CN101775660B - 电沉积制备三维硅光子晶体的方法 - Google Patents

电沉积制备三维硅光子晶体的方法 Download PDF

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Abstract

电沉积制备三维硅光子晶体的方法，它涉及一种三维硅光子晶体的制备方法。本发明解决现有三维硅光子晶体制备方法填充率低、成本高、无法在室温下实现的问题。本发明的方法：一、制备胶体晶体模板；二、配置电解液；三、在胶体晶体模板上填充还原硅；四、化学腐蚀法去除胶体晶体模板。本发明电沉积方法的填充率达100%，能产生完全光子带隙。得到的三维硅光子晶体具有反蛋白石结构。本发明方法工艺简单，操作方便，设备简单，成本降低，在常温下即可实现。

Description

电沉积制备三维硅光子晶体的方法
技术领域
本发明涉及一种三维硅光子晶体的制备方法。 
背景技术
光子晶体是一种介电常数在空间上呈周期分布的新型光学材料。当介电常数的变化幅度较大且与光的波长相比拟时,介质的布拉格散射会产生带隙,即光子禁带,相应于此带隙区域的那些频率的光在某些方向上是被严格禁止传播。尤其是电介质在空间呈三维周期分布的光子晶体由于在各个方向都呈现光子带隙，在光学、光电子学和传感领域的巨大的潜在应用前景更为广阔，更具吸引力。因此，三维光子晶体的制备、理论研究还是器件设计、应用探索，都引起了国际科学界的广泛重视。制备三维光子晶体现倍受关注的方法是基于自组装胶体晶体模板法。 
胶体颗粒一般为聚苯乙烯PS或二氧化硅SiO2 小球，在一定条件下，悬浮在溶剂中的胶体颗粒会从无序的结构相变成有序的蛋白石结构（Opal）而形成胶体晶体模板。由于胶体晶体模板制备技术已趋近成熟，向模板的空隙填充高介电常数物质是制备三维光子晶体材料的关键。如果向胶体晶体的孔隙填充高介电的材料（折射率大于2.5），将在去除模板后形成的反蛋白结构中出现完全的光子带隙。硅作为半导体技术的基础，具有折射率n=3.53（1.1μm)，是制备三维光子晶体的理想材料。目前，在制备三维硅光子晶体中，使用填充胶体晶体模板的方法有：化学气相沉积（CVD）、纳米晶体渗入法。Alvaor Blanco等在2000年第405期《自然》（nature）杂质上437～440页记载的发表的采用LPCVD的方法利用乙硅烷为先驱体，将硅的纳米团簇均匀沉积到蛋白石内部，填充率接近88%,然后再在中温退火处理形成多晶硅，形成纯硅反蛋白石结构是具有完全的光子带隙光子晶体；匡代彬、吴玉、欧晃栋等在2003年第20卷第1期《应用化学》（Chinese Journal of Applied Chemistry）期刊92～94页上发表的用在脉冲激光溅射冲击下碎成纳米粒子沉积在模板上制备了三维硅光子晶体。然而这些方法普遍存在设备昂贵、工艺复杂、填充率低和容易形成核壳结构的缺点。 
发明内容
本发明的目的是提供一种电沉积制备三维硅光子晶体的方法，解决现有三维硅光子晶体制备方法填充率低、成本高、无法在室温下实现的问题，本发明提供了一种电沉积制备三维硅光子晶体的方法。 
   本发明电沉积制备三维硅光子晶体的方法是通过以下步骤实现的：一、制备胶体晶体模板：将经清洗的导电基片浸入体积浓度为0.1%～0.3%的聚苯乙烯(Polystyrene，PS)微球乳液中，在55～65℃下静置64～80小时后得到自组装胶体晶体模板，其中，以与聚苯乙烯微球乳液液面呈80°～90°的角度将导电基片浸入聚苯乙烯微球乳液，聚苯乙烯微球乳液中PS微球的粒径大小分布为200nm～700nm，单分散度＜5%；二、配置电解液：在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将SiCl4加入离子液体1-丁基,1-甲基吡咯双三氟甲基磺酸胺盐（Py1,4Tf2N）溶剂中，搅拌溶解后静置20～28h，配制得摩尔浓度为0.1～1mol/L的SiCl4电解液；三、在胶体晶体模板上填充还原硅：在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，采用步骤一得到的胶体晶体模板为工作电极，铂丝作为对电极，银丝作为参比电极，步骤二得到的SiCl4电解液为电解液，在三电极体系中进行电化学循环伏安测试，然后由循环伏安扫描曲线读取还原电位，然后在还原电位下进行恒电位沉积0.5～4h，得到填充还原硅的胶体晶体模板，其中还原电位为-2.7～-1.5V；四、化学腐蚀法去除胶体晶体模板：将步骤三得到的填充还原硅的胶体晶体模板放入有机溶剂中浸泡1～5min，即得三维硅光子晶体。 
    本发明步骤二中将SiCl4加入离子液体1-丁基,1-甲基吡咯双三氟甲基磺酸胺盐（Py1,4Tf2N）前，将Py1,4Tf2N在真空手套箱中进行二次去水，在圆底蒸馏瓶中加热搅拌12h后再使用。SiCl4 的质量纯度不低于99.99%。 
本发明采用电沉积法实现了三维硅光子晶体的制备，在离子液体体系中实现了SiCl4的电沉积，解决了电沉积硅所使用的前驱体SiCl4极易水解，在水溶液中无法实现电沉积硅的问题。对于在使用有机溶剂进行电沉积，很难避免沉积物的氧化，导致电沉积膜层的质量不好。本发明采用了性能稳定、抗氧化能力强的离子液体1-丁基,1-甲基吡咯双三氟甲基磺酸胺盐（Py1,4Tf2N）作为溶剂，在自组装PS胶体晶体模板上原位还原硅，首次将离子液体体系电沉积技术和胶体晶体模板法结合，实现了三维硅光子晶体的制备。 
现有制备方法得到的三维硅光子晶体填充率为40%～70%，本发明电沉积方法在聚苯乙烯小球胶体晶体模板上还原得到的硅三维结构光子晶体，填充率达100%，几乎无结构收缩，反蛋白石结构；本发明中硅的介电常数较高，并且填充率达100%，从而产生完全光子带隙。 
本发明方法工艺简单，操作方便，设备简单，成本降低。制备过程在常温下即可实现。 
附图说明
图1是具体实施方式一中电沉积制备三维硅光子晶体的方法的流程示意图；图2是具体实施方式二十中电化学循环伏安测试曲线图；图3是具体实施方式二十中在氧化锡玻璃基片上进行循环伏安测试得到的循环伏安曲线图，图中曲线1是在SiCl4离子液体体系电解液中的循环伏安曲线，曲线2是在离子液体Py1,4Tf2N中的循环伏安曲线；图4是具体实施方式二十中步骤一得到的自组装胶体晶体模板的表面形貌图；图5是具体实施方式二十中步骤一得到的自组装胶体晶体模板的截面形貌图；图6是具体实施方式二十得到的三维硅光子晶体放大20000倍的表面形貌图；图7是具体实施方式二十得到的三维硅光子晶体放大40000倍的表面形貌图。 
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。 
具体实施方式一：本实施方式电沉积制备三维硅光子晶体的方法是通过以下步骤实现的：一、制备胶体晶体模板：将经清洗的导电基片浸入体积浓度为0.1%～0.3%的聚苯乙烯(Polystyrene，PS)微球乳液中，在55～65℃下静置64～80小时后得到自组装胶体晶体模板，其中，以与聚苯乙烯微球乳液液面呈80°～90°的角度将导电基片浸入聚苯乙烯微球乳液，聚苯乙烯微球乳液中PS微球的粒径大小分布为200nm～700nm，单分散度＜5%；二、配置电解液：在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将SiCl4加入离子液体1-丁基,1-甲基吡咯双三氟甲基磺酸胺盐（Py1,4Tf2N）溶剂中，搅拌溶解后静置20～28h，配制得摩尔浓度为0.1～1mol/L的SiCl4电解液；三、在胶体晶体模板上填充还原硅：在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，采用步骤一得到的胶体晶体模板为工作电极，铂丝作为对电极，银丝作为参比电极，步骤二得到的SiCl4电解液为电解液，在三电极体系中进行电化学循环伏安测试，然后由循环伏安扫描曲线读取还原电位，然后在还原电位下进行恒电位沉积0.5～4h，得到填充还原硅的胶体晶体模板，其中还原电位为-2.7～-1.5V；四、化学腐蚀法去除胶体晶体模板：将步骤三得到的填充还原硅的胶体晶体模板放入有机溶剂中浸泡1～5min，即得三维硅光子晶体。 
本实施方式的制备方法流程示意图如图1所示，步骤一得到的胶体晶体模板如图中“Ⅰ”所示，得到的胶体晶体模板为面心立方结构；经步骤三在含SiCl4的离子液体体系电解液中加压进行恒电压电沉积，得到如图1中“Ⅱ”所示的填充还原硅的胶体晶体模板，然后经步骤四除胶体晶体模板后得到的具有反蛋白石结构的三维硅光子晶体，如图1中“Ⅲ”。 
本实施方式电沉积方法在聚苯乙烯小球胶体晶体模板上还原得到的硅三维结构光子晶体，填充率达100%，几乎无结构收缩，反蛋白石结构；本发明中硅的介电常数较高，并且填充率达100%，从而产生完全光子带隙。本发明方法工艺简单，操作方便，设备简单，成本降低。 
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中导电基片为重掺杂的Si片、氧化锡玻璃基片或者表面经过晶面取向生长处理的金属基片。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。 
本实施方式中表面经过晶面取向生长处理的金属基片中晶面取向生长处理可以是：抛光处理，退火处理，利用反应射频磁控溅射仪进行溅射，或者化学腐蚀处理的方法。 
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中导电基片的清洗方式为：将导电基片依次用丙酮、甲醇、超纯水进行超声清洗20min，然后吹干即可。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。 
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤一中聚苯乙烯(Polystyrene，PS)微球乳液的制备方法为：聚苯乙烯胶体乳液超声分散20min后，用吐温20（TWEEN 20）稀释，配制成质量分数为0.1～0.3％的PS微球乳液，再超声分散即可。 
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中以与聚苯乙烯微球乳液液面呈90°的角度将导电基片浸入聚苯乙烯微球乳液。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。 
本实施方式采用垂直沉积法制备自组装胶体晶体模板。本实施方式中聚苯乙烯微球乳液能够浸润垂直插入其中的玻璃片，在玻璃片上形成一个弯液面，液面处的溶剂不断挥发，同时液面周围的溶液连续的流入，带动胶体粒子进入这样一个晶体生长区，这些胶体粒子之间的相互作用的毛细管力驱使粒子在玻璃片-空气-溶剂界面形成了致密排列晶体结构。胶体晶体的排列方式一般有两种，面心立方和四方排列，由于面心立方排列方式形成的结构紧密，一般采用面心立方的胶体晶体模板。与重力沉降等其他方法组装的胶体晶体相比，采用垂直沉积法制备的胶体晶体除了具有可以避免多晶区域的产生、所用微球的粒径和胶体溶液的浓度精确控制样品的厚度、生长速度快等优点外，还可以在较大范围(1cm2甚至更大面积)呈现好的有序性。 
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中以与聚苯乙烯微球乳液液面呈80°～85°的角度将导电基片浸入聚苯乙烯微球乳液。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。 
本实施方式采用倾斜沉积法制备自组装胶体晶体模板。 
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中聚苯乙烯微球乳液中PS微球的粒径大小分布为400nm～600nm。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。 
本实施方式中PS微球的单分散度＜4%,PS微球粒径均一。 
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中聚苯乙烯微球乳液中PS微球的粒径大小分布为500nm～520nm。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。 
本实施方式中PS微球的单分散度＜3%,PS微球粒径均一。 
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中配制得摩尔浓度为0.2～0.8mol/L的SiCl4电解液。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。 
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中配制得摩尔浓度为0.4～0.6mol/L的SiCl4电解液。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。 
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中配制得摩尔浓度为0.5mol/L的SiCl4电解液。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。 
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤三中采用的铂丝和银丝的质量纯度均不低于99.999%。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。 
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是步骤三中进行循环伏安曲线扫描的具体操作为：设置扫描区间为-3.5V—2.5V—-3.5V，扫描速率为5～10mV/s。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二之一相同。 
本实施方式中扫描方向为由-3.5V向正向扫描至2.5V，然后再由2.5V向负向扫描至-3.5V。得到的循环伏安扫描曲线为一个闭合回路曲线。 
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是步骤三中在还原电位下进行恒电位沉积0.8～3h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十三之一相同。 
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是步骤三中在还原电位下进行恒电位沉积1～2h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十三之一相同。 
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是步骤三中还原电位为-2.6～-2. 3V。其它步骤及参数与具体实施方式一至十五之一相同。 
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是步骤三在厌氧厌水的真空手套箱中进行，真空手套箱中充满高纯惰性气体。其它步骤及参数与具体实施方式一至十六之一相同。 
本实施方式中惰性气体为氮气、氩气或者氦气，质量纯度为99.999%。 
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是步骤四中将步骤三得到的填充还原硅的胶体晶体模板放入有机溶剂中浸泡2～4min。其它步骤及参数与具体实施一至十七之一相同。 
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是步骤四中有机溶剂是甲苯或者四氢呋喃。其它步骤及参数与具体实施方式一至十八之一相同。 
具体实施方式二十：本实施方式电沉积制备三维硅光子晶体的方法是通过以下步骤实现的：一、制备胶体晶体模板：将经清洗的氧化锡玻璃基片浸入体积浓度为0.2%的聚苯乙烯(Polystyrene，PS)微球乳液中，在65℃下静置72小时后得到自组装胶体晶体模板，其中，以与聚苯乙烯微球乳液液面呈90°的角度将导电基片浸入聚苯乙烯微球乳液，聚苯乙烯微球乳液中PS微球的粒径为500～520nm；二、配置电解液：在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将SiCl4加入离子液体1-丁基,1-甲基吡咯双三氟甲基磺酸胺盐（Py1,4Tf2N）溶剂中，搅拌溶解后静置20～28h，配制得摩尔浓度为0.1mol/L的SiCl4电解液；三、在胶体晶体模板上填充还原硅：在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，采用步骤一得到的胶体晶体模板为工作电极，铂丝作为对电极，银丝作为参比电极，步骤二得到的SiCl4电解液为电解液，在三电极体系中进行循环伏安测试，然后由循环伏安扫描曲线读取还原电位为-2.55V，然后在还原电位-2.55V下进行恒电位沉积1h，得到填充还原硅的胶体晶体模板；四、化学腐蚀法去除胶体晶体模板：将步骤三得到的填充还原硅的胶体晶体模板放入四氢呋喃中浸泡5min，即得三维硅光子晶体。 
本实施方式步骤一中聚苯乙烯(Polystyrene，PS)微球乳液的制备方法为：聚苯乙烯胶体乳液超声分散20min后，用吐温20（TWEEN 20）稀释，配制成质量分数为0.2％的PS微球乳液，再超声分散即可。 
本实施方式步骤三中进行循环伏安测试的具体操作为：设置扫描速度10mV/s，灵敏度为0.0001V，采样间隔0.01V，静置时间2s；初始电压0V，扫描从负向到正向开始，最大负电势-3.5V，最大正电势2.5V，三段式扫描，完整循环。得到的循环伏案测试曲线图如图2所示。图中“→”表述扫描过程中曲线走向，即扫描方向。图2中有三个Si的还原峰，其中处于-2.5～-2.6处的还原峰面积最大，Si的还原效率最高。 
为了进一步佐证此还原电压的有效性，进行如下实验：在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，以本实施方式步骤一的氧化锡玻璃基片为工作电极，铂丝作为对电极，银丝作为参比电极，本实施方式步骤二得到的SiCl4电解液为电解液，在三电极体系中进行循环伏安测试，得到的循环伏安曲线如图3中曲线1（图中黑色曲线）所示。图中“→”表述扫描过程中曲线走向，即扫描方向。由曲线1可知，依次出现了三个还原峰，对应曲线1中的C1Si、 C2 Si和C3（Si），其峰值分别为C1Si：Ep=-1.93V，Ip=-7.89×10-5A；C2Si：Ep=-2.65V，Ip=-2.01×10-4A；C3（Si）：Ep=-3.5V，Ip=-2.05×10-4A。由曲线1可见，在C2 Si和C3（Si）处的还原峰的峰面积较大，在此电位下进行还原时，还原效率高。作为比较，本实施方式采用与步骤三中相同的循环伏安测试手段，相同的三电极体系，不同的是选用纯离子液体1-丁基,1-甲基吡咯双三氟甲基磺酸胺盐（Py1,4Tf2N）作为电解液进行电化学循环伏安测试，测试曲线如图3中曲线2（图中红色曲线）所示。由图3中曲线2可知，纯Py1,4Tf2N在第一段扫描过程中，只在-2.4V时出现一个较小的还原峰，在-2.5V之后电流随着电压的变化开始出现沿曲线变化，并有一定的缓冲，在由2.5向负向扫描过程中，在2.5V到-1.0V段的曲线与正向扫描-1.0V到2.5V段的曲线几乎重合，第二段循环伏安曲线几乎沿着原路返回。 
综合考虑图2与图3中所示的测试结果，结合考虑离子液体电解质（在较负的电压下会导致一些有机物质的还原），因此确定还原电位为-2.6～-2.5V区间内。 
本实施方式将离子液体在氧化锡玻璃基片（ITO基板）上的电沉积与聚苯乙烯胶体晶体模板技术(Colloidal Crystal Template, CCT)相结合。使用离子液体电沉积技术在胶体晶体模板的孔隙中填充Si；最后使用有机溶剂除去PS模板，并获得有序材料。有序大孔硅薄膜的离子液体电沉积法制备示意图如图1所示。 
本实施方式对经步骤一得到的自组装胶体晶体模板进行扫描电子显微镜形貌表征，表面形貌如图4所示，截面形貌如图5所示。通过图4可以知道，所制备的胶体晶体模板是一种面心立方的紧密堆积方式的排列。对图5的观察，可以知道制备的聚苯乙烯胶体晶体模板的厚度为5～7μm。对于离子液体电沉积填充PS胶体晶体模板孔隙得到三维有序大孔材料来说，三维有序大孔材料的厚度小于模板的厚度可以保证填充在模板的空隙中，避免了沉积产物覆盖在PS模板上。 
    本实施方式对得到的三维硅光子晶体进行扫描电子显微镜形貌表征，使用了0.1mol/L SiCl4+[Py1,4]Tf2N，在表面为515nm粒径的PS胶体晶体模板的ITO基板上，电沉积Si1小时，然后在测试之前使用四氢呋喃去除PS小球，得到的三维有序大孔结构。放大20000倍的表面形貌如图６所示，放大40000倍的表面形貌如图７所示。三维有序大孔Si薄膜的结构是三维的，孔的结构保存良好，尺寸保持良好，依然是560nm左右，几乎不存在孔的收缩。在几个平方微米的范围内，保持良好的有序度，如图７。而在更大的范围内，有沉积不均匀的现象，如图６，这很有可能是根据模板自身条件的限制所导致的。 
    本实施方式对得到的三维硅光子晶体晶型EDX成分分析，各成分的重量百分比和原子百分比的分析结果如表1所示。 
表1是本实施方式的三维硅光子晶体的成分分析结果。 
表1 
元素 重量（%） 原子（%）
O K 13.11 43.96
Si K 14.09 26.91
Ca K 4.80 6.42
In L 21.47 10.03
Au M 46.54 12.67
 由表1可知，沉积物含有Si、O、Ca、In和Au 等元素。In和Ca来自于基板。证明沉积产物为单层的三维孔结构，由于EDX能打透2μm,Si部分来自于ITO 玻璃基板。O来自空气中的氧气，由于沉积的Si为纳米尺寸。与纳米颗粒级的Si反应，生成SiO2。Au来自于SEM实验中对表面的喷金处理。

Claims (8)

1.电沉积制备三维硅光子晶体的方法，其特征在于电沉积制备三维硅光子晶体的方法是通过以下步骤实现的：一、制备胶体晶体模板：将经清洗的氧化锡玻璃基片浸入体积浓度为0.1％～0.3％的聚苯乙烯微球乳液中，在55～65℃下静置64～80小时后得到自组装胶体晶体模板，其中，以与聚苯乙烯微球乳液液面呈80°～90°的角度将氧化锡玻璃基片浸入聚苯乙烯微球乳液，聚苯乙烯微球乳液中PS微球的粒径大小分布为200nm～700nm，单分散度＜5％；二、配置电解液：在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将SiCl4加入离子液体1-丁基，1-甲基吡咯双三氟甲基磺酸胺盐溶剂中，搅拌溶解后静置20～28h，配制得摩尔浓度为0.1～1mol/L的SiCl4电解液；三、在胶体晶体模板上填充还原硅：在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，采用步骤一得到的胶体晶体模板为工作电极，铂丝作为对电极，银丝作为参比电极，步骤二得到的SiCl4电解液为电解液，在三电极体系中进行电化学循环伏安测试，然后由循环伏安扫描曲线读取还原电位，然后在还原电位下进行恒电位沉积0.5～4h，得到填充还原硅的胶体晶体模板，其中还原电位为-2.6～-2.3V；四、化学腐蚀法去除胶体晶体模板：将步骤三得到的填充还原硅的胶体晶体模板放入有机溶剂中浸泡1～5min，即得三维硅光子晶体。
2.根据权利要求1所述的电沉积制备三维硅光子晶体的方法，其特征在于步骤一中以与聚苯乙烯微球乳液液面呈80°～85°的角度将氧化锡玻璃基片浸入聚苯乙烯微球乳液。
3.根据权利要求2所述的电沉积制备三维硅光子晶体的方法，其特征在于步骤二中配制得摩尔浓度为02～0.8mol/L的SiCl4电解液。
4.根据权利要求2所述的电沉积制备三维硅光子晶体的方法，其特征在于步骤二中配制得摩尔浓度为0.4～0.6mol/L的SiCl4电解液。
5.根据权利要求2所述的电沉积制备三维硅光子晶体的方法，其特征在于步骤二中配制得摩尔浓度为0.5mol/L的SiCl4电解液。
6.根据权利要求1、3、4或5所述的电沉积制备三维硅光子晶体的方法，其特征在于步骤三中进行循环伏安曲线扫描的具体操作为：设置扫描区间为-3.5V-2.5V--3.5V，扫描速率为5～10mV/s。
7.根据权利要求6所述的电沉积制备三维硅光子晶体的方法，其特征在于步骤三中在还原电位下进行恒电位沉积0.8～3h。
8.根据权利要求6所述的电沉积制备三维硅光子晶体的方法，其特征在于步骤三中在还原电位下进行恒电位沉积1～2h。
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