CN1741971A - 制造具有金红石结构的透明氧化钛涂层的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及制造氧化钛涂层的方法，还涉及具有所述涂层的制品，尤其是灯、照明或光学元件。为了开发普通类型的方法，以便具有金红石的涂层被大大简化，并能在较低的工艺温度下实现，以及按照这种方法找到合适的涂层表面，本发明提出在100－300℃的沉积温度下由钛靶通过溅射将涂层在能限定的氧分压p下沉积到要被涂覆的基材表面上，并获得金红石结构。

Description

制造具有金红石结构的透明氧化钛涂层的方法

本发明涉及制造具有金红石结构的透明氧化钛涂层的方法，还涉及具有所述涂层的制品，如灯，光学滤光片系统尤其是热光镜、冷光镜，抗反射系统、带通滤光片、截止滤光片和低辐射玻璃(low-eglazing)。具有所述涂层的制品还可用于电子应用，如扩散势垒(diffusion barrier)或电容器元件。其它应用可为光学纤维或微光学部件上的聚束或分束设备，例如用于选择指定波长范围或用于将信号分到不同信号通道上。

已知提供具有光学层的各种用途的灯，即涂覆它们。根据作用原理，可覆盖灯的整个灯泡，如已知的具有红外反射涂层的卤节能灯的灯泡。但是，可能需要只覆盖灯表面精确指定的部分，例如在前灯镜灯的情况下。

由于光谱作用的高度灵活性，经常使用多层干涉滤光片用于光学层。这种多层干涉滤光片由至少两种折射率不同的不同介电材料的叠层组成。这些滤光片的透射和反射范围取决于由高折射和低折射材料交替制成的独立层的层厚度。这种滤光片可由一个单层组成，如在非常简单的抗反射涂层情况下，或可由几百个层组成，如在光学通信的多路转换器情况下。

所用材料折射率的差异对这类滤光片叠层的设计尤其重要。通常，这种折射率差异越大，就越能更好地实现预先规定的光谱目标功能。对于大的折射率差异，例如，设计层数和总厚度就较小，而且这还通常导致更好的滤光片生产。

除了这些光学考虑外，热机械特性如使用温度范围内的相转化和材料相对于基材的热膨胀系数对制造和使用产品的能力也非常重要。

对于灯上的光学层，尤其是对于具有石英灯泡的灯，SiO₂由于热膨胀系数几乎完美地与灯壁材料匹配和由于低折射率，因此通常用于低折射层。

对于高折射层，众所周知，可使用大量材料。例子包括Ta₂O₅、Si₃N₄和Nb₂O₅。关于这一点尤其合适的材料是TiO₂，在上述材料中，其有最高的折射率。尤其TiO₂具有在高达约650℃时稳定的低温改性型锐钛矿，和在邻近温度范围内稳定的高温改性型金红石。金红石具有相当高的折射率。

在光学涂层中，TiO₂存在的改性型式和折射率取决于制造条件和随后的处理。两种改性型式的混合物也是可以的。

在最近的层生产方法中，沉积后TiO₂以锐钛矿存在，也就是说作为两种材料中较低折射的那种。可通过在转变温度以上进行退火实现向较高折射高温相的转变，或通过专用的处理步骤或简单地通过操作灯，如果操作温度足够高的话，如在高瓦数HID灯的情况下。

但是，这种相转变导致特殊的缺陷。这种相转变转换与晶格性能的变化有关，因而材料的密度增加约10％。因此，层必然以几何学方式收缩，这导致层应力。这些会造成滤光片中出现裂缝，尤其在总厚度超过约1μm的相对厚叠层中，而且这些裂缝可导致滤光片被破坏，从而大大缩短灯的寿命。

结果是，在光学方面和在固态物理学方面令人更感兴趣的TiO₂结构，即金红石，只在非常高的温度下外延生长。这具有不利之处，一方面，必须利用复杂的热过程以产生和稳定TiO₂的这种相；另一方面，一些灯在非常高的温度下操作，从而金红石由于灯的高操作温度而自身形成为TiO₂的一种相。但是，这具有一系列的不足，多层系统中“随后”的相变产生结晶应力，其可使薄层裂开，如上所述。相转变或材料性能的变化可导致部件的失效，例如通过改变折射率和/或层厚度。

另一方面，已知的方法还有另外的缺陷，即不能承受在600℃或以上热处理的基材不能涂有所需的金红石涂层。许多塑料例如最高只到150℃的最大温度是热稳定的。

因此，本发明的一个目的是开发一种涂层和一种上述类型的方法，使得具有金红石的涂层大大被简化，并能在较低的处理温度下实现涂层。

如权利要求1要求专利保护的通过透明热稳定的涂层实现了这个目的，透明热稳定的涂层包括氧化钛，并具有金红石结构，其中在550nm波长处，该涂层：

折射率为n＝2.3至n＝2.75，优选n＝2.4至n＝2.70，更优选n＝2.5至n＝2.65；和/或

在800℃的炉中退火15小时后，保持透明和/或折射率为n＝2.3至n＝2.75，优选n＝2.4至n＝2.70，更优选n＝2.50至n＝2.65。

根据本发明，在n＝2.65至2.75区域内的高折射率是最优选的。其它合适的n值为2.73；2.71；2.69和2.67。

根据本发明的层或涂层是基本无定形的，优选无定形的，并具有类金红石的短程有序结构，层优选不具有任何锐钛矿结构或实际上没有锐钛矿结构。

本发明的另一个主题涉及用于反射透明光谱波长范围内的光的透明干涉层，波长范围为250-5000nm，尤其是380-3000nm，优选350-2500nm，更优选400-2000nm，甚至更优选420-1500nm，其中层具有一个或多个根据本发明的第一层和一个或多个第二层，第二层具有比根据本发明的一个或多个第一层的折射率低的折射率，所述层交替排列在基材上，优选透明基材上。其它合适的反射范围为680-2600nm，800-2500nm，820-2450nm和850-2400nm，范围1000-1900nm和1050-1800nm是尤其优选的。

透明干涉层在λ＝550nm时，对于一个或多个第二层，折射率为n＝1.32至n＝2.0，优选n＝1.35至n＝1.80，尤其优选n＝1.44至n＝1.75。其它合适的n值为1.40；1.42；1.46；1.48和1.50。例如，对于SiO₂层，折射率可为n＝1.45。

本发明的又一主题涉及制造涂层或层的方法，其中为产生包括氧化钛的透明热稳定涂层，在20-300℃的基材沉积温度下由钛靶通过化学气相沉积尤其是溅射将包括氧化钛的涂层在可规定氧分压p下沉积到要被涂覆的基材表面上，并获得金红石结构。

按照本发明，可使用的化学气相沉积方法有物理化学气相沉积如PVD、反应磁控管溅射、离子束溅射、离子或等离子辅助溅射或其它等离子激励辅助化学气相沉积PICVD和本领域技术人员已知的其它溅射方法。

根据本发明的这种一个或多个层可用于涂覆照明装置，如适合于照明目的的灯，尤其是在机动车中。

根据本发明，可使用的钛靶优选由纯钛制成。从2种不同的金属靶、从一个或多个金属合金靶以及还有从陶瓷氧化物靶都能溅射混合氧化物层。通常，在氧气/氩气气氛中进行操作。

下面段落中进行的说明在每种情况下只涉及干涉叠层的高折射层。在干涉叠层中，高折射材料与低折射材料的比例取决于滤光片的设计。但是，根据本发明，可使用所有包括2层以上材料如至少2种不同高折射材料的滤光片。

涂层的金红石部分应为至少75wt％，优选＞80wt％，更优选＞85wt％，甚至更优选＞90wt％，最优选95wt％-100wt％，以该涂层的总重量计。

涂层的二氧化钛部分应为至少50wt％，优选＞60wt％，更优选＞70wt％，甚至更优选＞80wt％，尤其优选＞90wt％，最优选95wt％-100wt％，以该涂层的总重量计。

氧化钛，在说明书中称为TiO₂，在本发明的范围内还可指TiO_x，其中x＝1.9-2.1。

本发明主题的其它有利实施方案在附属权利要求中说明。

按照这种方式，可在比用已知方法低得多的温度下产生金红石相或金红石结构。这还具有加热应不超过200℃的基材现在也可涂覆具有很大光学价值的金红石的优点。如上所述，，金红石具有非常高的折射率。

本文描述的发明主题是制备不需要高温处理就可使用的金红石，同时避免上述的稳定性问题。为此，本发明旨在在涂布过程中直接产生具有金红石结构并具有高折射率的层。

根据本发明的透明涂层的折射率在550nm波长处的值为n＝2.3至n＝2.75，优选n＝2.4至n＝2.70，更优选n＝2.5至n＝2.65；和/或。

在800℃的炉中退火15小时后，涂层保持透明和/或折射率为n＝2.3至n＝2.75，优选n＝2.4至n＝2.70，更优选n＝2.5至n＝2.65。

除非另外指明，在室温下进行测量，也就是23℃。

专门研究表明，通过在层产生过程中适当地选择工艺参数可实现本发明的目的。如在实施方案的实施例中更详细描述的，可在例如50℃和300℃之间的沉积温度下和采用定向离子同时轰击外延生长层来得到具有金红石结构和相应高折射率的涂层。

在根据本发明优选的过程开始时的初始沉积温度最大为250℃，尤其是100℃-200℃，优选110-190℃，甚至更优选120℃-180℃，还更优选130-170℃，尤其优选140℃-160℃。

要被涂覆的基材可在涂覆前被加热，优选至100℃-200℃的温度。基材优选为透明的。但是，基材也可为不透明的，例如不透明晶片。

在涂覆过程中，基材可被加热至最高例如最高300℃的温度，尤其是230℃-270℃。

将根据本发明的层嵌入或应用在制品上或制品内，开辟了实现金红石非常高的折射率以及因此而来的有效和成本节约设计的可能性，其中制品如灯，玻璃尤其是绝缘玻璃，塑料，气体传感器，光学干涉滤光片，光学滤光片系统尤其是热灯镜，冷灯镜，激光反射镜，抗反射系统，带通滤光片，截止滤光片，低辐射玻璃和/或电子应用制品，如电子部件、扩散势垒或电容器元件或光学信息技术中的灯或部件。这种优点对不能承受200℃以上热处理的产品或基材也是有效的。另外，当在工作温度高的灯上使用本文描述的材料时，从锐钛矿到金红石的相变和相关的灯寿命问题都不会出现。

具有所述涂层的制品可选自：照明装置，尤其是灯、优选适用于机动车的灯、灯罩，气体传感器，玻璃尤其是绝缘玻璃，塑料，透明元件，滤光片，透镜，镜子，激光反射镜，尤其是透明滤光片系统、热光镜、冷光镜，抗反射系统、带通滤光片、截止滤光片、低辐射玻璃和/或电子应用制品，如电子部件、尤其是扩散势垒和/或电容器元件。

在另一有利的改进中，叙述了，在选择的温度下，有目的地避免TiO₂结晶成锐钛矿相，或通过设定合适的溅射功率密度和通过在外延生长层上进行离子轰击来大大减少TiO₂结晶成锐钛矿相。

溅射功率密度定义为标准化到所用靶区域的耦合过程功率。

另外，有利地是，改变溅射功率和/或温度，从而在其后可再现的工艺条件和基材特性下，有目的地避免锐钛矿相，有利于主要为无定形和尤其优选完全无定形的金红石短程有序相结构。

为了获得具有优选纯金红石相的涂层，溅射功率密度为9-15W/cm²，尤其优选11-12W/cm²。溅射功率密度可为1W/cm²-40W/cm²。

有利地，设定的氧分压为p≤100MPa。根据本发明，合适的氧分压可为6-10MPa，尤其优选≤8MPa。根据本发明，合适的其它氧分压为3-40MPa、4-20MPa，并尤其优选5-12MPa。

在另外的有利改进中，叙述了，在选择的温度下，能有目的地避免TiO₂结晶成锐钛矿相，或通过在溅射功率密度设定合适的溅射功率和通过在外延生长层上进行离子轰击来大大减少TiO₂结晶成锐钛矿相。

结果是，能改变溅射装置的溅射功率密度，从而在其后可再现的工艺条件和基材特性下有目的地避免或大大减少锐钛矿相，有利于金红石相。

为了有效氧化溅射的钛，条件是溅射装置中氧分压为p≤100MPa，优选设定到2MPa≤p≤15MPa。

为了提高和设定最佳的再现性，条件是在制造过程中，尤其借助Roman光谱分析，至少以随机取样的方式，控制所产生层的结构和层厚度的再现性。

或者或另外，在制造过程中，还借助X射线光谱分析，至少以随机取样的方式，控制所产生的这些层的结构和层厚度的再现性。

根据本发明，合适的层厚度为50nm-20μm，优选75nm-8μm，经常为100nm-4μm，还经常为300nm-3μm。

在有利的改进中，叙述了，利用通过控制测定得到的测量结果，在必要时，修改工艺参数。按照这种方式，控制测定不仅用于为了保证质量而控制产品，而且根据测量结果调整参数以最佳化生产量。

基本步骤在于在Roman光谱分析中确定锐钛矿和金红石之间的光谱测定分数和改变工艺参数，从而主要或唯一地产生金红石。按照这种方式，可存在能利用制造技术再现的代替锐钛矿的金红石的浓度。

在另一有利的改进中，现在能自动评价光谱结果，随后自动产生的工艺参数变化以自适应方式存储，并一个测量一个测量地优化。因此存在最优的参数，它们为了最佳的生产量以自学方式更新自身。

现在有各种它的应用。其一是按照这种方式的灯罩涂层。本发明范围内的灯罩包括尤其是被抽真空或填充有可离子化材料的灯罩。

另一应用是按照这种方式的光学元件涂层，如滤光片、透镜、反射镜、纤维光学部件等。

对于灯或照明装置，本发明的主题在于，灯容器至少部分具有金红石涂层，它是在20℃-300℃的沉积温度下从钛靶通过在氧分压p下溅射沉积到要被涂覆的表面上的。

对于光学元件如滤光片、透镜和反射镜上的涂层，本发明的主题在于，光学元件至少部分具有金红石涂层，它是在20℃-300℃的沉积温度下从钛靶通过在氧分压p下溅射沉积到要被涂覆的表面上的。

有利地，应用多层系统，其至少一层主要由金红石组成。

多层涂层具有特定的光学性质。例如，象这样的多层涂层也是已知的，但是在目前的情况下，实施方案的实例涉及至少一个层由金红石组成的结构，在上述方法中，其被缓和地并在相对低的温度下施加到表面上。

质量和过程的上述全部监测由以下事实来保证，即借助Roman光谱分析，至少以随机取样的方式，在制造过程中控制所产生层的结构和层厚度的再现性。

或者或另外，还借助X射线光谱分析，至少以随机取样的方式，在制造过程中控制所产生的层的结构和层厚度的再现性。

在另一有利的改进中，条件是利用得到的测量结果在必要时修改或自动修改工艺参数。

在这两种情况下，利用信息技术连接测量装置的测量输出到溅射系统的控制器。

另外，叙述了，在Roman光谱分析中确定锐钛矿和金红石之间的光谱测定分数和改变工艺参数，从而主要或唯一地产生金红石。按照这种方式，Roman光谱的自动评价还可在必要时提供自动设定工艺参数用于优化金红石的产生。

因此，在另一有利的改进中，能自动评价光谱分析结果，随后自动产生的工艺参数变化以自适应方式存储，并一个测量一个测量地优化。

至于软件程序产品，本发明的主题在于，在软件程序产品中，灯或照明设备或涂层生产过程的函数和控制参数被存储为在可移动存储介质上或在数据-网络-允许数据文件中的设备控制命令，并因此可被输入或输出到溅射装置的控制单元作为具有规定功能的控制参数。

根据本发明的透明二氧化钛层在800℃的炉中退火15小时后的散射指数，也称为iHaze，对于层厚度为400nm且仍然透明的层而言，光谱积分Haze(“iHaze”)为≥0nm至80nm，优选iHaze值为20nm至70nm，更优选iHaze值为30nm至60nm，还更优选iHaze值为40nm至50nm。最佳的层没有散射，因此iHaze＝0nm。因此iHaze值≥0nm是最优选的。其它合适的iHaze值为≥1nm、≥10nm和≥15nm。应强调，尽可能小的从0nm到1nm的iHaze值是最优选的。

根据本发明的二氧化钛层，在800℃的炉中在周围空气气氛下退火15小时后，保持透明。

将参照图中所示实施方案的实施例进一步描述本发明，但是，本发明不限于此。

图1显示了溅射装置的结构。

图2a显示了二氧化钛的折射率。

图2b显示了具有较高粗糙度的结果。

图3a显示了XRD光谱。

图3b显示了Raman光谱。

图4显示了Raman光谱。

图1在原理上显示了溅射系统10的结构。使用谐波激励反应性双磁控管溅射方法在激励频率f＝40kHz处产生强折射二氧化钛层。由钛制成、尺寸为488mm×88mm并被沿边彼此成20°角放置的两个金属磁控管靶1、2同时被使用的方法磨损。每个靶的周期持续时间在每种情况下为25μs。利用控制加入氧气作为反应气体，透明氧化薄膜在本图所示的基材3上形成。氧分压(p)为p₀₂＝8MPa，总压为150MPa。耦合过程功率在5-5.5kW的范围内。沉积的层厚度为约d_f＝400nm。使用的石英玻璃基材的尺寸为50×50mm。取代这里所示的平面基材，也可提供灯容器或照明罩作为基材，它们然后相应地被涂覆。

接地的基材支架4在离靶90mm的距离处。在基材3位置处在磁控管那边的磁场的水平分量为约30mT。利用PID控制器控制安装在基材3后面的平面加热器元件5的温度到指定温度。在这种情况下，在过程开始前30分钟打开加热器，并在涂覆操作过程中开着。除了加热器外，在涂覆过程中还利用等离子的作用辅助加热试样。

用于涂覆的操作点在所谓的“过渡状态”中。这种参数范围通常是不稳定的，特征在于只有部分氧化的靶和还有高涂覆速度。在工艺技术方面，使用专门的控制方法才可达到。在目前情况下，通过改变过程功率控制氧分压并使用专门改进的λ探针测量。

例如通过椭圆偏振测量法以光学方式表征层。使用Raman和X射线散射测量进行结晶学和形态学研究。

使用的工艺条件促进了非常厚的光滑的和光学上非常有价值的无定形层的外延生长。其原因尤其在于，对中等频率双磁控管工艺而言，典型的特别高离子轰击。尤其对二氧化钛生长而言高度相关的其它涂覆参数是氧分压和涂覆温度。

图2a显示了作为重要的光学参数，二氧化钛在波长λ＝550nm处的折射率与过程开始时利用加热器达到的基材温度的函数关系。可看出，在过程开始时基材温度为约T_s＝130℃时，n_550nm＝2.7最大值将以可再现的方式出现。在没有加热作用的过程中，出现约n_550nm＝2.5典型值。在T_s值＞约200℃时，折射率又显著降低，同时只可较粗略地测量层，这可从图2b显示的值看出。折射率的降低和粗糙度的增加都是由锐钛矿相的热诱导生长引起的。

图3显示了过程开始时基材温度为T_s＝120℃时产生的强折射试样的XRD和Raman光谱。在整个X射线光谱中可检测到的唯一峰是金红石(110)峰，这能推断出实际无定形晶体结构具有少量嵌入的金红石晶体。Raman测量的结果显示了等同的图象。除了在约x＝148cm^-1处出现的弱结构(它可被分配给金红石和锐钛矿两相)外，可观察到归因于金红石短程有序结构的清楚的峰。

因此，根据本发明，通过选择涂覆参数，操作点被限定在锐钛矿相的生长就热条件而论还是不可能的并尤其被强离子轰击抑制之处。过程开始时基材温度T_s＝100-200℃的强折射层具有特征为金红石短程有序的无定形或纳米晶结构，对这部分而言其受强离子轰击而被促进。与锐钛矿相相比，金红石相除了具有较高的密度外，还具有相当高的折射率。

与图3b相比，图4显示了使用平行电流溅射工艺在过程开始时基材温度T_s＝130℃和采用相当低的离子轰击产生的TiO₂试样的Raman光谱。所有峰明显地归因于锐钛矿相。

关于测量条件的一般细节

T＝23℃(环境温度)

大气压力＝实验室空气(常压)

●退火操作

在实验室空气中于常压下退火。退火持续时间：在所有情况下均为15小时。

●X-射线衍射测量法

为了能清楚相组成和颗粒大小，使用自Siemens的D5000衍射仪进行X-射线衍射测量。在这种情况下，在(θ-2θ)方法中，使用没有单色仪的Bragg-Brentano几何学。Ni滤光片排除出现的Cu-K_β线。

使用Cu-K_α管作为辐射源。典型的测量参数为：步长：2θ＝0.02°，积分时间：Δt＝1s。在射束电流下为30mA，射束电势为40kV。对于相分配，使用自Siemens的集成到测量软件中的软件。

●雾度(Haze)

样品散射水平的量化基于称为“雾度”的参数的测定。在这种测量方法中，使用光谱光度测量仪测定透射的电磁辐射的扩散散射分量并将它标准化到总传输强度(T_总＝T_镜面+T_扩散)。透射中的雾度因此被定义在0和1之间的值范围内，

应注意，由于干涉效应，测量曲线通常包含强度调制，其不能通过标准化被充分补偿。但是，由于在宽的光谱范围内测量，因此它们的影响被大大地抑制。

利用合适的数学方法，可从光谱测量数据量化样品各自的散射水平。在目前的工作中，为此并按照方程式(2)，积分可见光谱范围(λ＝380...800nm)中曲线下的面积(“iHaze”)，从而使强度调制达到平均数。由于所有样品的涂层厚度设定在大约400±10nm，可无需考虑散射的任何增厚效应。玻璃基材由于任何不均匀性或表面不完全清洁造成的散射贡献在这种评估中也可被忽略，因为它在测量精度的数量级范围内。利用无因次参数“Haze”的光谱积分，得到的参数“iHaze”获得因次[长度，以nm为单位]。

$\mathrm{iHaze}=\underset{380\mathrm{nm}}{\overset{800\mathrm{nm}}{\∫}}\mathrm{Haze}\left(\mathrm{\λ}\right)\mathrm{d\λ}---\left(2\right)$

测量设备：在Varian的Cary 5E光谱光度测量仪上用非偏振光在350-800nm的光谱范围内进行测量。为了测量扩散透射分量T_扩散(λ)，使用Ulbricht球(积分球)用于此目的(测量区域大小：10×10mm)。

在这种情况下，对于垂直辐射入射，透射的电磁辐射的定向和非散射分量经过测量球并进入到光阱中。散射信号部分T_扩散(λ)在涂有PTFE(聚四氟乙烯，Lambert辐射体)的球(直径110mm)中获得，并通过球中被保护不受直接照射的光电二极管测量。其越高，则样品散射光越强。由于光在球内多次反射，因此在球体积内每个点存在相同波长相关的辐射强度。因此，由于屏，检测器不能测量样品或直接被照射球表面(在密闭光阱的情况下)的任何直接信号。如果用薄的硫酸钡层覆盖光阱，则除了扩散部分外，定向部分T_镜面(λ)也包含在测量信号中。根据方程式1计算Haze。

椭圆偏振测量法

为确定样品的折射率和涂层厚度，使用椭圆偏振测量法测量。该方法基于波被反射到研究的样品表面上时偏振状态的变化。用两个复合Fresnel反射系数r_p和r_s的商ρ描述偏振状态的变化。这可用下面的方程式表示：

$\mathrm{\ρ}=\frac{r_p}{r_s}=\tan \mathrm{\ψ}\·{\mathrm{\θ}}^{\mathrm{i\Δ}}$

其也被称为椭圆偏振测量基本方程。本文中，Ψ代表垂直和平行分量的振幅比变化，Δ度量由于反射引起的两分波(part-wave)之间相差的变化。下标s和p分别表示垂直于和平行于入射水平面被偏振的分波。按照R.M.A.Azzam，N.M.Bashara，Ellipsometry and polarizedlight，North Holland，Amsterdam(1987)测定折射率。

如果现在为层/基材系统限定合适的材料模型，其中材料模型的性质(光学常数、层厚度)与复合反射系数和测量参数(波长、入射角)相联系，则可根据偏振状态的变化对大量重要薄膜参数作出精确阐述。使用常规参数化Lorentz振子模型描述样品光学常数的离差。这定义了弹性结合到固体原子的电子在用电磁辐射激发时的振动行为(参见A.Rseler，Infrared Spectroscopic Ellipsometry，Akademie-Verlag，Berlin(1990))。给出的折射率n或n₅₅₀与波长λ＝550nm有关，并精确到±0.01。

对于椭圆偏振测量，SENTECH Instruments的分光光度原位外SE800椭圆偏振计是适用的，所述椭圆偏振计以所谓的PCSSA(偏振器补偿器样品步进扫描分析仪)组合工作。

在380-850nm的光谱范围内进行评价，入射角在55和75°(Δ＝5°)之间变化。使用  SENTECH Instruments的市售评测软件(“AdvancedFit”)使测量数据适合模型，软件中根据单纯形算法结合了数值方法。

Claims (10)

1.一种透明热稳定涂层，包含具有金红石结构的二氧化钛，特征在于在550nm波长处，该涂层：

折射率为n＝2.3至n＝2.75，优选n＝2.4至n＝2.70，更优选n＝2.5至n＝2.65；和/或

在800℃的炉中退火15小时后，保持透明和/或折射率为n＝2.3至n＝2.75，优选n＝2.4至n＝2.70，更优选n＝2.5至n＝2.65。

2.如权利要求1所述的透明涂层，特征在于具有金红石结构和层厚度为400nm的涂层在800℃的炉中退火15小时后，保持透明并且iHaze为≥0nm至80nm，优选20nm至70nm，更优选iHaze为30nm至60nm，尤其优选iHaze为40nm至50nm。

3.如权利要求1或2所述的透明层，特征在于该层是基本无定形的，优选无定形的，并具有类金红石的短程有序结构，该层优选不具有任何锐钛矿结构。

4.一种用于反射透明光谱波长范围内的光的透明干涉层，该波长范围为250-5000nm，优选350-2500nm，更优选400-2000nm，尤其是420-1500nm，其中该层具有一个或多个第一层和一个或多个第二层，第二层具有比该一个或多个第一层的折射率低的折射率，所述层交替排列在基材上，优选透明基材上，特征在于该一个或多个第一层按权利要求1至3中的任一项所述的那样设计。

5.如权利要求4所述的透明干涉层，特征在于在波长λ＝550nm时，对于该一个或多个第二层，折射率为n＝1.32至n＝2.0，优选n＝1.35至n＝1.80，更优选n＝1.44至n＝1.75。

6.一种主体，具有如权利要求1至5中任一项所述的至少一个透明层和/或透明干涉层，特征在于该主体选自聚束设备，分束设备，光学纤维部件，照明装置尤其是灯、优选适用于机动车中的灯、灯罩，气体传感器、玻璃尤其是绝缘玻璃，塑料，透明元件，滤光片，透镜，镜子，激光镜，尤其是透明滤光片系统、热光镜、冷光镜，抗反射系统，带通滤光片，截止滤光片，低辐射玻璃和/或电子应用的主体，如电子部件，尤其是扩散势垒和/或电容器元件。

7.一种制造透明热稳定强反射涂层的方法，其中该涂层包含具有金红石结构的氧化钛，特征在于在20-300℃的沉积温度下由钛靶通过化学气相沉积尤其是溅射将包含氧化钛的涂层在能限定的氧分压p下沉积到要被涂覆的基材表面上，并获得金红石结构。

8.如权利要求7所述的方法，特征在于离子溅射功率密度为1-40W/cm²，优选9-15W/cm²，尤其优选11-12W/cm²。

9.如权利要求7或8所述的方法，特征在于氧分压为p≤100MPa，尤其≤10MPa，优选6-10MPa，并尤其优选≤8MPa。

10.如权利要求7至9中一项所述的方法，特征在于，在制造过程中，借助Raman光谱分析和/或X射线光谱分析，至少以随机取样方式，测试所产生层的结构和层厚度的再现性。

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