CN108103555B - 电泳沉积法制备结构色ito的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶体光子晶体膜的制备及应用技术领域，尤其涉及使用电泳沉积方法简单，快速制备胶体光子晶体膜的方法。本发明的电泳沉积法制备结构色ITO的方法。具体为：本发明通过于聚合物表面负载Ag量子点，以增强SiO2光子晶体的衍射能力，然后包覆PEG分子，使之带负电，利用电泳沉积法沉积在硬质基底ITO表面，得到本发明的结构色ITO。本发明的电泳沉积法制备结构色ITO的方法，提供了一种表面负载Ag量子点SiO2微球结构，以增强光子晶体的光衍射能力；与此同时，提供了一种在硬质基底上简单、快速沉积光子晶体的电泳沉积法，且光子晶体与硬质基底之间的附着力较强，不易脱附。
Description
技术领域
本发明涉及胶体光子晶体膜的制备及应用技术领域，尤其涉及使用电泳沉积方法简单，快速制备胶体光子晶体膜的方法。
背景技术
胶体光子晶体材料以单分散乳胶粒规整排列所形成的周期结构对光的折射或者衍射作用实现对光的特殊调控。其中，单分散的胶体粒子通过自组装而形成的三维光子晶体，具有与天然蛋白石相同的立方密堆积结构，称为人工蛋白石。胶体粒子的单分散性是影响蛋白石结构光子晶体的质量及光子特性的重要因素。单分散性不好的胶体分子会导致蛋白石的周期性结构产生错位缺陷，这些缺陷会导致入射光产生强烈的随即散射，从而使蛋白石的透光率大大降低，最终可能会失去光子晶体的特性。而现有技术中一般通过在光子晶体结构中填充介质以增强光子晶体的色彩变现力。填充介质的过程非常复杂，且精细度较高，很容易破坏光子晶体的有序结构，使之无法形成蛋白石结构，限制了光子晶体的进一步应用。并且，现有技术中通常运用喷涂方法在硬质基底表面沉积光机晶体膜，该方法获得的光子晶体膜与硬质基底的附着力较弱，极易脱离，不利于后续材料中的加工。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用电泳沉积方法简单，快速制备光子晶体膜的方法，所获得的光子晶体膜与硬质基底附着力较强；并且所制备光子晶体膜具有蛋白石结构特征，能够进一步增强蓝光的色泽与饱和度。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电泳沉积法制备结构色ITO的方法，包括以下步骤
(1)制备SiO2微球；
(2)SiO2微球表面制备Ag量子点，得到Ag@SiO2微球；
(3)加入包覆剂PEG，得到PEG@Ag@SiO2微球；
(4)ITO基底上电泳沉积PEG@Ag@SiO2微球；得到光子晶体ITO；
(5)去除包覆剂，得到结构色ITO。
进一步地，上述结构色ITO的制备方法中，步骤(1)中，将含有3-10wt％的水和0.5-2wt％的氨的乙醇溶液加到反应器中，保持20-30℃并搅拌；含有正硅酸乙酯的乙醇溶液加入到上述反应器中，同时保持在整个体系中正硅酸乙酯的浓度为0.2-0.25mol/L；搅拌20-30min，离心洗涤得所述SiO2微球。SiO2微球的粒径为210-220nm，对应的反射波长为430-480nm。
进一步地，上述结构色ITO的制备方法中，步骤(2)中，将SiO2微球加入的AgNO3乙醇溶液中，其中AgNO3与SiO2的比值为1-5wt％；通入H2鼓泡2-5min，离心洗涤得到所述Ag@SiO2微球。粒径为2-5nm的Ag量子点均匀的分布在SiO2微球表面，形成Ag@SiO2微球，Ag量子点在430-480nm处存在等离子共振效应，能够增强SiO2的衍射能力，从而进一步增强光子晶体的光泽饱和度。
进一步地，上述结构色ITO的制备方法中，步骤(3)中，将Ag@SiO2微球加入包覆剂PEG水溶液中，其中PEG与SiO2的比值为1-5wt％，PEG分子量为200-400，搅拌20-30min，离心洗涤得到所述PEG@Ag@SiO2微球。PEG包覆之后PEG@Ag@SiO2微球结构表面带负电荷，以使其能够进行后续的电泳沉积，同时，避免电泳沉积过程中Ag@SiO2微球发生水解。
进一步地，上述结构色ITO的制备方法中，步骤(4)中，将PEG@Ag@SiO2微球分散液置于导电容器中，将ITO基底置于容器的阳极，调节电压2-12V和电泳沉积时间30s-120s,在ITO基底表面组装PEG@Ag@SiO2微球，沉积结束后将所述ITO基底从容器中拉出，并在75℃的烘箱中干燥一段时间，制备得到光子晶体ITO。外接电源产生电流时，带负电的微球结构向阳极移动，沉积于ITO表面，沉积的过程中发生自组装。
进一步地，上述结构色ITO的制备方法中，步骤(5)中，所述光子晶体ITO通过浸入去离子水中去除包覆剂，得到带有蓝色光泽的结构色ITO。
本发明的有益效果在于：本发明的电泳沉积法制备结构色ITO的方法，提供了一种表面负载Ag量子点SiO2微球结构，以增强光子晶体的光衍射能力；与此同时，提供了一种在硬质基底上简单、快速沉积光子晶体的电泳沉积法，且光子晶体与硬质基底之间的附着力较强，不易脱附。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明的电泳沉积法制备结构色ITO的装置示意图。
其中1为阳极：ITO基底；2为阴极：金属电极；3为PEG@Ag@SiO2微球；4为导电容器；5为外接电源。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式做进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明实施例公开了一种结构色ITO的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备SiO2微球；
(2)SiO2微球表面制备Ag量子点，得到Ag@SiO2微球；
(3)加入包覆剂PEG，得到PEG@Ag@SiO2微球；
(4)ITO基底上电泳沉积PEG@Ag@SiO2微球；得到光子晶体ITO
(5)去除包覆剂，得到结构色ITO。
步骤(1)中SiO2微球的制备过程，本发明的具体实施例中优选采用如下方式：将正硅酸乙酯、乙醇、氨水和水在搅拌的条件下混合，得到悬浮液，悬浮液固液分离后得到SiO2微球。通过调节反应物的量，可制得粒径为210-220nm的SiO2微球。
步骤(2)中，将制得的SiO2微球、硝酸银、乙醇于搅拌条件下混合，通入H2，将SiO2微球表面吸附的Ag+还原，通过调节通入H2的时间可制得粒径为2-5nm的Ag量子点负载在SiO2微球上，得到Ag@SiO2的微球结构。
步骤(3)中，将制得的Ag@SiO2微球结构分散在PEG溶液中，通过混合搅拌将PEG包覆在Ag@SiO2异质结构表面，以得到PEG@Ag@SiO2微球结构。本发明的具体实施例中优选采用分子量为400的PEG分子，PEG分子中含有丰富的羟基，带有负电，能够中和Ag+所带的正电荷，使PEG@Ag@SiO2微球结构的表面带有负电，以完成后续电泳沉积过程；同时，小分子的PEG也有利于与ITO基底的洗脱分离。
步骤(4)中，将制得的PEG@Ag@SiO2微球分散液置于导电容器中，将单片ITO置于容器的一侧，通过调节电压(2～12V)和电泳沉积时间改变ITO表面组装纳米球薄膜的厚度，沉积结束后将ITO从容器中拉出，并在75℃(SiO2固化的温度)的烘箱中干燥一段时间，制备得到光子晶体ITO。
步骤(5)中，将得到的结构色ITO浸泡在去离子水中去除PEG包覆剂，自然晾干得到结构色ITO。
实施例1
取2ml正硅酸乙酯、5.5ml氨水、溶解于30ml乙醇中，磁力搅拌20min，离心分离得到的固体，即为SiO2微球，粒径为210nm。
取SiO2微球0.3g分散在100ml乙醇中，加入0.005gAgNO3，磁力搅拌下通入H22min，离心分离得到的固体，即为Ag@SiO2微球，Ag量子点的粒径为2nm。
取Ag@SiO2微球分散在100ml乙醇中，加入0.003gPEG分子，磁力搅拌30min，离心分离得到的固体，即为PEG@Ag@SiO2微球，测得Zeta为-31mv。
如图1所示：将PEG@Ag@SiO2微球3分散于去离子水中，将得到的分散液置于导电容器4中，将单片ITO基底1置于环形容器的一侧，通过调节外接电源5的电压至12V和电泳沉积时间为30s，将微球沉积在单片ITO基底1上，沉积结束后将ITO基底1从容器中拉出，并在75℃的烘箱中干燥一段时间，制备得到光子晶体ITO。
将制得的光子晶体ITO置于去离子水中24h，除去包覆剂PEG，自然晾干，得到结构色ITO，测得其反射波长为450nm。
实施例2
本实施例中进一步增加SiO2微球的粒径，其结构色ITO的反射波长发生红移。
具体为：取2.5ml正硅酸乙酯、5.5ml氨水、溶解于30ml乙醇中，磁力搅拌20min，离心分离得到的固体，即为SiO2微球，粒径为230nm。
取SiO2微球0.3g分散在100ml乙醇中，加入0.005gAgNO3，磁力搅拌下通入H22min，离心分离得到的固体，即为Ag@SiO2微球，Ag量子点的粒径为2nm。
取Ag@SiO2微球分散在100ml乙醇中，加入0.003gPEG分子，磁力搅拌30min，离心分离得到的固体，即为PEG@Ag@SiO2微球，测得Zeta为-31mv。
如图1所示：将PEG@Ag@SiO2微球3分散于去离子水中，将得到的分散液置于导电容器4中，将单片ITO基底1置于环形容器的一侧，通过调节外接电源5的电压至12V和电泳沉积时间为30s，将微球沉积在单片ITO基底1上，沉积结束后将ITO基底1从容器中拉出，并在75℃的烘箱中干燥一段时间，制备得到光子晶体ITO。
将制得的光子晶体ITO置于去离子水中24h，除去包覆剂PEG，自然晾干，得到结构色ITO，测得其反射波长为480nm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种电泳沉积法制备结构色ITO的方法，其特征在于，包括：
(1)制备SiO2微球；
(2)SiO2微球表面制备Ag量子点，得到Ag@SiO2微球；
(3)加入包覆剂PEG，得到PEG@Ag@SiO2微球；
(4)ITO基底上电泳沉积PEG@Ag@SiO2微球；得到光子晶体ITO
(5)去除包覆剂，得到结构色ITO；
所述步骤(1)中，将含有3-10wt％的水和0.5-2wt％的氨的乙醇溶液加到反应器中，保持20-30℃并搅拌；含有正硅酸乙酯的乙醇溶液加入到上述反应器中，同时保持在整个体系中正硅酸乙酯的浓度为0.2-0.25mol/L；搅拌20-30min，离心洗涤得所述SiO2微球；
所述步骤(2)中，将所述SiO2微球加入的AgNO3乙醇溶液中，其中所述AgNO3与SiO2的比值为1-5wt％；通入H2鼓泡2-5min，离心洗涤得到所述Ag@SiO2微球。
2.如权利要求1所述的电泳沉积法制备结构色ITO的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将所述Ag@SiO2微球加入包覆剂PEG水溶液中，其中所述包覆剂PEG与SiO2的比值为1-5wt％，所述PEG分子量为200-400，搅拌20-30min，离心洗涤得到所述PEG@Ag@SiO2微球。
3.如权利要求1所述的电泳沉积法制备结构色ITO的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将所述PEG@Ag@SiO2微球分散液置于导电容器中，将所述ITO基底置于容器的阳极，调节电压2-12V和电泳沉积时间30s-120s,在所述ITO基底表面组装所述PEG@Ag@SiO2微球，沉积结束后将所述ITO基底从容器中拉出，并在75℃的烘箱中干燥一段时间，制备得到所述光子晶体ITO。
4.如权利要求1所述的电泳沉积法制备结构色ITO的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述光子晶体ITO通过浸入去离子水中去除所述包覆剂。
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