CN1749445A - 控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，首先选择模板材料；在一片模板上滴上适量溶剂，待溶剂膜铺展整个模板后，再与另一片模板对合在一起，在模板间形成一均匀液膜；然后将胶体微球溶于溶剂中，制成微球悬浊液；再将微球悬浊液装入生长容器内；最后将制成的带有均匀液膜的模板放入生长容器内，模板下端浸入悬浊液中，得到大面积单畴高质量的光子晶体，调节溶剂膜厚度和胶体粒子悬浊液浓度，可以改变光子晶体的层数。本发明工艺简单，成本低，效率高，制备的模板质量高，具有较强的可操作性和较好的重复性，本发明在光集成、光通讯领域具有广阔的应用前景和极大的实用价值。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种制备大面积单畴的高质量光子晶体的方法，具体地说是一种控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法。
二、背景技术
光子晶体是一类由介电常数不同的材料构成的空间周期结构，它们能够像半导体影响电子传播那样影响光子的传播，光子晶体最重要的特性是具有光子带隙。由于这种奇异的特性，光子晶体在光信息处理和光纤通讯方面具有极其广阔的应用前景，如在滤波器、光开关、介电反射镜、低阈值激光器、波分复用器件等等方面拥有极大的优势。然而，所有这些潜在的应用，都需要建立在人们能够方便、可控、可重复地制造大面积高质量的光子晶体的基础上。特别是制备工作在可见光或近红外波段的光子晶体，近来引起人们极大的关注。
对于禁带在可见光、近红外波段的光子晶体，当前最成功的制备的手段是自组装蛋白石及其一系列改进技术。这是一种bottom-up方法。该方法利用胶体溶液中的单分散微球在范德瓦斯力作用下自动趋向能量最低的密堆堆积的特点，能够从大量单分散的微介质球出发，快速、简单、低成本地在相当大面积上制备类似于自然界蛋白石(Opal)的介质球密堆结构。最早的自组装方法包括重力场下的自由沉积、外加电场诱导沉积、静电力驱动沉积等，但由于它们都是在一个水平面上许多孤立的岛同时开始生长，得到的胶体晶体是多晶的，而且存在较多的缺陷和晶界。这对光子晶体的应用非常不利。于是研究人员在此基础上又发展了垂直沉积提拉法、毛细力驱动等方法。这些方法把进行自组装的部位由整个面缩减为一条随着自组装进程移动的边缘线，从而大大提高了胶体晶体的单筹尺度，降低了缺陷密度。1996年Kim等人提出了毛细力驱动自组装方法，他们利用一个有机玻璃微槽压在石英衬底上，使二者形成一个微通道，当胶体悬浊液通过微通道的一端后，由于受到毛细力的作用会使胶体悬浊液充满整个通道，从而在溶剂挥发掉后在衬底形成了与凹槽形状互补的光子晶体。然而该方法有一定的局限性，首先必须先制备好一定厚度的有机玻璃微槽，通常需要借助光刻工艺，成本较高，不能很方便地改变狭缝厚度，制备出不同厚度的光子晶体。另外此方法使用的微球在微米量级，需要不停搅拌溶液使微球不沉积在生长容器底部。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种层数(厚度)可调的大面积单畴的高质量光子晶体，
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，其特征在于它包括以下步骤：
A)选择模板材料；模板材料可以是石英玻片或载玻片或ITO或硅片等，模板材料可以是长方形，长方形的长和宽可以在1cm～10cm。模板材料应保持洁净。
B)在一片模板上滴上适量溶剂，待溶剂膜铺展整个模板后，再与另一片模板对合在一起，通过溶剂的粘附作用和大气压的压力，使两片模板粘合在一起，在模板间形成一均匀液膜；所述溶剂可以是水、乙醇、甲醇、丙醇、乙二醇及其不同比例的醇的水溶液。模板间形成的均匀液膜的厚度可以调节，厚度通常在8～15um。
C)将胶体微球溶于溶剂中，制成微球悬浊液；胶体微球可以是聚苯乙烯微球或二氧化硅微球，其单分散性小于8％，粒径范围在100nm～850nm；溶剂可以是水、乙醇、甲醇、丙醇、乙二醇及其不同比例的醇的水溶液；胶体微球可悬浮于不同溶剂中，胶体微球悬浊液的质量百分数浓度可以调节，质量百分数浓度通常在3％～0.001％。
D)将微球悬浊液装入生长容器内；生长容器可以是平底玻璃器皿。生长环境湿度：＜70％；生长温度：15～40℃。
E)将步骤B)制成的带有均匀液膜的模板放入生长容器内，模板下端浸入悬浊液中，模板可以略微倾斜靠在生长容器壁上，模板下端2～10mm浸入到微球悬浊液中。在开放体系毛细力驱动下，胶体微球悬浊液不断通过模板中微通道液膜上升，溶剂在模板顶端蒸发掉后，胶体微球在自身微作用力下近平衡状态下自组装，排列成密排结构，形成二维或三维周期排列长程有序结构，得到大面积单畴高质量的光子晶体。在生长容器体积允许的条件下，可以同时将若干片带有均匀液膜的模板放置到生长容器中，同时进行生长，得到若干片大面积单畴高质量的光子晶体。
本发明采用一种简便可行的组装工艺，通过在两片平面模板中引入溶剂液膜、改变溶剂膜厚度和胶体粒子悬浊液浓度，成功制备了具有层数(厚度)可调的大面积单畴的高质量光子晶体(厘米尺度)。利用上述自组装模板，可以成功制备有序的铁电反蛋白石结构，并观测到了胶体晶体、铁电反蛋白石晶体对应的光子晶体赝带隙的光学信息。与现有技术相比，本发明工艺简单，成本低，效率高，制备的模板质量高。本发明对生长温度不敏感，具有较强的可操作性和较好的重复性，制作出来的光子晶体带隙对应400nm到1.5um，波段在可见光和近红外波段。本发明在光集成、光通讯领域具有重要的应用前景。
四、附图说明
图1是本发明胶体微球自组装及光子晶体生长示意图；
图2是模板间引入液膜示意图；
图3是本发明制备的大面积单畴PS光子晶体的宏观照片(溶剂为乙醇)，其中，a是直径为300nm的PS微球；b直径为540nm的PS微球；
图4是低倍数下三维周期有序结构的PS光子晶体SEM照片(溶剂为乙醇)；
图5是调整PS小球悬浊液浓度(溶剂为水)，获得的不同层数(厚度)的PS小球模板SEM照片，(a)-(e)对应直径320nm球，质量分数分别为0.02％，0.04％，0.05％，0.08％，0.10％；(f)对应质量分数0.17％的直径450nm球，(g)为断面照片，其中，左上角或右上角为层数局部放大图；
图6是质量分数与苯乙烯小球排列层数的关系；
图7是PLZT铁电反蛋白石结构的SEM照片，其中，a为高倍数SEM表面照片；b为SEM断面照片。
图8是PS光子晶体的透射谱；
图9是PS光子晶体的反射谱；
图10是PLZT铁电反蛋白石结构的透射谱；
图11是铁电反蛋白石结构制备流程简图。
五、具体实施方式
一种本发明所述的控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，
模板材料：石英玻片，长方形，尺寸：4cm×1.50cm；
组装材料：胶体微球(粒子)采用聚苯乙烯微球(PS)，单分散性小于5％，粒径范围500nm；
溶剂：水；
微球悬浊液：胶体微球悬浮于乙醇溶剂中，质量百分数浓度在0.04％；
环境湿度：50％；
生长温度：20℃；
生长容器：平底玻璃器皿。
在一片洁净的石英玻片模板上滴上适量溶剂水，待溶剂膜铺展整个模板后，与另一片模板对合在一起，通过溶剂的粘附作用和大气压的压力，两片模板粘合在一起，模板间形成一均匀液膜，液膜厚度8um。将模板放入装有聚苯乙烯微球(PS)悬浊液的玻璃容器中，微球悬浊液质量分数为0.001％，略微倾斜靠在容器壁上，模板下端4mm浸入悬浊液。在开放体系毛细力驱动下，胶体微球悬浊液不断通过模板中微通道液膜上升，溶剂在模板顶端蒸发掉后，胶体微球在自身微作用力下近平衡状态下自组装，排列成密排结构，形成二维或三维周期排列长程有序结构，获得大面积单畴高质量的光子晶体，尺寸为厘米尺度，见图3。生长时间约为24小时。
其它条件不变，调节液膜厚度分别为10um、12um、15um，调节微球悬浊液质量分数分别为0.08％、1％、3％，得到不同厚度的光子晶体，光子晶体的厚度可以从几百纳米到十几微米。其它条件不变，改变溶剂品种，选用甲醇、丙醇、乙二醇及其不同比例的醇的水溶液，同样可以得到大面积单畴高质量的光子晶体。由于无需加搅拌，无需使用专门的装置固定两片模板，可在同一生长容器中，放置多片模板，同时进行生长。
下面利用上述自组装模板，制备有序的铁电反蛋白石结构：
配制铁电溶胶，例如：PLZT((Pb0.9La0.1)(Zr0.65Ti0.35)O3)，采用(Pb(CH3COO)2·3H2O，(分析纯)，钛酸丁酯(Ti(C4H9O)4，分析纯)，Zr(NO3)4·5H2O和La(NO3)3·nH2O作为前体，选择乙二醇一甲醚(CH3OCH2CH2OH，分析纯)作为溶剂，冰乙酸作为PH值调节剂。Pb过量10％，获得0.2M浓度PLZT.PLZT铁电反蛋白石结构，具体制备流程见图11。最后750℃热处理获得钙钛矿结构的PLZT铁电反蛋白石，见图7。经过测试，测到了铁电反蛋白石晶体对应的光子晶体赝带隙的光学信息。
Claims (8)
1、一种控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，其特征在于它包括以下步骤：
A)选择模板材料；
B)在一片模板上滴上适量溶剂，待溶剂膜铺展整个模板后，再与另一片模板对合在一起，在模板间形成一均匀液膜；
C)将胶体微球溶于溶剂中，制成微球悬浊液；
D)将微球悬浊液装入生长容器内；
E)将步骤B)制成的带有均匀液膜的模板放入生长容器内，模板下端浸入悬浊液中，得到大面积单畴高质量的光子晶体。
2、根据权利要求1所述的控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，其特征在于：在步骤A)中，模板材料可以是石英玻片或载玻片或ITO或硅片等，模板材料可以是长方形，长方形的长和宽可以在1cm～10cm。
3、根据权利要求1所述的控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，其特征在于：在步骤B)中，所述溶剂可以是水、乙醇、甲醇、丙醇、乙二醇及其不同比例的醇的水溶液。
4、根据权利要求1所述的控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，其特征在于：在步骤B)中，模板间形成的均匀液膜的厚度可以调节，厚度在8～15um。
5、根据权利要求1所述的控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，其特征在于：在步骤C)中，胶体微球可以是聚苯乙烯微球或二氧化硅微球，其单分散性小于8％，粒径范围在100nm～850nm；溶剂可以是水、乙醇、甲醇、丙醇、乙二醇及其不同比例的醇的水溶液；胶体微球可悬浮于不同溶剂中，胶体微球悬浊液的质量百分数浓度可以调节，质量百分数浓度在3％～0.001％。
6、根据权利要求1所述的控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，其特征在于：在步骤D)中，生长容器可以是平底玻璃器皿。
7、根据权利要求1所述的控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，其特征在于：在步骤E)中，模板可以略微倾斜靠在生长容器壁上，模板下端2～10mm浸入到微球悬浊液中。
8、根据权利要求1所述的控制胶体微球自组装及制备二维、三维光子晶体的方法，其特征在于：在步骤E)中，可以将若干片带有均匀液膜的模板放置到生长容器中，同时进行生长，得到若干片大面积单畴高质量的光子晶体。
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