CN1663914A - 氧化铟薄膜材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铟薄膜材料及制备方法。材料包括衬底，特别是衬底上覆有单层或多层氧化铟球形孔构成的薄膜，氧化铟球形孔的直径为100～5000nm，薄膜的厚度为50nm～100μm；方法包括用旋涂法或垂直提拉法将胶体球附于衬底表面而形成模板，特别是先将浓度为0.1～0.5摩尔的氢氧化铟溶胶渗入衬底上的胶体球间，再将渗有氢氧化铟溶胶的模板于50～110℃下加热0.5～3小时，然后将浸在二氯甲烷中的模板置于超声波中1～3分钟，最后，将模板置于370～500℃下退火1～3小时，制得氧化铟薄膜材料。它制得的氧化铟薄膜材料是由呈六方紧密排列的、单层或多层的、孔间相互连通的、孔骨架致密的、孔径和厚度均为纳米或微米级的有序球形孔构成，制备的工艺简单、成本低，无污染，适于工业化生产。

Description

氧化铟薄膜材料及制备方法
技术领域  本发明涉及一种薄膜材料及制法，尤其是氧化铟薄膜材料及制备方法。
背景技术  纳米或微米级的有序球形孔薄膜材料具有许多新的优良特性，可广泛地应用于声子衍射栅、光学过滤器、选择光吸收器、干涉仪、全反射涂层、光电池、化学和生物传感器等，同时在微电子、磁学、催化和纳米光子学等方面也有着重要的应用前景。目前，人们为了获得纳米或微米级的有序球形孔薄膜材料，常使用刻蚀法，如光刻蚀法、电子束刻蚀法、X-射线刻蚀法、STM(原子力显微镜)刻蚀法、AFM(扫描隧道显微镜)刻蚀法。但是，这些方法均存在着不足之处，首先，未能做出纳米或微米级的氧化铟有序球形孔薄膜；其次，所用的设备昂贵，生产效率底、成本高，故难以实现规模化。虽也有采用胶体晶体模板法来避免刻蚀法的缺陷，如将胶体球附于衬底表面而形成模板的旋涂法或垂直提拉法，但也未获得纳米或微米级的氧化铟有序球形孔薄膜。
发明内容  本发明要解决的技术问题为克服上述各种方案的局限性，提供一种实用、制备简便的氧化铟薄膜材料及制备方法。
氧化铟薄膜材料包括衬底，特别是所说衬底上覆有单层或多层氧化铟球形孔构成的薄膜，所说氧化铟球形孔的直径为100～5000nm，所说薄膜的厚度为50nm～100μm。
作为氧化铟薄膜材料的进一步改进，所述的氧化铟球形孔呈紧密的六方排列，且氧化铟球形孔间相互连通；所述的衬底为玻璃或单晶硅片或陶瓷或云母或石英。
氧化铟薄膜材料的制备方法包括用旋涂法或垂直提拉法将胶体球附于衬底表面而形成模板，特别是先将浓度为0.1～0.5摩尔的氢氧化铟溶胶渗入衬底上的胶体球间，再将渗有氢氧化铟溶胶的模板于50～110℃下加热0.5～3小时，之后，将浸在二氯甲烷中的模板置于超声波中1～3分钟，最后，将模板置于370～500℃下退火1～3小时，制得氧化铟薄膜材料。
作为氧化铟薄膜材料的制备方法的进一步改进，所述的附着于衬底上的胶体球的直径为100～5000nm，层数为单层或多层，厚度为50nm～100μm；所述的将氢氧化铟溶胶滴加到胶体球上，使其渗入至衬底上的胶体球间；所述的氢氧化铟溶胶中混合有表面活性剂，其中，氢氧化铟溶胶与表面活性剂间的比例为1比1～5；所述的表面活性剂为Triton-X100与甲醇的混合物，两者间的比例为1比300～400；所述的超声波的功率为80～120瓦。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的薄膜材料分别使用场发射扫描电子显微镜、X-射线能量色散仪和X-射线衍射仪进行观测与测试后，从得到的扫描电镜照片、X-射线能量色散谱和X-射线衍射谱可知，薄膜材料是由呈六方紧密排列的、单层或多层的、孔间相互连通的、孔骨架致密的有序球形孔构成，覆盖于衬底的表面，其孔径和膜厚度均为纳米或微米级，它是由面心立方结构的多晶氧化铟构成；其二，采用氢氧化铟为前驱体，通过胶体晶体模板法，在不同的衬底上，只要选取不同直径的胶体球和将其制成不同厚度的胶体晶体模板，就可合成不同孔直径的和不同薄膜厚度的大面积(cm2厘米级的)的有序球形孔氧化铟薄膜；其三，将氢氧化铟溶胶滴加至胶体球上，利用重力可使其在胶体球间渗入的更加完全和快捷；其四，氢氧化铟溶胶中混合的表面活性剂，也使其更易于完全地渗入至胶体球间的缝隙中，从而为后继的氧化铟有序球形孔的成形奠定了良好的基础；其五，制备过程中所用的设备少、价廉，工艺简单、成本低，无污染，适于工业化生产。
附图说明  下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对薄膜材料用日本JEOL 6700型场发射扫描电子显微镜观测后摄得的照片，由图中可看到单层有序球形孔的直径为100nm；
图2是对薄膜材料用日本JEOL 6700型场发射扫描电子显微镜观测后摄得的照片，由图中可看到多层有序球形孔的直径为1000nm；
图3是对薄膜材料用日本JEOL 6700型场发射扫描电子显微镜观测后摄得的照片，由图中可看到多层有序球形孔的直径为2500nm；
图4是对薄膜材料用日本JEOL 6700型场发射扫描电子显微镜观测后摄得的照片，由图中可看到多层有序球形孔的直径为3500nm；
图5是对薄膜材料用日本JEOL 6700型场发射扫描电子显微镜观测后摄得的照片，由图中可看到多层有序球形孔的直径为5000nm；
图6是对薄膜材料用KEVEX-SIJMATMGOLD型X-射线能量色散仪测试后得到的X-射线能量色散谱(EDX)，其中，纵坐标为相对强度，横坐标为能量，由EDX可知，有序球形孔的构成元素为铟和氧；
图7是对薄膜材料用Phillips X’Pert型X-射线衍射仪测试后得到的X-射线衍射谱(XRD)，其中，纵坐标为衍射角，横坐标为相对强度，由XRD各衍射峰的位置和相对强度可知，该有序球形孔是由面心立方结构的多晶氧化铟构成。
具体实施方式  首先用常规方法制得或从市场购得商业化单分散的直径为100～5000nm的聚苯乙烯胶体球。
实施例1：将直径为100nm的聚苯乙烯胶体球在玻璃上用旋涂法合成厚度为100nm、面积为5cm2的单层胶体晶体模板。然后，先将浓度为0.1摩尔的、其中混合有表面活性剂的氢氧化铟溶胶滴加到胶体球上，使其渗入至玻璃上的胶体球间；其中，氢氧化铟溶胶与表面活性剂间的比例为1比1，表面活性剂为Triton-X100与甲醇的混合物，两者间的比例为1比300。再将渗有氢氧化铟溶胶的模板于50℃下加热3小时。之后，将浸在二氯甲烷中的模板置于功率为80瓦的超声波中3分钟。最后，将模板置于370℃下退火3小时，制得如图1所示的、其构成元素及晶格构成如同于如图6和图7中的曲线所示的氧化铟薄膜材料。
实施例2：将直径为1000nm的聚苯乙烯胶体球在单晶硅片上用垂直提拉法合成厚度为10μm、面积为10cm2的多层胶体晶体模板。然后，先将浓度为0.2摩尔的、其中混合有表面活性剂的氢氧化铟溶胶滴加到胶体球上，使其渗入至玻璃上的胶体球间；其中，氢氧化铟溶胶与表面活性剂间的比例为1比2，表面活性剂为Triton-X100与甲醇的混合物，两者间的比例为1比325。再将渗有氢氧化铟溶胶的模板于65℃下加热2.5小时。之后，将浸在二氯甲烷中的模板置于功率为90瓦的超声波中2.5分钟。最后，将模板置于400℃下退火2.5小时，制得如图2所示的、其构成元素及晶格构成基本上相同于如图6和图7中的曲线所示的氧化铟薄膜材料。
实施例3：将直径为2500nm的聚苯乙烯胶体球在陶瓷上用旋涂法合成厚度为25μm、面积为15cm2的多层胶体晶体模板。然后，先将浓度为0.3摩尔的、其中混合有表面活性剂的氢氧化铟溶胶滴加到胶体球上，使其渗入至玻璃上的胶体球间；其中，氢氧化铟溶胶与表面活性剂间的比例为1比3，表面活性剂为Triton-X100与甲醇的混合物，两者间的比例为1比350。再将渗有氢氧化铟溶胶的模板于80℃下加热2小时。之后，将浸在二氯甲烷中的模板置于功率为100瓦的超声波中2分钟。最后，将模板置于430℃下退火2小时，制得如图3所示的、其构成元素及晶格构成基本上相同于如图6和图7中的曲线所示的氧化铟薄膜材料。
实施例4：将直径为3500nm的聚苯乙烯胶体球在云母上用垂直提拉法合成厚度为100μm、面积为20cm2的多层胶体晶体模板。然后，先将浓度为0.4摩尔的、其中混合有表面活性剂的氢氧化铟溶胶滴加到胶体球上，使其渗入至玻璃上的胶体球间；其中，氢氧化铟溶胶与表面活性剂间的比例为1比4，表面活性剂为Triton-X100与甲醇的混合物，两者间的比例为1比375。再将渗有氢氧化铟溶胶的模板于95℃下加热1.5小时。之后，将浸在二氯甲烷中的模板置于功率为110瓦的超声波中1.5分钟。最后，将模板置于470℃下退火2.5小时，制得如图4所示的、其构成元素及晶格构成基本上相同于如图6和图7中的曲线所示的氧化铟薄膜材料。
实施例5：将直径为5000nm的聚苯乙烯胶体球在石英上用旋涂法合成厚度为50μm、面积为25cm2的多层胶体晶体模板。然后，先将浓度为0.5摩尔的、其中混合有表面活性剂的氢氧化铟溶胶滴加到胶体球上，使其渗入至玻璃上的胶体球间；其中，氢氧化铟溶胶与表面活性剂间的比例为1比5，表面活性剂为Triton-X100与甲醇的混合物，两者间的比例为1比400。再将渗有氢氧化铟溶胶的模板于110℃下加热0.5小时。之后，将浸在二氯甲烷中的模板置于功率为120瓦的超声波中1分钟。最后，将模板置于500℃下退火1小时，制得如图5所示的、其构成元素及晶格构成基本上相同于如图6和图7中的曲线所示的氧化铟薄膜材料。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的氧化铟薄膜材料及制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1、一种氧化铟薄膜材料，包括衬底，其特征在于所说衬底上覆有单层或多层氧化铟球形孔构成的薄膜，所说氧化铟球形孔的直径为100～5000nm，所说薄膜的厚度为50nm～100μm。
2、根据权利要求1所述的氧化铟薄膜材料，其特征是氧化铟球形孔呈紧密的六方排列，且氧化铟球形孔间相互连通。
3、根据权利要求1所述的氧化铟薄膜材料，其特征是衬底为玻璃或单晶硅片或陶瓷或云母或石英。
4、根据权利要求1所述的氧化铟薄膜材料的制备方法，包括用旋涂法或垂直提拉法将胶体球附于衬底表面而形成模板，其特征在于先将浓度为0.1～0.5摩尔的氢氧化铟溶胶渗入衬底上的胶体球间，再将渗有氢氧化铟溶胶的模板于50～110℃下加热0.5～3小时，之后，将浸在二氯甲烷中的模板置于超声波中1～3分钟，最后，将模板置于370～500℃下退火1～3小时，制得氧化铟薄膜材料。
5、根据权利要求4所述的氧化铟薄膜材料的制备方法，其特征是附着于衬底上的胶体球的直径为100～5000nm，层数为单层或多层，厚度为50nm～100μm。
6、根据权利要求4所述的氧化铟薄膜材料的制备方法，其特征是将氢氧化铟溶胶滴加到胶体球上，使其渗入至衬底上的胶体球间。
7、根据权利要求4或6所述的氧化铟薄膜材料的制备方法，其特征是氢氧化铟溶胶中混合有表面活性剂，其中，氢氧化铟溶胶与表面活性剂间的比例为1比1～5。
8、根据权利要求7所述的氧化铟薄膜材料的制备方法，其特征是表面活性剂为Triton-X100与甲醇的混合物，两者间的比例为1比300～400。
9、根据权利要求4所述的氧化铟薄膜材料的制备方法，其特征是超声波的功率为80～120瓦。
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