CN103342336B - 一种三维有序大孔微电极的制备方法 - Google Patents
一种三维有序大孔微电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种三维有序大孔微电极的制备方法，它涉及一种三维有序大孔微电极的制备方法。本发明要解决制备的微电极无法实现电极的多功能化的问题。本发明的方法为：配置聚苯乙烯胶体微球乳液，将金属丝插入其中制得聚苯乙烯胶体晶体模板，向其中填充目标物质，去除模板，得到表面生长有反蛋白石结构的金属纤维，然后将其插入到带有规则孔洞的金属板中，形成阵列结构的微电极或者编织成网格状微电极。本发明弥补现有微电极未考虑电极材料表面微结构以及难以实现大规模集成化应用的缺陷，利用微电极微观上的大比表面积和宏观上的阵列及网状结构对空间的高效利用，实现能量高效稳定的转化，为新型微电极的制备提供新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维有序大孔微电极的制备方法。
背景技术
微电极技术作为电生理学方法，作为近年在各个领域兴起并受重视的新兴技术，引起了同行的广泛关注。微电极在基因工程及纳米技术中扮演着重要的角色，可以对DNA等有机大分子进行测定，还可以对痕量金属离子进行测定，成为电化学研究领域中具有广泛发展前景的分支。
微电极具有常规电极无可比拟的优点，即较高的稳态电流密度、较短的响应时间、极化电流小、欧姆压降小、传质速度快、信噪比大，其制备的电极具有稳定而高密度的电流，且不易受到外界因素的影响，是制备电极材料的一种较为理想的材料。
专利号为CN102092674A的专利公开了一种以导电纤维为基底，金、铂或者合金作为修饰的微电极结构。其在电极材料上具有较大的限制，无法实现电极的多功能化的应用。专利号为CN1462882A的专利公开了一种以Ag/AgCl为参比电极的三位一体复合型微电极。由于未实现大规模集成化而使其只能应用于小规模的检测中，无法实现大规模供电。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法制备的微电极无法实现电极的多功能化的问题，而提供了一种三维有序大孔微电极的制备方法。
本发明的一种三维有序大孔微电极的制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、选用10μm～100μm金属丝作为基底，将金属丝分别用乙醇和超纯水超声清洗15～30min；
二、以去离子水为分散溶剂，将聚苯乙烯胶体微球超声分散15～30min，得到体积分数为0.05%～0.3%的聚苯乙烯胶体微球乳液；
三、将步骤一的金属丝以与步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为55～65℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在纤维表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，然后将纤维取出，密封保存；
四、用物理或者化学方法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质，所述的目标物质为金属、合金、碳材料或者金属氧化物；
五、采用煅烧或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石结构的金属纤维；
六、将步骤五制备的反蛋白石结构的金属纤维插入到带有孔洞的金属基板中，形成阵列式的微电极，采用熔融的锡固定微电极的底部，每根金属丝的间距30～200μm，即完成三维有序大孔微电极的制备。
本发明的一种三维有序大孔微电极的制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、选用10μm～1000μm级的金属丝作为基底，将金属丝分别用乙醇和超纯水超声清洗15～30min；
二、以去离子水为分散溶剂，将聚苯乙烯胶体微球超声分散15～30min，得体积分数为0.05%～0.3%的聚苯乙烯胶体微球乳液；
三、将步骤一的金属丝以与步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为55～65℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在纤维表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，然后将纤维取出，密封保存；
四、用物理或者化学方法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质，所述的目标物质为金属、合金、碳材料和金属氧化物；
五、采用煅烧或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石结构的金属纤维；
六、将步骤五获得反蛋白石结构的金属纤维交替编织成网格结构，即完成三维有序大孔微电极的制备。
本发明包含以下有益效果：
本发明用胶体晶体作为模板制备孔径可控的反蛋白石结构，利用反蛋白石结构制备微电极的新方法。由于金属纤维的柔韧性，较容易弯曲，使得附有反蛋白石结构的金属纤维表面积最大化。本发明的反蛋白石结构的金属纤维排列成整列，这样可以增大电极的表面积，使离子的迁出迁入更容易，优化电极的性能；
对三维有序的大孔结构进行微电极设计组装，弥补现有微电极未考虑电极材料表面微结构以及难以实现大规模集成化应用的缺陷，利用微电极微观上的大比表面积和宏观上的网状及线状结构对于空间的高效利用，实现能量高效稳定的转化，为新型微电极的制备提供新的思路。
附图说明
图1为实施例1制备的微电极表面蛋白石结构的装置的横截面示意图；其中，A为三维有序大孔目标物质，B为金属丝；
图2为实施例1中反蛋白石结构组成的微电极阵列正面示意图；其中，A为三维有序大孔目标物质，B为金属丝；
图3为实施例1中反蛋白石结构组成的微电极阵列侧面示意图；
图4为实施例1中金属基板的结构示意图；其中，A为金属板上的孔洞；
图5为实施例1中由反蛋白石结构编织成的微电极网示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种三维有序大孔微电极的制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、选用10μm～100μm金属丝作为基底，将金属丝分别用乙醇和超纯水超声清洗15～30min；
二、以去离子水为分散溶剂，将聚苯乙烯胶体微球超声分散15～30min，得到体积分数为0.05%～0.3%的聚苯乙烯胶体微球乳液；
三、将步骤一的金属丝以与步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为55～65℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在纤维表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，然后将纤维取出，密封保存；
四、用物理或者化学方法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质，所述的目标物质为金属、合金、碳材料或者金属氧化物；
五、采用煅烧或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石结构的金属纤维；
六、将步骤五制备的反蛋白石结构的金属纤维插入到带有孔洞的金属基板中，形成阵列式的微电极，用熔融的锡固定微电极的底部，每根金属丝的间距30～200μm，即完成三维有序大孔微电极的制备。
本实施例所述的物理或者化学方法包括磁控溅射法、CVD法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法和电沉积法。
本实施方式步骤四中所述的物理法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质具体操作为：用磁控溅射的方法向所制备的胶体晶体模板中填充目标物质，然后用有机溶剂浸泡或者煅烧的方法除去胶体晶体模板，得到反蛋白石结构的金属纤维。
本实施方式步骤四中所述的化学法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质具体操作为：用电沉积、溶胶凝胶法、化学气相沉积法向所制备的胶体晶体模板中填充目标物质，然后用有机溶剂浸泡或者煅烧的方法除去胶体晶体模板，得到反蛋白石结构的金属纤维。
本实施方式用胶体晶体作为模板制备孔径可控的反蛋白石结构，利用反蛋白石结构制备微电极的新方法。由于金属纤维的柔韧性，较容易弯曲，使得附有反蛋白石结构的金属纤维表面积最大化。本实施方式的反蛋白石结构的金属纤维排列成整列，这样可以增大电极的表面积，使离子的迁出迁入更容易，优化电极的性能；
对三维有序的大孔结构进行微电极设计组装，弥补现有微电极未考虑电极材料表面微结构以及难以实现大规模集成化应用的缺陷，利用微电极微观上的大比表面积和宏观上的网状及线状结构对于空间的高效利用，实现能量高效稳定的转化，为新型微电极的制备提供新的思路。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的金属丝为镍丝、银丝或铜丝。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中所述的聚苯乙烯胶体微球直径为100～1000nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤五中所述的煅烧的方法去除聚苯乙烯模板的具体操作为：将填充有目标物质的聚苯乙烯模板置于甲苯或者四氢呋喃溶液中浸泡2～12h；或者将填充有目标物质的聚苯乙烯模板放在马弗炉里以2°/min的速度升温到400～600℃，保温2～8h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤五中所述的浸泡的方法去除聚苯乙烯模板具体操作为：利用四氢呋喃或者甲苯浸泡步骤四中的填充有目标物质的聚苯乙烯模板2～12h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的目标产物中所述的金属为Fe、Ni、Pt、Au、Ag、Nb、Ta、Ti、Ir；所述的合金为Pt-Rh、Pt-Au、TiN或Pt-Pd；所述的碳材料为石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维；所述的金属氧化物为TiO2、MnO2、ZnO或PbO2。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式的一种三维有序大孔微电极的制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、选用10μm～1000μm级的金属丝作为基底，将金属丝分别用乙醇和超纯水超声清洗15～30min；
二、以去离子水为分散溶剂，将聚苯乙烯胶体微球超声分散15～30min，得体积分数为0.05%～0.3%的聚苯乙烯胶体微球乳液；
三、将步骤一的金属丝以与步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为55～65℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在纤维表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，然后将纤维取出，密封保存；
四、用物理或者化学方法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质，所述的目标物质为金属、合金、碳材料和金属氧化物；
五、采用煅烧或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石结构的金属纤维；
六、将步骤五获得反蛋白石结构的金属纤维交替编织成网格结构，即完成三维有序大孔微电极的制备。
本实施例所述的物理或者化学方法包括磁控溅射法、CVD法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法和电沉积法。
本实施方式步骤四中所述的物理法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质具体操作为：用磁控溅射的方法向所制备的胶体晶体模板中填充目标物质，然后用有机溶剂浸泡或者煅烧的方法除去胶体晶体模板，得到反蛋白石结构的金属纤维。
本实施方式步骤四中所述的化学法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质具体操作为：用电沉积、溶胶凝胶法、化学气相沉积法向所制备的胶体晶体模板中填充目标物质，然后用有机溶剂浸泡或者煅烧的方法除去胶体晶体模板，得到反蛋白石结构的金属纤维。
本实施方式用胶体晶体作为模板制备孔径可控的反蛋白石结构，利用反蛋白石结构制备微电极的新方法。由于金属纤维的柔韧性，较容易弯曲，使得附有反蛋白石结构的金属纤维表面积最大化。本实施方式的反蛋白石结构的金属纤维排列成整列，这样可以增大电极的表面积，使离子的迁出迁入更容易，优化电极的性能；
对三维有序的大孔结构进行微电极设计组装，弥补现有微电极未考虑电极材料表面微结构以及难以实现大规模集成化应用的缺陷，利用微电极微观上的大比表面积和宏观上的网状及线状结构对于空间的高效利用，实现能量高效稳定的转化，为新型微电极的制备提供新的思路。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一中所述的金属丝为镍丝、银丝或铜丝。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八不同的是：步骤三中所述的聚苯乙烯胶体微球直径为100～1000nm。其它与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一不同的是：步骤五中所述的煅烧的方法去除聚苯乙烯模板的具体操作为：将填充有目标物质的聚苯乙烯模板置于甲苯或者四氢呋喃溶液中浸泡2～12h；或者将填充有目标物质的聚苯乙烯模板放在马弗炉里以2°/min的速度升温到400～600℃，保温2～8h。其它与具体实施方式七至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七至十之一不同的是：步骤五中所述的浸泡的方法去除聚苯乙烯模板具体操作为：利用四氢呋喃或者甲苯浸泡步骤四中的填充有目标物质的聚苯乙烯模板2～12h。其它与具体实施方式七至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式七至十一之一不同的是：所述的目标产物中所述的金属为Fe、Ni、Pt、Au、Ag、Nb、Ta、Ti、Ir；所述的合金为Pt-Rh、Pt-Au、TiN或Pt-Pd；所述的碳材料为石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维；所述的金属氧化物为TiO2、MnO2、ZnO或PbO2。其它与具体实施方式七至十一之一相同。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的一种三维有序大孔微电极的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、选用100μm镍丝，将镍丝依次用无水乙醇和超纯水超声清洗20min；
二、以去离子水为分散溶剂，将粒径为200nm聚苯乙烯乳液配成体积分数为0.05%～0.2%的聚苯乙烯胶体微球乳液，再将步骤一的镍丝以与聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈90°的角度插入聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为62℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在镍丝表面形成聚苯乙烯胶体晶体，将镍丝取出，密封保存；
三、将250～400g/L的NiSO4、30g～50g/LNiCl2、0.03g～0.06/L的SDS和25～40g/L的硼酸，以超纯水为溶剂溶解配成溶液。配置成含有300g/L的NiSO4、45g/L的NiCl2、0.05g/L的SDS和30g/L的硼酸，配成电镀溶液，采用三电极沉积法，向聚苯乙烯胶体晶体模板中填充镍，沉积电位为-0.7～-0.95v，沉积时间为100～800s；
四、将沉积镍后的镍丝，放在四氢呋喃中浸泡4h，去除聚苯乙烯胶体晶体，得到附有反蛋白石结构的镍丝；
五、将步骤四制得的附有反蛋白石结构的镍丝分别以每排2×2，3×3，4×4，5×5，6×6，7×7，8×8，9×9，10×10……n×n，插入带有规则孔洞的金属板中，排列构成位于微电极阵列支撑底板上形成微电极阵列，所述微电极阵列支撑底板上设有通液孔阵列（如图4所示），形成微电极的集成化（如图2和图3所示），从而完成微电极的集成。
本实施例由反蛋白石结构组成的微电极组束示意图如图2、图3所示，由图2、图3可知，反蛋白石结构的金属纤维排列成整列，这样可以增大电极的表面积，使离子的迁出迁入更容易，优化电极的性能。
实施例2
本实施例的一种三维有序大孔微电极的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、选用200μm的镍丝，将镍丝依次用乙醇和超纯水超声震荡20min；
二、以去离子水为分散溶剂，将直径在400nm聚苯乙烯胶体微球乳液超声震荡20min，在平底试管中配制体积分数为0.2%的均匀分散的聚苯乙烯胶体微球乳液，再将步骤一的镍丝以与聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈90°的角度插入聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为62℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在镍丝表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，然后将镍纤维取出，密封保存；
三、将5mL钛酸丁酯与25mL无水乙醇混合搅拌得A溶液；将1mLH2O和25mL无水乙醇与0.03mL浓盐酸混合搅拌得B溶液；将B溶液逐滴加入A溶液中搅拌约30min，得到二氧化钛溶胶，用浸渍提拉的方法向步骤二得到的聚苯乙烯胶体晶体模板中填充TiO2；将生长有PS模板的镍丝浸入到二氧化钛溶胶中5s后取出，反复浸渍3～5次；
四、将填充TiO2后的镍丝，放在甲苯中浸泡4h，去除聚苯乙烯胶体晶体模板，得到附有TiO2反蛋白石结构的镍纤维；
五、将制得的附有TiO2反蛋白石结构的镍纤维分别以每排2×2，3×3，4×4，5×5，6×6，7×7，8×8，9×9，10×10……n×n插入带有大量规则孔洞的金属板中（如图4所示）用熔融的锡固定电极的底部，或者编织成网状结构（如图5所示）。
本实施例的微电极二维交替编织网格结构如图5所示。由图5可知，由于金属纤维的柔韧性，较容易弯曲，使得附有反蛋白石结构的金属纤维表面积最大化。本实施例微电极表面蛋白石结构的装置的横截面示意图如图1所示。
Claims (6)
1.一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于所述的三维有序大孔微电极的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、选用10μm～100μm金属丝作为基底，将金属丝分别用乙醇和超纯水超声清洗15～30min；
二、以去离子水为分散溶剂，将聚苯乙烯胶体微球超声分散15～30min，得到体积分数为0.05％～0.3％的聚苯乙烯胶体微球乳液；
三、将步骤一的金属丝以与步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为55～65℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在纤维表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，将纤维取出，密封保存；
四、用物理或者化学方法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质，所述的目标物质为金属、合金、碳材料或者金属氧化物；
五、采用煅烧或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石结构的金属纤维；
六、将步骤五制备的反蛋白石结构的金属纤维插入到带有孔洞的金属基板中，形成阵列式的微电极，采用熔融的锡固定微电极的底部，每根金属纤维的间距30～200μm，即完成三维有序大孔微电极的制备；
所述的浸泡或煅烧的方法去除聚苯乙烯模板的具体操作为：将填充有目标物质的聚苯乙烯模板置于甲苯或四氢呋喃溶液中浸泡2～12h；或者将填充有目标物质的聚苯乙烯模板放在马弗炉里以2°/min的速度升温到400～600℃，保温2～8h；
所述的目标物质中所述的金属为Fe、Ni、Pt、Au、Ag、Nb、Ta、Ti、Ir；所述的合金为Pt-Rh、Pt-Au、TiN或Pt-Pd；所述的碳材料为石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维；所述的金属氧化物为TiO2、MnO2、ZnO或PbO2。
2.根据权利要求1所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金属丝为镍丝、银丝或铜丝。
3.根据权利要求1所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于步骤三中所述的聚苯乙烯胶体微球直径为100～1000nm。
4.一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于所述的三维有序大孔微电极的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、选用10μm～1000μm级的金属丝作为基底，将金属丝分别用乙醇和超纯水超声清洗15～30min；
二、以去离子水为分散溶剂，将聚苯乙烯胶体微球超声分散15～30min，得体积分数为0.05％～0.3％的聚苯乙烯胶体微球乳液；
三、将步骤一的金属丝以与步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为55～65℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在纤维表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，然后将纤维取出，密封保存；
四、用物理或者化学方法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质，所述的目标物质为金属、合金、碳材料和金属氧化物；
五、采用煅烧或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石结构的金属纤维；
六、将步骤五获得反蛋白石结构的金属纤维交替编织成网格结构，即完成三维有序大孔微电极的制备；
所述的浸泡或煅烧的方法去除聚苯乙烯模板具体操作为：将填充有目标物质的聚苯乙烯模板置于甲苯、或者四氢呋喃溶液中浸泡2～12h，或者将填充有目标物质的聚苯乙烯模板放在马弗炉里以2°/min的速度升温到400～600℃，保温2～8h。
5.根据权利要求4所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于所述的步骤一中所述的金属丝为镍丝、银丝或铜丝。
6.根据权利要求4所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于步骤三中所述的聚苯乙烯胶体微球直径为100～1000nm。
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