CN101934211B - 一种层数可控胶体晶体的自组装生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种层数可控胶体晶体的自组装生长方法，涉及一种胶体晶体的自组装生长方法，解决现有胶体晶体的制备方法较复杂、不易控制，很难得到层数可控的胶体晶体的问题。本发明的方法：一、将基片进行清洗处理；二、配制胶体粒子悬浮液；三、将步骤一处理的基片插入步骤二配制的胶体粒子悬浮液中，放置在恒温培养箱中2～3天即可。本发明方法工艺简单，效率高、易于控制、重复性好，克服现有方法自组装生长胶体晶体层数不易控制、及得到的胶体晶体有序度不高的问题，能生长大面积高度有序、层数可控的胶体晶体。本发明自组装得到的层数可控胶体晶体为深入研究光子晶体的结构和光学性质提供了材料，同时为三维有序大孔材料提供了更为理性和精确的模板。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶体晶体的自组装生长方法。
背景技术
胶体晶体(colloidal crystal)是指悬浮于溶液中的单分散胶体粒子自组装排列成的三维有序周期结构。胶体晶体中占据每个晶格点的是一个小的胶体粒子，而不是普通晶体的分子或原子。由于胶体粒子周期性排列的有序结构，使其产生了诸如光衍射、光子带隙等极具应用价值的特性，可作为光子晶体在滤光器、光开关、高密度磁性数据存储器件、化学和生物传感等方面具有重要的应用前景。此外胶体光子晶体可以作为模板制备具有完全光子带隙的三维有序多孔结构，这种有规则排列的多孔材料在催化、吸附和分离等方面也具有重要的应用价值。
目前可以用多种方法自组装胶体晶体，如重力沉降法、气液界面组装法，垂直沉积法，电泳沉积法等。中国发明专利ZL01130031.0公开了一种三维有序胶体晶体的方法，该方法是将单分散胶体粒子乳液加入电解质调节离子强度，并通过蒸发溶剂获得胶体晶体。中国发明专利ZL03131989.0公开了一种二维、三维胶体晶体的自组装方法。该方法设置微小通道，并通过通道内的毛细吸引使胶体粒子自组装成二维、三维胶体晶体结构。但是上面的方法无法精确控制胶体晶体的厚度和层数。中国发明专利ZL200510041578.2公开了一种控制胶体微球自组装的方法，该方法通过在选定的模板材料上滴加适量溶剂，形成溶剂膜，并与另一模板对合在一起在模板之间形成均匀液膜，将两层模板浸入到胶体粒子悬浮液中自组装形成胶体晶体。通过溶剂膜的厚度和胶体粒子悬浮液的浓度可以控制胶体晶体的层数。该方法的制备过程比较复杂，溶剂膜的厚度难以精确控制，且形成的有序结构由于是在模板之间，易随着模板的分离而造成破坏。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有胶体晶体的制备方法较复杂、不易控制，很难得到层数可控的胶体晶体的问题，本发明提供了一种层数可控胶体晶体的自组装生长方法。
本发明的层数可控胶体晶体的自组装生长方法，是通过以下步骤实现的：一、将基片依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗20～30min，然后再用臭氧处理30～60min，再干燥；二、将胶体粒子和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.005％～2％的胶体粒子悬浮液，其中分散溶剂为超纯水和无水乙醇中的一种或者两种的混合物；三、将步骤一处理后的基片以与平底试管底部呈60°～80°的角度插入胶体粒子悬浮液中，并将基片完全浸入胶体粒子悬浮液中，然后将平底试管置于温度为50～65℃的恒温培养箱中2～3天，保持恒温箱内相对湿度为50％～70％，待溶剂完全挥发后，即在基片表面得到层数可控的胶体晶体，完成层数可控胶体晶体的自组装生长方法。
本发明步骤一中所述基片为普通玻璃基片、ITO导电玻璃片、石英玻璃片或者硅片。步骤二中所述胶体粒子为单分散的二氧化硅(SiO2)、聚苯乙烯(PS)或者聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球，或者上述之一种胶体粒子外面包覆金、银、铜、铂或TiO2形成的纳米颗粒；胶体粒子的粒径为100～1000nm，胶体粒子的粒径标准偏差小于5％。
本发明提供了一种简单的自组装生长层数可控的胶体晶体的方法，得到包括二维和三维的胶体晶体。本发明的方法工艺简单，效率高、易于控制、且重复性好，克服了现有方法自组装生长胶体晶体层数不易控制，及得到的胶体晶体有序度不高的问题，可以生长大面积高度有序、层数可控的胶体晶体。
本发明的自组装生长方法通过控制胶体晶体的生长温度和湿度、胶体粒子悬浮液的质量浓度，使得液体内部形成持续稳定的对流回路，有利于保持胶体粒子在溶剂中的分散性，有效地克服了自组装过程中胶体晶体的层数不容易控制的问题，使胶体粒子的自组装在很大范围内能够可控。
本发明自组装得到的层数可控胶体晶体为深入研究光子晶体的结构和光学性质提供了材料，同时为三维有序大孔材料提供了更为理性和精确的模板。结合物理和化学沉积、选择性刻蚀等技术，利用层数可控的胶体晶体构筑二维或三维的有序结构，可促进图案化技术研究的进一步发展。
附图说明
图1是具体实施方式六的单层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图；图2是具体实施方式七的两层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图；图3是具体实施方式八的三层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图；图4是具体实施方式九的四层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图；图5是具体实施方式十的六层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图；图6是具体实施方式十一的七层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图；图7是具体实施方式十二的九层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图；图8是具体实施方式十三的十层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图；图9是具体实施方式十四的单层二氧化硅胶体晶体放大8万倍的扫描电镜图；图10是具体实施方式十四的单层二氧化硅胶体晶体放大1万倍的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式为层数可控胶体晶体的自组装生长方法，层数可控胶体晶体的自组装生长方法是通过以下步骤实现的：一、将基片依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗20～30min，然后再用臭氧处理30～60min，再干燥；二、将胶体粒子和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.005％～2％的胶体粒子悬浮液，其中分散溶剂为超纯水和无水乙醇中的一种或者两种的混合物；三、将步骤一处理后的基片以与平底试管底部呈60°～80°的角度插入胶体粒子悬浮液中，并将基片完全浸入胶体粒子悬浮液中，然后将平底试管置于温度为50～65℃的恒温培养箱中，保持恒温箱内相对湿度为50％～70％，待溶剂完全挥发后，即在基片表面得到层数可控的胶体晶体，完成层数可控胶体晶体的自组装生长方法。
本实施方式步骤二中分散溶剂为两种的混合物时，超纯水和无水乙醇以任意比混合。
本实施方式的方法工艺简单，效率高、易于控制、且重复性好，克服了现有方法自组装生长胶体晶体层数不易控制，及得到的胶体晶体有序度不高的问题，可以生长大面积高度有序、层数可控的、完整的胶体晶体。
本实施方式主要通过控制胶体粒子悬浮液的质量浓度来精确控制胶体晶体的层数，从而使得生长的胶体晶体更有序。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述基片为普通玻璃基片、ITO导电玻璃片、石英玻璃片或者硅片。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中所述胶体粒子为单分散的二氧化硅(SiO2)、聚苯乙烯(PS)或者聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球，或者上述之一种胶体粒子外面包覆金、银、铜、铂或TiO2形成的纳米颗粒。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
本实施方式中胶体粒子的粒径为100～1000nm，胶体粒子的粒径标准偏差小于5％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤二中将胶体粒子和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.01％～0.2％的胶体粒子悬浮液，其中分散溶剂为超纯水。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或三相同。
本实施方式的胶体粒子为聚苯乙烯(PS)微球，粒径为545±10nm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤二中将胶体粒子和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.05％～0.8％的胶体粒子悬浮液，其中分散剂为无水乙醇。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或三相同。
本实施方式的胶体粒子为二氧化硅(SiO2)微球，粒径为320±10nm。
具体实施方式六：本实施方式层数可控胶体晶体的自组装生长方法是通过以下步骤实现的：一、将普通玻璃基片依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗20～30min，然后再用臭氧处理60min，再干燥；二、将聚苯乙烯(PS)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.01％的PS微球悬浮液，其中分散溶剂为超纯水；三、将步骤一处理后的普通玻璃基片以与平底试管底部呈65°的角度插入PS微球悬浮液中，并将普通玻璃基片完全浸入PS微球悬浮液中，然后将平底试管置于温度为60～65℃的恒温培养箱中3天，保持恒温箱内相对湿度为60％，待溶剂完全挥发后，即在普通玻璃基片表面得到单层的聚苯乙烯胶体晶体，完成层数可控胶体晶体的自组装生长方法。
本实施方式得到的单层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图如图1所示。聚苯乙烯胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中将聚苯乙烯(PS)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.02％的PS微球悬浮液，其中分散溶剂为超纯水。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式在普通玻璃基片表面得到两层聚苯乙烯胶体晶体，得到的两层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图如图2所示。聚苯乙烯胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中将聚苯乙烯(PS)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.03％的PS微球悬浮液，其中分散溶剂为超纯水。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式在普通玻璃基片表面得到三层聚苯乙烯胶体晶体，得到的三层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图如图3所示。聚苯乙烯胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中将聚苯乙烯(PS)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.04％的PS微球悬浮液，其中分散溶剂为超纯水。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式在普通玻璃基片表面得到四层聚苯乙烯胶体晶体，得到的四层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图如图4所示。聚苯乙烯胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中将聚苯乙烯(PS)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.06％的PS微球悬浮液，其中分散溶剂为超纯水。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式在普通玻璃基片表面得到六层聚苯乙烯胶体晶体，得到的六层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图如图5所示。聚苯乙烯胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中将聚苯乙烯(PS)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.07％的PS微球悬浮液，其中分散溶剂为超纯水。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式在普通玻璃基片表面得到七层聚苯乙烯胶体晶体，得到的七层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图如图6所示。聚苯乙烯胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中将聚苯乙烯(PS)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.09％的PS微球悬浮液，其中分散溶剂为超纯水。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式在普通玻璃基片表面得到九层聚苯乙烯胶体晶体，得到的九层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图如图7所示。聚苯乙烯胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中将聚苯乙烯(PS)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.1％的PS微球悬浮液，其中分散溶剂为超纯水。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
本实施方式在普通玻璃基片表面得到十层聚苯乙烯胶体晶体，得到的十层聚苯乙烯胶体晶体的扫描电镜图如图8所示。聚苯乙烯胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式十四：本实施方式层数可控胶体晶体的自组装生长方法是通过以下步骤实现的：一、将ITO导电玻璃片依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗20～30min，然后再用臭氧处理60min，再干燥；二、将二氧化硅(SiO2)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.05％的二氧化硅微球悬浮液，其中分散溶剂为无水乙醇；三、将步骤一处理后的ITO导电玻璃片以与平底试管底部呈65°的角度插入二氧化硅微球悬浮液中，并将ITO导电玻璃片完全浸入二氧化硅微球悬浮液中，然后将平底试管置于温度为55℃的恒温培养箱中3天，保持恒温箱内相对湿度为60％，待溶剂完全挥发后，即在ITO导电玻璃片表面得到单层二氧化硅胶体晶体，完成层数可控胶体晶体的自组装生长方法。
本实施方式在ITO导电玻璃片表面得到单层二氧化硅胶体晶体，得到的单层二氧化硅胶体晶体放大八万倍的扫描电镜图，如图9所示。二氧化硅胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。本实施方式得到的单层二氧化硅胶体晶体放大一万倍的扫描电镜图，如图10所示。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十四不同的是步骤二中将二氧化硅(SiO2)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.07％的二氧化硅微球悬浮液，其中分散溶剂为无水乙醇。其它步骤及参数与具体实施方式十四相同。
本实施方式在ITO导电玻璃片表面得到两层二氧化硅胶体晶体。二氧化硅胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十四不同的是步骤二中将二氧化硅(SiO2)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.13％的二氧化硅微球悬浮液，其中分散溶剂为无水乙醇。其它步骤及参数与具体实施方式十四相同。
本实施方式在ITO导电玻璃片表面得到五层二氧化硅胶体晶体。二氧化硅胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十四不同的是步骤二中将二氧化硅(SiO2)微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.17％的二氧化硅微球悬浮液，其中分散溶剂为无水乙醇。其它步骤及参数与具体实施方式十四相同。
本实施方式在ITO导电玻璃片表面得到七层二氧化硅胶体晶体。二氧化硅胶体晶体表面高度有序，且微球之间排列紧凑，为密排面心立方结构。
Claims (4)
1.一种层数可控胶体晶体的自组装生长方法，其特征在于层数可控胶体晶体的自组装生长方法是通过以下步骤实现的：一、将基片依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗20~30min，然后再用臭氧处理30~60min，再干燥；二、将胶体粒子和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.01%~0.1%的胶体粒子悬浮液，其中分散溶剂为超纯水和无水乙醇中的一种或者两种的混合物，所述胶体粒子为聚苯乙烯微球；三、将步骤一处理后的基片以与平底试管底部呈65°的角度插入胶体粒子悬浮液中，并将基片完全浸入胶体粒子悬浮液中，然后将平底试管置于温度为60~65℃的恒温培养箱中2~3天，保持恒温箱内相对湿度为60%，待溶剂完全挥发后，即在基片表面得到层数可控胶体晶体，完成层数可控胶体晶体的自组装生长方法；
或者层数可控胶体晶体的自组装生长方法是通过以下步骤实现的：一、将基片依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗20~30min，然后再用臭氧处理30~60min，再干燥；二、将胶体粒子和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.05%~0.17%的胶体粒子悬浮液，其中分散溶剂为超纯水和无水乙醇中的一种或者两种的混合物，所述胶体粒子为二氧化硅微球；三、将步骤一处理后的基片以与平底试管底部呈65°的角度插入胶体粒子悬浮液中，并将基片完全浸入胶体粒子悬浮液中，然后将平底试管置于温度为55℃的恒温培养箱中2~3天，保持恒温箱内相对湿度为60%，待溶剂完全挥发后，即在基片表面得到层数可控胶体晶体，完成层数可控胶体晶体的自组装生长方法。
2.根据权利要求1所述的一种层数可控胶体晶体的自组装生长方法，其特征在于步骤一中所述基片为普通玻璃基片、ITO导电玻璃片、石英玻璃片或者硅片。
3.根据权利要求1所述的一种层数可控胶体晶体的自组装生长方法，其特征在于层数可控胶体晶体的自组装生长方法，是通过以下步骤实现的：一、将普通玻璃基片依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗20~30min，然后再用臭氧处理60min，再干燥；二、将聚苯乙烯微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.01%的PS微球悬浮液，其中分散溶剂为超纯水；三、将步骤一处理后的普通玻璃基片以与平底试管底部呈65°的角度插入PS微球悬浮液中，并将普通玻璃基片完全浸入PS微球悬浮液中，然后将平底试管置于温度为60~65℃的恒温培养箱中3天，保持恒温箱内相对湿度为60%，待溶剂完全挥发后，即在普通玻璃基片表面得到单层聚苯乙烯胶体晶体，完成层数可控胶体晶体的自组装生长方法。
4.根据权利要求1所述的一种层数可控胶体晶体的自组装生长方法，其特征在于层数可控胶体晶体的自组装生长方法是通过以下步骤实现的：一、将ITO导电玻璃片依次在丙酮、甲醇和超纯水中超声清洗20~30min，然后再用臭氧处理60min，再干燥；二、将二氧化硅微球和分散溶剂装入平底试管中，配制质量分数为0.05%的二氧化硅微球悬浮液，其中分散溶剂为无水乙醇；三、将步骤一处理后的ITO导电玻璃片以与平底试管底部呈65°的角度插入二氧化硅微球悬浮液中，并将ITO导电玻璃片完全浸入二氧化硅微球悬浮液中，然后将平底试管置于温度为55℃的恒温培养箱中3天，保持恒温箱内相对湿度为60%，待溶剂完全挥发后，即在ITO导电玻璃片表面得到单层二氧化硅胶体晶体，完成层数可控胶体晶体的自组装生长方法。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant |