在第1供给管91的下游端形成的圆锥部(连通部)RA和与圆锥部RA相对的在第2供给管92的下游侧形成的圆锥部(连通部)RB的间隙，也可以以预定角度向原料运送通路O内喷射凝聚解碎用气体G。

在图5所示的例子中，将有恒定直径的第1供给管91的下游端的管壁设置成尖塔状而形成圆锥部RA。另一方面，第2供给管92的构成包括：有恒定直径的筒状部92a，与圆锥部RA相向设置、并具有向下游侧行进其内径逐渐变小的圆锥形状的圆锥部RB以及连续设置在圆锥部RB的下游端的筒状部92b。筒状部92b的内径是与第1供给管91的内径大致相同，筒状部92b也作为原料运送通路O发挥作用。也就是说，原料粉末100a通过第1供给管91和第2供给管92的筒状部92b，供给至燃烧火焰F。此外，第1供给管91和第2供给管92用图中没有标示的接头连接。

为了从圆锥部RA和圆锥部RB的间隙以预定角度即5～85°将凝聚解碎用气体G喷射到原料运送通路O内，可以按照圆锥部RA和圆锥部RB与第1供给管91和第2供给管92的轴线所成的角度为5～85°的方式形成圆锥部RA和圆锥部RB。与在管壁的一部分上形成切缝S相比，将下游端的管壁设置成尖塔状是更为容易的，所以，采用图5所示的原料粉末供给管90构成燃烧器30时，可以更简单地制造燃烧器30。

此外，在上述实施方案中，以对原料粉末100a进行球状化处理的情况为例，说明了燃烧器30的用途，但是，燃烧器30的用途并不只限于这些。例如，在对原料粉末100a进行表面处理和氧化还原处理的情况下，也可以使用燃烧器30。

下面以具体的实施例为基础就本发明进行说明。

(实施例1)

充分干燥D50(D50：粉末的累积体积比率达50％的粒径)为1.8μm、D100(D100：粉末的累积体积比率达100％的粒径)为4.6μm的BNT系陶瓷电介质粉末(BaNd₂Ti₄O₁₂)，按预定的供给方法、供给量投入到LPG燃烧器的火焰中，进行球状化处理，从而制作出8种试料。

在此，在采用上述实施方案表示的构成的凝聚解碎用气体供给方式中，将凝聚解碎用气体G相对于燃烧器30的中心轴线的喷出角度θ设定为7种角度，即5°、15°、30°、45°、60°、75°、85°，分别制作出试料1～7。此外，图3所示的燃烧器30的空隙L为1.5mm，切缝S由横截面为0.5mm×1.0mm的6个切口构成。另外，第1供给管61的内径是16mm。

在第1供给管61内以20L/min的速度流过作为载气的空气，同时在第2供给管62内以10L/min的速度流过作为凝聚解碎用气体G的空气。作为燃烧气体的LPG以15L/min的流量流动，而作为助燃气体的氧以75L/min的流量流动。

另外，为比较起见，使用没有形成切缝S和圆锥部R的以前方式的装置，制作了试料8。除了没有向试料8供给凝聚解碎用气体G外，试料8在试料1～7同样的条件下进行制作。

将如上述那样生成的试料1～8分别用SEM(Scanning ElectronMicroscope)在5000倍的倍率下观察20个视野区域，记录未熔化粒子的数目，求出每个视野区域的平均数。另外，巨大粒子的产生率以熔化粉末中4.6μm或以上的粒子的累积率进行评价。

其结果如图6所示。

如图6所示，已经确认：对于采用凝聚解碎用气体供给方式的试料1～7的情况，与没有供给凝聚解碎用气体G而制作的试料8相比，未熔化粒子的数目较少。特别是将角度θ设定为15°、30°、45°、60°、75°的试料2～6，与角度θ设定为5°的试料1、角度θ设定为85°的试料7相比，未熔化粒子的数目减少。

与此相对照，以前方式的试料8特别与角度θ设定为15～75°的试料2～6相比，未熔化粒子的数目较多。

在此，在图6中示出了制作试料1～8时所使用的原料供给量。关于采用凝聚解碎用气体供给方式的试料1～7，原料供给量为4.2kg/h，与此相对照，关于以前方式的试料8，原料供给量为2.5kg/h，之所以如此，这是因为在以前方式的燃烧器中，不能再进一步增加原料供给量。与此相对照，采用凝聚解碎用气体供给方式的试料1～7可以将巨大粒子的产生率抑制较低水平，仅为1％或以下，而且即使在4.2kg/h的原料供给量之下，也可以进行球状粉末的生成。

此外，着重看看球状粉末粒度分布栏，可知采用凝聚解碎用气体供给方式的试料1～7的D50为2.0～2.4μm、D100为4.6～7.8μm，与原料粉末的粒度分布(D50：1.8μm，D100：4.6μm)几乎相对应。其中，关于角度θ为30～75°的试料3～6，其球状粉末粒度分布和原料粉末的粒度分布能够很好地相对应。与此相对照，以前方式的试料8，其球状粉末的D100为18.5μm，远远偏离了原料粉末的D100(4.6μm)。

(实施例2)

在此就处理剂的添加所产生的凝聚防止效果进行了评价，并示出了其结果。

原料：原料使用钛酸钡。

处理剂：处理剂使用硬脂酸或硬脂酰胺。

试料11～16将上述的原料和处理剂设定为以下的配比。

试料11：原料粉末800g、处理剂0重量％

试料12：原料粉末800g、硬脂酸2.0重量％

试料13：原料粉末800g、硬脂酸1.5重量％

试料14：原料粉末800g、硬脂酸1.0重量％

试料15：原料粉末800g、硬脂酸0.5重量％

试料16：原料粉末800g、硬脂酰胺1.0重量％

在此，处理剂的量以原料的量为基准。

将这样得到的原料、处理剂投入加热到100℃的加热炉中，保温10分钟后，从加热炉中取出并进行搅拌。像这样的加热～搅拌共计重复3次，冷却后通过有74μm的开口的筛子，然后进行如下的流动性评价。

关于流动性的评价，就是通过500μm的筛孔，使试料11～16分别落在位于下方大约20mL(毫升)的小室(容器)上，由此在小室上形成有顶点的原料粉末100a的小山堆，测量形成的小山堆的休止角(小山堆的倾斜面相对于小室表面的角度)。

再者，将在小室的上方突出出来的小山堆的部分粉末用圆头刮刀沿着小室的上面刮掉除去后，测量填充在小室上的粉末重量，然后根据小室的容量算出堆积密度。

图7、图8以及图9示出了它们的结果。

如图7、图8以及图9所示，在试料12～15中，与没有添加处理剂的试料11相比较，休止角稍许降低，而且还表现出如下倾向，即硬脂酸的添加量越多，休止角变得越小。与此相对照，堆积密度在试料12～15中与硬脂酸的添加量无关，基本上保持恒定。

由此，可以说通过硬脂酸的添加可以提高原料粉末100a的流动性。

继而将得到的原料粉末100a(试料11～12)投入到球状粉末制造装置10的送料器(图中未示出)中，通过在燃烧器30中产生的燃烧火焰F使其球状化。

此时，在燃烧器30中，以75L(升)/min的流量从氧供给系统32供给氧，以15L/min的流量从燃烧气体供给系统33供给LPG，使其产生燃烧火焰F，在原料粉末供给系统31中，以70L/min的流量供给N₂气作为载气，同时，通过以1.20rpm的转速驱动送料器将原料粉末100a供给至燃烧火焰F中进行熔化。

然后，观察熔化时原料粉末100a的供给情况。

再者，在进行了上述的熔化处理，回收了处理粉末100c后，将燃烧器30的载气(N₂气)的流量提高到120～140L/min，使残留在原料粉末供给系统31的配管中及燃烧器30的内部的原料粉末100a喷出，并在燃料火焰F中熔化。然后，回收得到的处理粉末100c。

其结果，在没有添加处理剂的试料11、添加量为0.5重量％的试料15和添加硬脂酰胺的试料16中，已经确认在燃烧器30内存在原料粉末100a的堵塞。

另一方面，在添加量为1.0重量％或以上的试料12～14的情况下，则没有出现堵塞。

除此以外，还测量了在上述熔化处理中得到的处理粉末100c的粒度分布。其结果如图10所示。

如图10所示，与没有添加处理剂的试料11相比较，试料12～16的粒度分布峰都向小的一侧移动。另外，在没有添加处理剂的试料11和添加量为1.0重量％或以下的试料14、15中，可以确认有5μm或以上的巨大粒子的存在。

另外，在添加1.0重量％的硬脂酸的试料14和添加1.0重量％的硬脂酰胺的试料16中，添加了硬脂酰胺的试料16，其粒度分布的集中度较高。

图11是没有添加处理剂的试料11(图11(a))、添加了2.0重量％的硬脂酸的试料12(图11(b))、添加了1.5重量％的硬脂酸的试料13(图11(c))的组织照片。

如图11(a)所示，在没有添加处理剂的试料11中，未熔化且没有球状化的不定形粒子Y较多。与此相对照，在图11(b)所示的添加了2.0重量％的硬脂酸的试料12中，正如图10所示的那样，粒度分布较差，正如图11(b)所示的那样，可以确认有巨大粒子Z的存在，但未熔化的不定形粒子Y较少，熔化已经进行。在添加1.5重量％硬脂酸的试料13中，正如图10所示的那样，粒度分布整齐，正如图11(c)所示的那样，巨大粒子Z较少，且未熔化的不定形粒子Y也较少，熔化已经进行。

从上述的评价结果可知，通过添加处理剂，可以提高原料粉末100a的流动性。另外，综合流动性、抑制巨大粒子Z和不定形粒子Y这些方面，处理剂的添加量优选设定为1.5重量％左右。

(实施例3)

在此就处理剂的添加所产生的凝聚防止效果进行了评价，并示出了其结果。

原料原料使用BaO(13.9摩尔％)-Nd₂O₃(17.2摩尔％)-Bi₂O₃(2.3摩尔％)-TiO₂(66.6摩尔％)的MR2粉末。

添加剂：添加剂使用硅烷偶联剂(GE东芝シリコ一ン株式会社生产的TSL-8113(商品名))。

将上述的原料和添加剂以及纯水(水)按以下的配比进行混合。

条件1：原料粉末800g、添加剂0重量％、纯水400g

条件2：原料粉末800g、添加剂0.1重量％、纯水400g

条件3：原料粉末800g、添加剂0.3重量％、纯水400g

条件4：原料粉末800g、添加剂0.5重量％、纯水400g

条件5：原料粉末800g、添加剂0.8重量％、纯水400g

条件6：原料粉末800g、添加剂1.0重量％、纯水400g

条件7：原料粉末800g、添加剂1.2重量％、纯水400g

条件8：原料粉末800g、添加剂1.5重量％、纯水400g

条件9：原料粉末800g、添加剂2.0重量％、纯水400g

在此，添加剂的量以原料的量为基准。

关于混合，把不使用球磨混合用介质、而是将条件1～9的原料、添加剂以及纯水简单地进行混合所得到的混合物作为试料21～29，另外，把使用介质将一部分条件4、6、8的原料、添加剂以及纯水进行球磨混合所得到的混合物作为试料30、31和32。

这样得到的混合后的原料、添加剂以及纯水的混合物在干燥炉中于100℃加热8小时，除去水分使其干燥，便得到原料粉末100a。

干燥后的原料粉末100a(试料21～32各自)通过具有74μm的开口的筛子后，进行如下的流动性评价。

关于流动性的评价，分别将250g的原料粉末100a放入Φ27mm的不锈钢制粉末漏斗中，测量从粉末漏斗的流出时间。

另外，通过500μm的筛孔，使原料粉末100a落在位于下方大约20mL的小室(容器)上，由此在小室上形成有顶点的原料粉末100a的小山堆，测量形成的小山堆的休止角(小山堆的倾斜面相对于小室表面的角度)。

再者，将在小室的上方突出出来的小山堆的部分粉末用圆头刮刀沿着小室的上面刮掉除去后，测量填充在小室上的粉末重量，然后根据小室的容量算出堆积密度。

图12、图13以及图14示出了它们的结果。此外，图12是关于采用球磨进行混合的试料30、31、32的结果。

如图12所示，用球磨混合的试料30、31、32在非常短的时间内从漏斗中流出，流动性、特别是试料31、32具有特别大的流动性。

另外，正如图12、图13、图14所示的那样，简单混合的试料21～28、球磨混合的试料30、31、32双方都表现出如下的倾向：添加剂的添加量越多，休止角越小，而且堆积密度也越大。

由此，业已清楚通过添加添加剂可以提高原料粉末100a的流动性。

接着将得到的原料粉末100a(试料21～32)投入到球状粉末制造装置10的送料器(图中未示出)中，借助于在燃烧器30中产生的燃烧火焰F使之球状化。

此时，在燃烧器30中，以113L/min的流量从氧供给系统32供给氧，以15L/min的流量从燃烧气体供给系统33供给LPG，使其产生燃烧火焰F，在原料粉末供给系统31中，以70L/min的流量供给N₂气作为载气，同时，通过以1.20rpm的转速驱动送料器将原料粉末100a供给至燃烧火焰F中进行熔化。

然后，观察熔化时原料粉末100a的供给情况。

其结果，添加量为0.5重量％或以上的试料24～32中，可以顺利地进行原料粉末100a的供给。但是，关于添加量为1.5重量％或以上的试料27、28、29、32，已经确认有大量的原料粉末100a急剧涌出的现象发生。

再者，进行上述的熔化处理、并回收处理粉末100c后，将燃烧器30的载气(N₂气)的流量提高到120～140L/min，并给予振动等，使残留在原料粉末供给系统31的配管中及燃烧器30的内部的原料粉末100a喷出，使其在燃料火焰F中熔化。然后，回收得到的处理粉末100c。

其结果，如果添加量为0.5重量％或以上，则处理粉末100c几乎不能回收。即由此可知：当添加量为0.5重量％或以上时，不会产生燃烧器30的堵塞等。

另外，在上述的熔化处理中，进行了用于评价从燃烧器30喷射的处理粉末100c的粒度分布的实验。

其中，正如图15所示的那样，使用了燃烧器30的原料粉末供给管60和用于解碎原料粉末100a的凝聚的机构(切缝S)的一部分，不使其产生燃烧火焰F就那样喷射原料粉末100a。此时，以30L/min的流量流过N₂气作为凝聚解碎用气体G，并喷射原料粉末100a，用SYMPTEC公司的HELOS & RODOS干式粒度分布仪(以下简称粒度分布仪)95测量飞行中的原料粉末100a的粒度分布。具体地说，使从燃烧器30喷射的原料粉末100a通过粒度分布仪95的激光源96和受光、测量部97之间，以此来测量粒度分布。通过激光源96和受光、测量部97之间的原料粉末100a用回收部98进行回收。

图16示出了它们的结果。正如该图16所示的那样，对于熔化(混合)前的原料(未处理)，用硅烷偶联剂进行预处理的试料23、24、25、26、29，其中5μm或以上的凝聚体较少，特别是添加量为0.8重量％的试料25、添加量为1.0重量％的试料26、添加量为2.0重量％的试料29，可以得到良好的粒度分布。

除此以外，还评价了经上述熔化处理后得到的处理粉末100c的粒度分布。其结果如图17、图18所示。在此，图17是关于简单混合的试料21～29以及熔化(混合)前的原料本身的粒度分布。另外，图18是关于用球磨机进行混合的试料30～32和原料的粒度分布。

如图17所示，在简单混合的试料21～29中，在任何的添加量上，相对于熔化前的原料粒度分布峰，熔化后的试料21～29的粒度分布峰向大的一侧移动。

另外，在添加添加物的试料22～29中，正如图17中带符号(P)的部分所表示的那样，与添加物的添加量为0～0.3重量％的试料21～23、添加量为1.2～2.0重量％的试料27～29比较，在添加物的添加量为0.5～1.0重量％的试料24～26中，粒子的最大粒径明显较小。这就表示，在添加物的添加量为0～0.3重量％的试料21～23、添加量为1.2～2.0重量％的试料27～29中，10μm或以上的巨大粒子较多，而在添加物的添加量为0.5～1.0重量％的试料24～26中，巨大粒子较少。

即由此可知，由于将添加物的添加量设定为0.5～1.0重量％，所以最大粒径得以减少。

如图18所示，在球磨混合的试料30～32中，粒度分布峰也向大的一侧移动，但是，10μm或以上的巨大粒子较少(或者没有发现)，最大粒径可以减小。

球磨混合的试料30～32对应于简单混合时能够得到良好结果的添加物的添加量(0.5～1.0重量％)。如果分别与同条件的简单混合的试料24、25、26相比较，可知球磨混合的试料30～32的最大粒径较小，且粒度分布峰向小的一侧移动。由此可以说，球磨混合的一方，其平均粒径、最大粒径都可以减小。

从上述的评价结果可知，通过添加添加剂，可以使原料粉末100a的分散性和流动性得以提高。另外，还可知其添加量优选设定为0.5～1.0重量％左右，特别是在该范围内，可以有效地减小最大粒径。如果在0.5重量％或以下，则分散性和流动性不够，不能顺利地供给。另外，如果在1.5重量％或以上，反而是分散性和流动性太好，粉体容易崩塌，所以在送料器的供给中，将会产生原料粉末100a像雪崩那样大量涌现的现象，从而成为熔化不足和巨大粒子的原因。

此外，在上述实施方案中，例示了对于由载气运送的原料粉末100a能够以预定角度喷射凝聚解碎用气体G的燃烧器30的具体构造，但是，只要能够发挥同样的作用，就可以适当地采用其它的构造。

另外，关于球状粉末制造装置10的其它的部分，只要不脱离本发明的宗旨，可以取舍选择上述实施方案所示的构成，或适当变换为其它的构成，或者适当进行其它构成的追加等。

根据本发明，可以抑制起因于凝聚粒子的巨大粒子或未熔化粒子的产生，可以高效率地得到球状粉末。另外，可以降低制作球状粉末时的设备维持费用。

再者，根据本发明，通过添加处理剂或偶联剂，可以提高原料粉末的流动性，可以以稳定且良好的分散状态供给原料粉末，而且可以抑制起因于凝聚粒子的巨大粒子或未熔化粒子的产生。

Claims (20)

1、一种球状粉末制造装置，其具有在上下方向上具有轴线的筒状燃烧室和设置在所述燃烧室的上部、使该燃烧室内产生燃烧火焰的燃烧器，该球状粉末制造装置的特征在于，所述燃烧器具有：能够将原料粉末运送到从所述燃烧器产生的所述燃烧火焰中的原料运送管，和从所述原料运送管的外周侧向所述原料运送管内部喷射气体的气体喷射部。

2、根据权利要求1所述的球状粉末制造装置，其特征在于：所述气体喷射部具有在所述原料运送管的管壁上形成的缺口部。

3、根据权利要求2所述的球状粉末制造装置，其特征在于：在所述原料运送管的周围形成有所述气体得以流动的气体流道，使气体从所述缺口部流入所述原料运送管的内部。

4、一种粉末处理用燃烧器，其使用燃烧火焰对原料粉末进行预定的处理，该粉末处理用燃烧器的特征在于，它具有：在顶端有开口部、从所述开口部向所述燃烧火焰内供给所述原料粉末的第1供给管，供给用于解碎所述原料粉末的凝聚的凝聚解碎用气体的第2供给管，以及连通所述第1供给管与所述第2供给管、并以预定角度向所述第1供给管导入所述凝聚解碎用气体的连通部。

5、根据权利要求4所述的粉末处理用燃烧器，其特征在于：所述第2供给管具有在其内部收容着第1供给管的双层管结构，所述凝聚解碎用气体在所述第1供给管与所述第2供给管之间进行流通。

6、根据权利要求5所述的粉末处理用燃烧器，其特征在于：所述第1供给管相对于所述第2供给管是可自由装卸的。

7、根据权利要求4所述的粉末处理用燃烧器，其特征在于：以所述第1供给管的轴线为基准，所述预定角度是5～85°。

8、一种球状粉末的制造方法，其在燃烧火焰内使原料粉末熔化，藉此实现球状化而得到球状粉末，该球状粉末的制造方法的特征在于，其包括：借助于载气将所述原料粉末运送到所述燃烧火焰内的运送工序，通过在所述燃烧火焰内进行熔化而使之球状化、从而得到熔化处理物的球状化工序，以及将所述熔化处理物移送到所述燃烧火焰之外、藉此使熔化处理物得以凝固的凝固工序；其中，在所述运送工序中，喷射对所述原料粉末施加剪切力的气体。

9、根据权利要求8所述的球状粉末的制造方法，其特征在于：施加所述剪切力的气体与所述载气是同一种类。

10、一种球状粉末的制造方法，其特征在于，该制造方法包括下列工序：

表面处理工序：用由高级脂肪酸、或它的衍生物、高级烃、高级醇之中的至少一种构成的处理剂或偶联剂对原料粉末进行表面处理；和

球状粉末生成工序：将表面处理过的所述原料粉末投向在燃烧器内产生的燃烧火焰中，使其在燃烧火焰内熔化并由此实现球状化，再将所述原料粉末移动到燃烧火焰之外进行凝固并由此获得球状粉末。

11、根据权利要求10所述的球状粉末的制造方法，其特征在于：在所述表面处理工序中，以水为溶剂将所述原料粉末和所述偶联剂混合后，通过除去水分而对所述原料粉末进行表面处理。

12、根据权利要求10所述的球状粉末的制造方法，其特征在于：所述偶联剂是甲基三甲氧基硅烷。

13、根据权利要求10所述的球状粉末的制造方法，其特征在于：所述偶联剂相对于所述原料粉末的添加量为0.1～3.0重量％。

14、根据权利要求10所述的球状粉末的制造方法，其特征在于：在所述表面处理工序中，将所述原料粉末和所述处理剂加热到预定温度后进行搅拌，由此对所述原料粉末进行表面处理。

15、根据权利要求10所述的球状粉末的制造方法，其特征在于：所述处理剂是硬脂酸、硬脂酰胺、硬化蓖麻油之中的任意一种。

16、根据权利要求10所述的球状粉末的制造方法，其特征在于：所述处理剂相对于所述原料粉末的添加量为0.1～8.0重量％。

17、根据权利要求10所述的球状粉末的制造方法，其特征在于：在所述球状粉末的生成工序中，投入到于所述燃烧器内产生的燃烧火焰中的所述原料粉末，在该原料粉末处于凝聚状态时，采用使其分散的分散手段进行分散。

18、根据权利要求17所述的球状粉末的制造方法，其特征在于：在所述原料粉末处于凝聚状态时，为了使其分散，对用于向燃烧火焰中供给所述原料粉末的流道，以预定的角度喷射气体。

19、一种球状氧化物粉末，其特征在于：该球状氧化物粉末是通过下述方法制造的，用由高级脂肪酸、或它的衍生物、高级烃、高级醇之中的至少一种构成的处理剂或偶联剂对原料粉末进行表面处理，将进行过所述表面处理的原料粉末投向在燃烧器内产生的燃烧火焰中，使其熔化并由此实现球状化，再将所述原料粉末移动到燃烧火焰之外进行凝固；该球状氧化物粉末的平均粒径为5μm或以下，最大粒径为10μm或以下。

20、一种用于通过在燃烧火焰内熔化而得到球状粉末的氧化物粉末，其特征在于：所述氧化物的粉末的表面为防止凝聚，用由高级脂肪酸、或它的衍生物、高级烃、高级醇之中的至少一种构成的处理剂或偶联剂对原料粉末进行表面处理，而且其平均粒径为5μm或以下。

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