CN1752233A - 高铊粗镉的真空冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高铊粗镉的真空冶炼方法,采用含量为0.1~5wt%铊的粗镉为原料,熔融状态的原料进入真空炉中,控制真空度为1~10Pa,温度为380~460℃,保持真空度和温度不变,冶炼时间30~90min,使镉在真空低压条件下挥发,铊不挥发,可以使镉中铊的含量降到0.0015~0.002wt%,得到纯度大于99.99%的镉,达到精镉的要求。具有工艺流程简单、成本低、对环境污染小的特点。
Description
一、技术领域:有色金属冶金
二、背景技术:
镉是一种稀有的重金属元素,在自然界中的含量较少,主要和金属锌伴生,赋存在金属锌矿之中。镉的应用很广,深入到国民经济的各个领域,随着科学技术的进步其应用范围也在不断扩大。
金属镉的冶炼方法主要有电解沉积法、置换法和镉烟尘联合法。电解沉积法所用的原料来源于湿法炼锌厂产出的铜镉渣。其主要包括铜镉渣的浸出、置换沉淀海绵镉,海绵镉溶解,镉溶液净化,镉电解沉积和熔化铸锭。电解沉积得到的阴极镉一般含有微量的锌、铜、铁等杂质,需进一步熔化精炼。精炼镉产品纯度为99.99%。置换法主要用于处理湿法炼锌厂第二段净化产出的镉渣,经浸出和净化后,用锌粉置换得海绵镉。海绵镉经压团、熔化和精炼制得粗镉产品。另外,镉烟尘联合法主要用于处理含镉烟尘。镉烟尘先经焙烧脱去部分杂质,得到浸出性能良好的焙砂。焙砂经湿法处理,制得的海绵镉加压成团,在铸铁锅中溶化铸成粗锭,然后再经精馏提纯。
公知的金属镉一般从湿法炼锌的铜镉渣中置换得到海绵镉,海绵镉经过碱熔得到粗镉。许多得到的粗镉中铊的含量从0.1%到5%。若要得到99.99%以上的精镉必须对其进一步处理提纯。在高铊粗镉的冶炼研究方面目前国内甚少,专利89108164.X对锌镉合金进行了真空蒸馏分离,将熔融态的锌镉合金加入真空炉内、控制炉内真空度10~30托,炉温690~720℃蒸馏盘级数19~25级加料速度等技术条件、使锌和镉分先后蒸发,并分别收集、使锌和镉得到分离提纯。专利91106609.8用真空蒸馏法将废镍隔电池负极片与还原剂混合后,放入反应器里被间接加热,选择性还原和蒸馏,镉蒸气在反应器上部冷凝成为纯镉。在温度为500~1000℃、真空度为10~100帕斯卡的条件下,蒸馏1~10小时,镉的纯度达99.97%,回收率达99.9%,蒸残片可返回钢铁厂。本发明采用真空低压镉挥发的方法来冶炼高铊粗镉或粗镉,可以有效地使镉铊分离得金属镉。
三、发明内容:
本发明的目的是提供一种高铊粗镉的真空冶炼方法,采用含量为0.1~5wt%铊的粗镉为原料,使镉在真空低压条件下挥发,控制铊不挥发,可以使镉中铊的含量降到0.0015~0.002wt%,达到精镉的要求。
本发明采用的技术路线:高铊粗镉原料→熔化埚→入真空炉挥发→精镉和镉铊合金。
实现高铊粗镉冶炼的基本原理是在低压条件下,镉的蒸汽压和铊的蒸汽压的比值大。低压挥发时,铊不挥发,铊形成液体;镉挥发形成气体,冷凝后形成液体,从而使镉与铊分离。由于在低压条件下,冶炼炉中没有氧及氧化气氛,挥发的镉和不挥发的元素均为单质,不会被氧化。
本发明按以下步骤完成:
将含铊为0.1~5wt%的高铊粗镉或粗镉原料加入熔化埚,在氢氧化钠(NaOH)覆盖的条件下升温熔化,控制熔化锅的温度为350~400℃,融体通过阀门均匀加入真空炉中,控制真空度为1~10Pa,温度为380~460℃,保持真空度和温度不变,冶炼时间30~90min,在真空炉中镉挥发,铊不挥发;挥发的镉在炉中冷凝至温度330-350℃,以熔融状态产出,不挥发的铊和没有挥发的镉混合成铊镉合金,同样以熔融状态产出。
与现有技术相比,本发明以含铊为0.1~5%的高铊粗镉或粗镉为原料,可以简单有效地实现镉的冶炼提纯,得到纯度大于99.99%的镉。具有工艺流程简单、成本低、对环境污染小的特点。
四.具体实施方式:
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1:
将化学成分为:5wt%Tl,94wt%Cd的高铊粗镉原料,加入熔化埚,在NaOH覆盖的条件下升温熔化,温度达到380℃时,打开进料阀门,使高铊粗镉以融体形式均匀加入真空炉中,保持真空炉的真空度为1~5Pa,温度为400±10℃,冶炼时间30min,使原料中的镉挥发,得到镉的化学成分为:99.99wt%Cd,0.002wt%Tl;镉铊合金的的化学成分为:55.5wt%Tl,30wt%Cd。金属镉的直收率为70%,金属的总回收率为98%。
实施例2:
将化学成分为:0.5wt%Tl,98%wtCd高铊粗镉原料,加入熔化埚,在NaOH覆盖的条件下升温熔化,温度达到360℃时,打开进料阀门,使高铊粗镉以融体形式均匀加入真空炉中,保持真空炉的真空度为5~8Pa,温度为420±10℃,冶炼时间60min,使原料中的镉挥发,得到镉的化学成分为:99.99wt%Cd,0.0018wt%Tl;镉铊合金的的化学成分为:15.5wt%Tl,84wt%Cd。金属镉的直收率为83%,金属的总回收率为98%。
实施例3:
粗镉原料的化学成分为:0.1wt%Tl,99wt%Cd,加入熔化埚,在NaOH覆盖的条件下升温熔化,温度达到400℃时,打开进料阀门,使粗镉以融体形式均匀加入真空炉中,保持真空炉的真空度为6~10Pa,温度为450±10℃,冶炼时间80min,使原料中的镉挥发,得到镉的化学成分为:99.99wt%Cd,0.0015wt%Tl;镉铊合金的的化学成分为:2.5wt%Tl,90wt%Cd。金属镉的直收率为85%,金属的总回收率为98%。
Claims (4)
1、一种高铊粗镉的真空冶炼方法,其特征在于:方法按以下步骤完成,
将含铊为0.1~5wt%的高铊粗镉或粗镉原料加入熔化埚,在氢氧化钠覆盖的条件下,升温熔化,控制熔化锅的温度为350~400℃,融体通过阀门均匀加入真空炉中,控制真空度为1~10Pa,温度为380~460℃,保持真空度和温度不变,冶炼时间30~90min,在真空炉中镉挥发,铊不挥发,挥发的镉在炉中冷凝至温度330-350℃,以熔融状态产出,不挥发的铊和没有挥发的镉混合成铊镉合金,同样以熔融状态产出。
2、根据权利要求1所述的高铊粗镉的真空冶炼方法,其特征在于:原料成分为5wt%Tl,94wt%Cd的高铊粗镉,熔化温度380℃,真空炉的真空度为1~5Pa,温度为400±10℃,冶炼时间30min,挥发的镉在炉中冷凝至温度330℃。
3、根据权利要求1所述的高铊粗镉的真空冶炼方法,其特征在于:原料成分为0.5wt%Tl,98%wtCd的高铊粗镉,熔化温度360℃,真空度为5~8Pa,温度为420±10℃,冶炼时间60min,挥发的镉在炉中冷凝至温度350℃。
4、根据权利要求1所述的高铊粗镉的真空冶炼方法,其特征在于:原料成分为0.1wt%Tl,99wt%Cd的粗镉,熔化温度400℃时,真空炉的真空度为6~10Pa,温度为450±10℃,冶炼时间80min,挥发的镉在炉中冷凝至温度340℃。
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