CN102628188A - 一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法。即采用椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子为构筑基元，在其有序的孔道结构中，填充磁性化合物，经过高温焙烧以及进一步的还原处理，得到具有磁性的椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子，随后将这种磁性的椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子分散到分散剂中，在外加磁场中进行组装即可得到磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜。本发明的组装方法操作简单，所得的磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有高度的有序性和方向性，组装面积大，具有良好的光学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状光子晶体有序薄膜的组装方法。更具体的说是涉及一种磁性椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子，在磁场作用下，有序排列成具有一定方向性的光子晶体的组装方法。
背景技术
光子晶体是具有不同介电常数的介质材料在一维、二维或是三维方向上呈周期性有序排列，从而对特定波长的光的传播起到选择性阻碍和调节作用的材料。和半导体一样，光子晶体也具有光子能带和光子带隙结构，即当频率位于光子带隙范围内时，光将不能在光子晶体中传播。因此光子晶体被称为光信息时代的“半导体”。因其独特的光学性能，光子晶体在高性能反射镜、滤波器、选频器、光纤、传感器、微波天线等方面有着广泛的应用前景
光子晶体的制备方法很多，自组装法被认为是制备近红外、光学以及更短波段三维光子晶体的最有效的方法。光子晶体自组装方法主要有重力自然沉降法、基片提拉法自组装等。其中重力自然沉降法是通过控制无机胶体颗粒的尺寸、沉降速度等几个重要的参数，得到一定厚度的光子晶体，其工艺及设备简单，但是沉降时间长（一般要十几天或几个月）、不能很好的控制沉降厚度、得到的晶体缺陷较多并且不能得到大面积的有序结构。基片提拉法是利用计算机控制基片的提升速度，从而得到结构有序的三维光子晶体，制备时间短，但是在提升过程中容易引起附加的振动，导致晶体产生位错等缺陷。因此，为了在较短的沉降时间内得到大面积的结构有序的光子晶体，近年来科学研究者利用外加磁场进行光子晶体的组装。
传统上光子晶体的组装一般采用球形微纳米粒子组装成高度有序的周期性结构。有序排列的球形微纳米粒子在纳米化学、纳米光学、纳米科技等领域有非常重要的作用。而具有形貌各向异性的非球状微纳米粒子，因其各向异性的结构和相应的性质，在光子晶体的组装领域，正在逐渐代替球形微纳米粒子，成为组装排列的主体。
在非球形微纳米粒子中，椭球状微纳米粒子因其布朗运动、晶体结构等胶体行为能够随着椭球状粒子的轴比发生相应的改变，得到了科学工作者的广泛关注，成为非球状微纳米粒子光子晶体组装的重要材料。最近宋恺课题组（Ding, T., et al., Fabrication of 3D Photonic Crystals of Ellipsoids: Convective Self-Assembly in Magnetic Field. Advanced Materials, 2009. 21(19): p. 1936-1940.）通过椭球状γ-Fe2O3SiO2核壳结构在磁场导向下组装，也证实了形貌各向异性的椭球状光子晶体薄膜具有光子禁带性质及方向可调性。本发明的组装方法与该文献公开内容的不同之处在于我们采用椭球状的磁性介孔二氧化硅微纳米粒子（椭球体的长轴和短轴之间的轴比为 1.0-5.0之间可调）为构筑基元，这种介孔构筑基元由于具有多孔的性质而有可能进一步填充其他高折射率材料，从而得到具有完全带隙的光子晶体薄膜。同时，已有文献的组装方法由于采用单块磁铁进行组装，而存在有序组装面积小，重复性低等技术问题。这是因为单块磁铁的磁场不均匀，导致组装面积太小、有序性差等问题。而该问题正是本发明要解决的技术问题。
本发明人在发表的文章(shaodian shen etal. Chem. Mater. 2012,24,230)中简单介绍椭球的组装方法，即用单块磁感应强度为0.3特斯拉的磁铁，在分散液上方一定高度下、某个方向进行放置组装，来导向组装椭球状复合纳米粒子，文献实验中采用单块磁铁，因而组装过程中磁场不均匀，导致组装面积太小，仅为0.001-0.1 cm2，且有序性差。
本发明的组装方法与上述文献中公开内容的不同之处在于本发明利用两块相同磁铁组成的平行磁场，通过调节磁场强度来增加有序组装的面积，由于使用两块磁铁组成的平行磁场，在平行磁场中磁力线是均匀的，从而有效地解决了单块磁铁因磁场不均匀而导致的有序组装面积小、有序性差等技术问题，而该问题正是本发明要解决的技术问题。
综上所述，目前迫切需要一种组装面积大、工艺简单的各向异性椭球状光子晶体有序薄膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的有序组装面积小、重复性低、有序性差等技术问题而提供一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，该方法具有生产成本低，组装工艺简单，所得的椭球状光子晶体薄膜具有有序组装面积大、有序性好等优点。
本发明的技术原理
本发明的一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，即采用椭球状的介孔二氧化硅微纳米粒子为构筑基元，在其有序的孔道结构中，填充磁性化合物，经过高温焙烧以及进一步的还原处理，得到具有磁性的椭球状的介孔二氧化硅微纳米粒子，随后将这种椭球状的介孔二氧化硅微纳米粒子分散到分散剂中，在外加磁场中进行组装即可得到磁场导向下形貌各向异性的的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜。
本发明的技术方案
一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，包括如下步骤：
（1）、将可溶性的磁性化合物溶解于乙醇中，加入椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子，其中可溶性的磁性化合物与椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子的质量比为0.5-10:1，优选为2-5:1，静置至乙醇挥发干，然后在20-100°下恒温12-48h，即得到磁性化合物/二氧化硅复合物；
所述可溶性的磁性化合物为铁、钴、镍的化合物中的一种或两种以上的混合物；
其中铁的化合物为硝酸铁、高氯酸铁、氯化铁中的一种或两种以上的混合物；
其中钴的化合物为硝酸钴、二氯化钴、碳酸钴中的一种或两种以上的混合物；
其中镍的化合物为硝酸镍、氯化镍或硝酸镍与氯化镍组成的混合物；
所述的椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子，其长轴为1.12～4.0 m,短轴为0.38～0.8 
m，长轴与短轴之比即轴比为2.0~5.0，优选长轴为1.3 
m,短轴为 0.61m,长轴与短轴之比即轴比为2.36；
（2）、将步骤（1）中得到的磁性化合物/二氧化硅复合物在高温下焙烧，控制焙烧温度200-800℃之间，焙烧时间为2-12h，自然冷却至室温；
（3）、步骤（2）焙烧后的磁性化合物/二氧化硅复合物再在氢气气氛中控制升温速率为1℃/min升温至200-800℃再次进行焙烧，焙烧时间为2-12h，自然冷却至室温,即可得到椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子分散到分散剂中，形成椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子分散液；
其中所述分散剂为乙醇、甲醇、去离子水、正己烷中的一种或两种以上的混合物；
所述椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子在分散液中的含量为0.1-100 mg/mL；优选为2-80 mg/mL；
（5）、先在基片上滴加2-200 
L，优选5～180
L的步骤（4）中所形成的含有椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子的分散液，然后滴加2-200
L，优选5～180
L的另一种分散剂，使得含有椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子的分散液与另一种分散剂互溶形成混合液；
其中所述的基片的材料为玻璃或硅片；
所述另一种分散剂为乙醇、去离子水、正己烷、甲醇中的一种或两种以上的混合液，优选为去离子水；
（6）、将步骤（5）中形成混合液后的基片放入平行磁场中，通过调节平行磁场的磁场强度以及椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子的分散液的浓度进行有序组装，待基片上的混合液中的溶剂挥发后，即可得到磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜。
其中所述平行磁场为由两块极性相反的磁铁相对并保持一定的距离而组成的平行磁场，平行磁场的磁场强度为0.1-0.6 T，磁铁之间的相对距离为3-60㎜，优选其磁场强度为0.1-0.3 T，磁铁之间的相对距离为10-20㎜。
上述的一种在磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装的方法所得的磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有一定方向性，其中椭球的长轴与基片之间的角度在0-90°可调，其组装面积可达0.1～4cm2。
上述的一种在磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，所得的磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序体薄膜中介孔二氧化硅微纳米粒子为层状结构，且层数是可控的，即可以通过改变平行磁场的强度及椭球状磁性复合微纳米粒子分散液的浓度和体积进行调控，并且所得的椭球状介孔二氧化硅光子晶有序体薄膜中介孔二氧化硅光子晶体薄膜具有高度的有序性及方向性，即二氧化硅微纳米粒子的长轴与基片之间的角度在0-90°之间可调。
通过本发明组装方法所得的椭球状介孔二氧化硅光子晶有序体薄膜中介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜在光纤、传感器、微波天线等方面有广泛的应用前景。
本发明的有益效果
本发明的一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，由于是利用外加两块磁铁组成的平行磁场对椭球状磁性二氧化硅微纳米粒子进行有序组装而得到光子晶体薄膜，可以通过控制磁场强度及椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子的分散液的浓度和体积，较方便地得到面积可达0.1-4cm2的大面积的磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子的有序排列。
另外，本发明的一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，由于是通过两块相同磁铁组成的平行磁场，对磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅复合微纳米粒子进行组装，因此具有操作简单方便、成本低、可重复、大面积制备二维或三维椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜。
附图说明
图1a、实施例1所得的与磁场方向垂直的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜放大3000倍时的SEM图像;
图1b、实施例1所得的与磁场方向垂直的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜放大6000倍时的SEM图像；
图1c、实施例1所得的与磁场方向垂直的椭球状介孔二氧化硅光子晶体多层有序薄膜的反射光谱图;
图2a、实施例2所得的与磁场方向平行的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜放大4000倍时的SEM图像；
图2b、实施例2所得的与磁场方向平行的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜放大3000倍时的SEM图像；
图2c、实施例2所得的与磁场方向平行的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的反射光谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
所述方法如无特别说明，均为常规方法。所述材料如无特别说明，均能从公开商业途径购买得到。
形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子按照以下专利合成：沈绍典等.CN101850984A:一种椭球状介孔二氧化硅分子筛及其制备方法合成[P].2010-10-06.
实施例1
一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，包括如下步骤：
（1）、称取九水合硝酸铁0.1克，加入5ml乙醇，待九水合硝酸铁完全溶解后，加入0.2克椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子（长轴为1.3 
m,短轴为0.61
m,长轴与短轴之比即轴比为2.36），至乙醇完全挥发至干，将硝酸铁/SiO2复合物放入20℃烘箱放置12h，即得到磁性硝酸铁化合物/二氧化硅复合物；
（2）、将步骤（1）所得的磁性硝酸铁化合物/二氧化硅复合物置于马弗炉(DC-B8/11型，北京独创科技有限公司)中从室温缓慢升温至200℃，并在该温度下焙烧2h后，自然冷却至室温；
（3）、步骤（2）焙烧后得到的磁性复合物放入管式炉(SL1700Ⅱ型，上海升利测试仪器有限公司)中，在氢气气氛下以1℃/min的速率升温至200℃，在该温度下焙烧2h后,自然冷却至室温，即可得椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子分散在乙醇溶液中，得到浓度为0.1mg/mL的椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子乙醇分散液；
（5）、将步骤（4）所得的椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子乙醇分散液取2μl滴到洗过的玻璃基片上，在椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子乙醇分散液旁边滴加2μl的去离子水分散剂，使其两者融合形成含有椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子的混合液；
（6）、将步骤（5）中所得的表面上具有椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子的混合液的玻璃基片放入相距3mm的平行磁场中，其中玻璃基片放在最下面一块磁铁上，待玻璃基片上的具有椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子的混合液中的溶剂完全挥发后，即可得到与磁场方向垂直的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，其组装面积为0.1cm2；
所述的平行磁场由两块磁场强度为0.1特斯拉，间距为3mm的相同磁铁组成。
上述所得的与磁场方向垂直的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜放大3000倍和放大6000倍的扫描电子显微镜的SEM图像（采用Hitachi S-3400N扫描电镜观测，加速电压为15KV）分别如图1a、1b所示，由图1a、1b中可见看出，上述所得的与磁场方向垂直的椭球形介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有高度有序性及方向性，其中介孔二氧化硅微纳米粒子的长轴与玻璃基片之间的夹角为0°，另外从图1a、1b中还可以看出，所得的与磁场方向垂直的椭球形介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜为多层结构。
上述所得的与磁场方向垂直的椭球形介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的反射光谱图（采用上海复享光电设备有限公司的PG2000Pro型光纤光谱仪测量）,如图1c所示，由图1c中可见看出采用本发明的制备方法所得的与磁场方向垂直的椭球形介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有较强的反射光谱。
实施例2
一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，包括如下步骤：
（1）、称取高氯酸铁2.0克，加入10 ml乙醇，待高氯酸铁完全溶解后，加入0.2克椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子（长轴为1.2
m,短轴为0.6
m，长轴与短轴之比即轴比为2.0），至乙醇完全挥发至干，将高氯酸铁/SiO2复合物放入100℃烘箱放置48h，即得到磁性高氯酸铁/二氧化硅复合物；
（2）、将步骤（1）所得的磁性高氯酸铁/二氧化硅复合物置于马弗炉(DC-B8/11型，北京独创科技有限公司)中从室温缓慢升温至800℃，并在该温度下焙烧12h后，自然冷却至室温；
（3）、步骤（2）焙烧后得到的磁性复合物放入管式炉(SL1700Ⅱ型，上海升利测试仪器有限公司)中，在氢气气氛下以1℃/min的速率升温至800℃，在该温度下焙烧12h后,自然冷却至室温，即可得椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子分散在去离子水中，得到浓度为80mg/mL的椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子分散液；
（5）、将步骤（4）所得的椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子分散液取200 μl滴到洗过的玻璃基片上，在椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子分散液旁边滴加200 μl的乙醇分散剂，使其两者融合形成含有椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子的混合液；
（6）、将步骤（5）中所得的表面上具有椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子的混合液的玻璃基片放入相距60 mm的平行磁场中，其中玻璃基片距离最上面一块磁铁为4mm，待玻璃基片上的具有椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子的混合液中的溶剂完全挥发后，即可得到与磁场方向平行的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，其组装面积为4cm2；
所述的平行磁场由两块磁场强度为0.6特斯拉，间距为60mm的相同磁铁组成。
上述所得的与磁场方向平行的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜放大4000倍、3000倍的扫描电子显微镜的SEM图像（采用Hitachi S-3400N扫描电镜观测，加速电压为15KV）分别如图2a、2b所示，由图2a、2b中可见看出，上述所得的与磁场方向平行的椭球形介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有高度有序性及方向性，其中介孔二氧化硅微纳米粒子的长轴与玻璃基片之间的夹角为90°，另外从图2a、2b中还可以看出，所得的与磁场方向平行的椭球形介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜为多层结构。
上述所得的与磁场方向平行的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的反射光谱图（采用上海复享光电设备有限公司的PG2000Pro型光纤光谱仪测量）如图2c所示，由图2c中可见看出采用本发明的制备方法所得的与磁场方向平行的椭球形介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有较强的反射光谱。
实施例3
一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，包括如下步骤：
（1）、称取六水合氯化铁1.0克，加入10ml乙醇，待六水合氯化铁完全溶解后，加入0.2克椭球状的介孔二氧化硅微纳米粒子（长轴为1.12
m,短轴为0.4
m，长轴与短轴之比即轴比为2.8），至乙醇完全挥发至干，将硝酸铁/SiO2复合物放入60℃烘箱放置36h，即得到磁性氯化铁化合物/二氧化硅复合物；
（2）、将步骤（1）所得的磁性氯化铁化合物/二氧化硅复合物置于马弗炉(DC-B8/11型，北京独创科技有限公司)中从室温缓慢升温至500℃，并在该温度下焙烧6h后，自然冷却至室温；
（3）、步骤（2）焙烧后得到的磁性复合物放入管式炉(SL1700Ⅱ型，上海升利测试仪器有限公司)中，在氢气气氛下以1℃/min的速率升温至500℃，在该温度下焙烧7h后,自然冷却至室温，即可得椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子分散在正己烷溶液中，得到浓度为40mg/mL的椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子正己烷分散液；
（5）、将步骤（4）所得的椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子正己烷分散液取100μl滴到洗过的玻璃基片上，在椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子正己烷分散液旁边滴加100μl的甲醇分散剂，使其两者融合形成含有椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子的混合液；
（6）、将步骤（5）中所得的表面上具有椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子的混合液的玻璃基片放入相距30 mm的平行磁场中，其中玻璃基片距离最下面一块磁铁为0 mm,此时调整平行磁场与玻璃基片之间的倾斜角为30°，待玻璃基片上的具有椭球状的磁性Fe3O4/SiO2微纳米粒子的混合液中的溶剂完全挥发后，即可得到与磁场方向呈30°的椭球状二氧化硅光子晶体有序薄膜，其组装面积为2cm2；
所述的平行磁场由两块磁场强度为0.3特斯拉，间距为30mm的相同磁铁组成。
通过SEM观察所得与磁场方向呈60°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，表明采用本发明的制备方法所得的与磁场方向呈60°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有高度有序性及方向性，其中介孔二氧化硅微纳米粒子的长轴与基片之间的夹角为30°。
实施例4
一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，包括如下步骤：
（1）、称取六水合二氯化钴0.3克，加入5 ml乙醇，待二氯化钴完全溶解后，加入0.2克椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子（长轴为1.5
m,短轴为0.5
m，长轴与短轴之比即轴比为3.0），至乙醇完全挥发至干，将二氯化钴/SiO2复合物放入90℃烘箱放置12h，即得到磁性二氯化钴/二氧化硅复合物；
（2）、将步骤（1）所得的磁性二氯化钴/二氧化硅复合物置于马弗炉(DC-B8/11型，北京独创科技有限公司)中从室温缓慢升温至500℃，并在该温度下焙烧6h后，自然冷却至室温；；
（3）、步骤（2）焙烧后得到的磁性复合物放入管式炉(SL1700Ⅱ型，上海升利测试仪器有限公司)中，在氢气气氛下以1℃/min的速率升温至500℃，在该温度下焙烧5h后,自然冷却至室温，即可得椭球状的磁性Co2O3/SiO2微纳米粒子；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性Co2O3/SiO2微纳米粒子分散在甲醇溶液中，得到浓度为50 mg/mL的椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子甲醇分散液；
（5）、将步骤（4）所得的椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子甲醇分散液取20μl滴到洗过的基片上，在椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子甲醇分散液旁边滴加50μl的正己烷分散剂，使其两者融合形成含有椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子的混合液；
（6）、将步骤（5）中所得的表面上具有椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子的混合液的玻璃基片放入相距10 mm的平行磁场中，其中玻璃基片距离最下面一块磁铁为0 mm，此时调整平行磁场与玻璃基片之间的倾斜角为60°，待玻璃基片上的具有椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子的混合液中的溶剂完全挥发后，即可得到与磁场方向呈60°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，其组装面积为2cm2；
所述的平行磁场由两块磁场强度为0.1特斯拉，间距为10 mm的相同磁铁组成。
通过SEM观察所得与磁场方向呈60°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，表明采用本发明的制备方法所得的与磁场方向呈60°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有高度有序性及方向性，其中介孔二氧化硅微纳米粒子的长轴与基片之间的夹角为60°。
实施例5
一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，包括如下步骤：
（1）、称取碳酸钴0.8克，加入10ml乙醇，待碳酸钴完全溶解后，加入0.2克椭球状的介孔二氧化硅微纳米粒子（长轴为1.82
m,短轴为0.7
m，长轴与短轴之比即轴比为2.6），至乙醇完全挥发至干，将碳酸钴/SiO2复合物放入60℃烘箱放置20h，即得到磁性碳酸钴/二氧化硅复合物；
（2）、将步骤（1）所得的磁性碳酸钴/二氧化硅复合物置于马弗炉(DC-B8/11型，北京独创科技有限公司)中从室温缓慢升温至500℃，并在该温度下焙烧6h后，自然冷却至室温；
（3）、步骤（2）焙烧后得到的磁性复合物放入管式炉(SL1700Ⅱ型，上海升利测试仪器有限公司)中，在氢气气氛下以1℃/min的速率升温至500℃，在该温度下焙烧7h后, 自然冷却至室温，即可得椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子；；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子分散在正己烷溶液中，得到浓度为40mg/mL的椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子正己烷分散液；
（5）、将步骤（4）所得的椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子正己烷分散液取100μl滴到洗过的玻璃基片上，在椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子正己烷分散液旁边滴加60 μl的甲醇分散剂，使其两者融合形成含有椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子的混合液；
（6）、将步骤（5）中所得的表面上具有椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子的混合液的玻璃基片放入相距15mm的平行磁场中，其中玻璃基片距离最下面一块磁铁为0mm,此时调整平行磁场与玻璃基片之间的倾斜角为30°，待玻璃基片上的具有椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子的混合液中的溶剂完全挥发后，即可得到与磁场方向呈30°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，其组装面积为2cm2；
所述的平行磁场由两块磁场强度为0.3特斯拉，间距为15mm的相同磁铁组成。
通过SEM观察所得与磁场方向呈30°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，表明采用本发明的制备方法所得的与磁场方向呈30°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有高度有序性及方向性，其中介孔二氧化硅微纳米粒子的长轴与基片之间的夹角为30°。
实施例6
一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，包括如下步骤：
（1）、称取六水合硝酸钴0.25克，加入5 ml乙醇，待硝酸钴完全溶解后，加入0.2克椭球状的介孔二氧化硅微纳米粒子（长轴为4.0
m,短轴为0.8
m，长轴与短轴之比即轴比为5.0），至乙醇完全挥发至干，将硝酸钴/SiO2复合物放入90℃烘箱放置12h，即得到磁性硝酸钴化合物/二氧化硅复合物；
（2）、将步骤（1）所得的磁性硝酸铁化合物/二氧化硅复合物置于马弗炉(DC-B8/11型，北京独创科技有限公司)中从室温缓慢升温至500℃，并在该温度下焙烧6h后，自然冷却至室温；；
（3）、步骤（2）焙烧后得到的磁性复合物放入管式炉(SL1700Ⅱ型，上海升利测试仪器有限公司)中，在氢气气氛下以1℃/min的速率升温至500℃，在该温度下焙烧5h后, 自然冷却至室温，即可得椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子磁性微纳米粒子分散在乙醇溶液中，得到浓度为2mg/mL的椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子乙醇分散液；
（5）、将步骤（4）所得的椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子乙醇分散液取20μl滴到洗过的玻璃基片上，在椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子乙醇分散液旁边滴加50 μl的去离子水分散剂，使其两者融合形成含有椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子的混合液；
（6）、将步骤（5）中所得的表面上具有椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子的混合液的玻璃基片放入相距25mm的平行磁场中，其中玻璃基片距离最下面一块磁铁为0 mm,此时调整平行磁场与玻璃基片之间的倾斜角为45°，在玻璃基片上的具有椭球状的磁性 Co2O3/SiO2微纳米粒子的混合液中的溶剂完全挥发后，即可得到与磁场方向呈45°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，其组装面积为2cm2；
所述的平行磁场由两块磁场强度为0.1特斯拉，间距为25mm的相同磁铁组成。
通过SEM观察所得与磁场方向呈45°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，表明采用本发明的制备方法所得的与磁场方向呈45°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有高度有序性及方向性，其中介孔二氧化硅微纳米粒子的长轴与基片之间的夹角为45°。
实施例7
一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，包括如下步骤：
（1）、称取六水合硝酸镍0.25克，加入5 ml乙醇，待硝酸镍完全溶解后，加入0.2克椭球状的介孔二氧化硅微纳米粒子（长轴为2.08
m,短轴为0.52 
m，长轴与短轴之比即轴比为4.0），至乙醇完全挥发至干，将硝酸镍/SiO2复合物放入90℃烘箱放置12h，即得到磁性硝酸镍化合物/二氧化硅复合物；
（2）、将步骤（1）所得的磁性硝酸镍化合物/二氧化硅复合物置于马弗炉(DC-B8/11型，北京独创科技有限公司)中从室温缓慢升温至500℃，并在该温度下焙烧6h后，自然冷却至室温；
（3）、步骤（2）焙烧后的磁性复合物放入管式炉(SL1700Ⅱ型，上海升利测试仪器有限公司)中，在氢气气氛下以1℃/min的速率升温至400℃，在该温度下焙烧5h后, 自然冷却至室温，,即可得椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子磁性微纳米粒子分散在乙醇溶液中，得到浓度为2.5 mg/mL的椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子乙醇分散液；
（5）、将步骤（4）所得的椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子乙醇分散液取20 μl滴到洗过的玻璃基片上，在椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子乙醇分散液旁边滴加50 μl的去离子水分散剂，使其两者融合形成含有椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子的混合液；
（6）、将步骤（5）中所得的表面上具有椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子的混合液的玻璃基片放入相距25mm的平行磁场中，其中玻璃基片距离最下面一块磁铁为0 mm，此时调整平行磁场与玻璃基片之间的倾斜角为45°，待玻璃基片上的具有椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子的混合液中的溶剂完全挥发后，即可得到与磁场方向呈45°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，其组装面积为0.1cm2；
所述的平行磁场由两块磁场强度为0.1特斯拉，间距为25mm的相同磁铁组成。
通过SEM观察所得与磁场方向呈45°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，表明采用本发明的制备方法所得的与磁场方向呈45°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有高度有序性及方向性，其中介孔二氧化硅微纳米粒子的长轴与基片之间的夹角为45°。
实施例8
一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，包括如下步骤：
（1）、称取六水合氯化镍0.15克，加入5 ml乙醇，待六水合氯化镍完全溶解后，加入0.2克椭球状的介孔二氧化硅微纳米粒子（长轴为1.71
m,短轴为0.38
m，长轴与短轴之比即轴比为4.5），至乙醇完全挥发至干，将氯化镍/SiO2复合物放入70℃烘箱放置12h，即得到磁性氯化镍/二氧化硅复合物；
（2）、将步骤（1）所得的磁性氯化镍/二氧化硅复合物置于马弗炉(DC-B8/11型，北京独创科技有限公司)中从室温缓慢升温至800℃，并在该温度下焙烧12h后，自然冷却至室温；
（3）、步骤（2）焙烧后的磁性复合物放入管式炉(SL1700Ⅱ型，上海升利测试仪器有限公司)中，在氢气气氛下以1℃/min的速率升温至600℃，在该温度下焙烧5h后, 自然冷却至室温，即可得椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子磁性微纳米粒子分散在乙醇溶液中，得到浓度为5mg/mL的椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子乙醇分散液；
（5）、将步骤（4）所得的椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子乙醇分散液取40μl滴到洗过的玻璃基片上，在椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子乙醇分散液旁边滴加100μl的去离子水分散剂，使其两者融合形成含有椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子的混合液；
（6）、将步骤（5）中所得的表面上具有椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子的混合液的玻璃基片放入相距20mm的平行磁场中，其中玻璃基片距离最下面一块磁铁为0 mm，此时调整平行磁场与玻璃基片之间的倾斜角为60°，待玻璃基片上的具有椭球状的磁性Ni2O3/SiO2微纳米粒子的混合液中的溶剂完全挥发后，即可得到与磁场方向呈60°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体薄膜，其组装面积为2cm2；
所述的平行磁场由两块磁场强度为0.2特斯拉，间距为20mm的相同磁铁组成。
通过SEM观察所得与磁场方向呈60°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，表明采用本发明的制备方法所得的与磁场方向呈60°的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜具有高度有序性及方向性，其中介孔二氧化硅微纳米粒子的长轴与基片之间的夹角为60°。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，其特征在于采用椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子为构筑基元，在其有序的孔道结构中，填充可溶性的磁性化合物，经过高温焙烧以及进一步的还原处理，得到具有磁性的椭球状的二氧化硅微纳米粒子，随后将这种椭球状的二氧化硅微纳米粒子分散到分散剂中，在外加磁场中进行组装即可得到磁场导向下形貌各向异性的椭球状二氧化硅光子晶体有序薄膜；
所述可溶性的磁性化合物为铁、钴、镍的化合物中的一种或两种以上的混合物；
其中铁的化合物为硝酸铁、高氯酸铁、氯化铁中的一种或两种以上的混合物；
其中钴的化合物为硝酸钴、二氯化钴、碳酸钴中的一种或两种以上的混合物；
其中镍的化合物为硝酸镍、氯化镍或硝酸镍与氯化镍组成的混合物；
所述的椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子，其长轴为1.12～4.0 
m,短轴为0.38～0.8 
m，长轴与短轴之比即轴比为2.0~5.0；
所述分散剂为乙醇、甲醇、去离子水、正己烷中的一种或两种以上的混合物。
2.如权利要求1所述的一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，其特征在于所述的椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子，其长轴为1.3 
m,短轴为 0.61m,长轴与短轴之比即轴比为2.36。
3.如权利要求1或2所述的一种磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜的组装方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将可溶性的磁性化合物溶解于乙醇中，加入椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子，其中可溶性的磁性化合物与椭球状介孔二氧化硅微纳米粒子的质量比为0.5-10:1，静置至乙醇挥发干，然后在20-100°下恒温12-48h，即得到磁性化合物/二氧化硅复合物；
（2）、将步骤（1）中得到的磁性化合物/二氧化硅复合物在高温下焙烧，控制焙烧温度200-800℃之间，焙烧时间为2-12h，自然冷却至室温；
（3）、步骤（2）焙烧后的磁性化合物/二氧化硅复合物再在氢气气氛中控制升温速率为1℃/min升温至200-800℃再次进行焙烧，焙烧时间为2-12h，自然冷却至室温,即可得到椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子；
（4）、将步骤（3）所得的椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子分散到分散剂中，形成椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子分散液；
其中所述分散剂为乙醇、甲醇、去离子水、正己烷中的一种或两种以上的混合物；
所述椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子在分散液中的含量为0.1-100mg/mL；
（5）、先在基片上滴加2-200 
L的步骤（4）中所形成的含有椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子的分散液，然后滴加2-200 
L另一种分散剂，使得含有椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子的分散液与另一种分散剂互溶形成混合液；
其中所述的基片的材料为玻璃或硅片；
所述另一种分散剂为乙醇、去离子水、正己烷、甲醇中的一种或两种以上的混合液；
（6）、将步骤（5）中形成混合液后的基片放入平行磁场中，通过调节平行磁场的磁场强度以及椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子的分散液的浓度和体积进行有序组装，待基片上的混合液中的溶剂挥发后，即可得到形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜；
其中所述平行磁场为由两块极性相反的磁铁相对并保持一定的距离而组成的平行磁场，平行磁场的磁场强度为0.1-0.6T，磁铁之间的相对距离为3-60㎜。
4.如权利要求3所述的一种在磁场下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜
自组装的方法，其特征在于步骤（1）中所述的其中可溶性的磁性化合物与介孔二氧化硅
微纳米粒子的质量比为2-5:1。
5.如权利要求4所述的一种在磁场下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜
自组装的方法，其特征在于步骤（4）中所述的椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子
在分散液中的含量为2-80 mg/mL。
6.如权利要求5所述的一种在磁场下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜
自组装的方法，其特征在于步骤（5）中先在基片上滴加5-180 
L的步骤（4）中所形成的含有椭球状的磁性氧化物/二氧化硅微纳米粒子的分散液，然后滴加5-180 
L另一种分散剂去离子水。
7.如权利要求6所述的一种在磁场下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜
自组装的方法，其特征在于步骤（6）中所述磁场强度为0.1-0.3T，两块磁铁之间的相
对距离为10-20㎜。
8.如权利要求1或2所述的一种在磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜组装的方法所得的磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜，其特征在于所得的磁场导向下形貌各向异性的椭球状光子晶体有序薄膜的椭球状二氧化硅微纳米粒子的长轴与基片之间的角度在0-90°之间。
9.如权利要求8所述的磁场导向下形貌各向异性的椭球状介孔二氧化硅光子晶体有序薄膜， 其特征在于所述的磁场导向下形貌各向异性的椭球状光子晶体有序薄膜的组装面积可达0.1~4 cm2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120808 |