CN1733930A - 一种麦角固醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种麦角固醇的制备方法。其特征在于经1)皂化、2)加入甲苯进行萃取、3)甲苯麦角固醇液的抽提、4)第一次浓缩、5)二次浓缩、6)热洗、7)精制等工艺过程制得麦角固醇成品。本发明的方法皂化时间短，节约能源；皂化效率高，不易乳化；麦角提取率高；精制过滤工序简化、高效；甲苯回收率高，降低环境污染等。

Description

一种麦角固醇的制备方法
技术领域
本发明涉及麦角固醇的制备方法。
背景技术
麦角固醇(Ergosterl)，又称麦角甾醇。其分子式C28H44O与VD2的分子式相同，只是结构式不一样，其分子量为396.66，结构式为CH3。
麦角甾醇分子中的氧原子是在羟基里面的，因而麦角甾醇是一种高分子醇，它和酸类能形成酯。麦角甾醇的分子是由四个环构成的。在第一个环上，有一个醇基(羟基)，在第二个环上有两个轭合双键，第四个环和一个由9个碳原子组成的侧链相联。麦角甾醇系属不饱和的化合物(它具有三个双键)，所以遇到光线和空气中氧的时候，即使是在常温下，也会被氧化而变质。其性状为无色针状结晶或白色结晶性粉末，无臭，无味，易溶于有机溶剂，在水中不溶，遇光或空气均易变质，主要作为生产维生素D2的原料。
现有的麦角固醇的制备方法是常压皂化12小时以上，其存在的缺点是时间长皂化不够稳定，麦角固醇提取率低。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种新的麦角固醇的制备方法。
本发明的麦角固醇的制备方法是按以下的步骤进行的：
1)皂化：用干酵母粉，按每锅500公斤计，按干酵母粉∶氢氧化钠(NaOH)＝1∶0.5～0.7的比例加入氢氧化钠，按干酵母粉∶氯化钠(NaCl)＝1∶0.2～0.3的比例加入氯化钠，皂化温度为118～120℃，皂化时间为4～6小时；
2)加入甲苯进行萃取：用甲苯1500～1800升分三次加入皂化锅内，第一次600～700升，第二次500～600升，第三次400～500升，温度为60～80℃，静置时间为1小时/每次；
3)甲苯麦角固醇液的抽提：在皂化锅内，抽提分层清晰的甲苯麦角固醇液到洗涤捅内，用沸水洗涤三次，每次沸水用量为200～300升，然后转到浓缩锅内进行浓缩；
4)第一次浓缩：流量控制在0.8～1m3/h，慢速浓缩，薄膜浓缩器温度在100～105℃，底锅内温度80～85℃，用蒸汽表压最高不超过0.2Mpa·2kg/cm2，真空度-0.06Mpa，抽提液浓缩至总体为120～150升，然后转到二次浓缩锅内；
5)二次浓缩：真空度-0.06Mpa，减压浓缩至甲苯蒸发完毕，加入92°溶解乙醇70～80升，放到静置锅内，静置结晶24～48小时，抽滤后得粗滤饼；
6)热洗：加入粗滤饼量10倍的65°乙醇热洗，温度为65～70℃，待回流管内有乙醇液流出，即进行抽滤得精滤饼；
7)精制：按甲苯∶乙醇＝1∶2的比例配制甲苯、乙醇混和溶液，以精滤饼∶混和溶液＝1∶14～20的比例加入混和溶液，再加入精滤饼量5％～8％的活性碳在精制锅进行精制，待回流管内有甲苯乙醇液流出时，进行抽滤，滤液抽入过路锅内，进行加热，温度为60～80℃，又待回流管内有甲苯乙醇液流出时，将滤液放入结晶桶内静置结晶24～48小时，抽滤，以95°乙醇清洗结晶物，真空干燥，真空度-0.06～0.08Mpa，干燥6小时，即可得合格麦角固醇成品。
其中：酵母粉为药用酵母，总固醇含量10‰以上，甲苯为工业纯，活性炭为767型，针剂用。
本发明所得到的产品为无色针状结晶或白色结晶性粉末，无味，无臭，熔点为157-164℃，比旋度：≥-120°。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、皂化时间短，节约能源；
2、皂化效率高，不易乳化；
3、麦角提取率高，精制过滤工序简化、高效。
4、甲苯回收率高，降低环境污染。
附图说明
图1是本实用新型的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
原料：
1.酵母粉为药用酵母，总固醇含量10‰以上。
2.乙醇为药用，含C2H5OH95％以上，醛≤0.0030％。
3.甲苯为工业纯，性状是无色透明、易挥发、易燃烧的液体，能与醇、醛、氯仿、丙酮、二硫化碳及冰醋酸等混合，微溶于水。比重0.866，闪点6～10℃，沸点110.8℃，熔点-9.5℃。其蒸汽能与空气形成爆炸性混合物，其爆炸极限为1.27-7％(体积)；
4.氯化钠NaCl；
5.氢氧化钠NaOH；
6.活性炭为767型，针剂用；
工艺步骤：
1)皂化：用干酵母粉，按每锅500公斤计，按干酵母粉∶氢氧化钠＝1∶0.5的比例加入氢氧化钠，按干酵母粉∶氯化钠＝1∶0.2的比例加入氯化钠，皂化温度为118～120℃，皂化时间为4～6小时；
2)加入甲苯进行萃取：用甲苯1800升分三次加入皂化锅内，第一次700升，第二次600升，第三次500升，温度为60～80℃，静置时间为1小时/每次；
3)甲苯麦角固醇液的抽提：在皂化锅内，抽提分层清晰的甲苯麦角固醇液到洗涤捅内，用沸水洗涤三次，每次沸水用量为200～300升，然后转到浓缩锅内进行浓缩；
4)第一次浓缩：流量控制在0.8～1m3/h，慢速浓缩，薄膜浓缩器温度在100～105℃，底锅内温度80～85℃，用蒸汽表压最高不超过0.2Mpa·2kg/cm2，真空度-0.06Mpa，抽提液浓缩至总体为150升，然后转到二次浓缩锅内；
5)二次浓缩：真空度-0.06Mpa，减压浓缩至甲苯蒸发完毕，加入92°溶解乙醇80升，放到静置锅内，静置结晶24～48小时，抽滤后得粗滤饼；
6)热洗：加入粗滤饼量10倍的65°乙醇热洗，温度为65～70℃，待回流管内有乙醇液流出，即进行抽滤得精滤饼；
7)精制：按甲苯∶乙醇＝1∶2的比例配制甲苯、乙醇混和溶液，以精滤饼∶混和溶液＝1∶20的比例加入混和溶液，再加入精滤饼量8％的活性碳在精制锅进行精制，待回流管内有甲苯乙醇液流出时，进行抽滤，滤液抽入过路锅内，进行加热，温度为60～80℃，又待回流管内有甲苯乙醇液流出时，将滤液放入结晶桶内静置结晶24～48小时，抽滤，以95°乙醇清洗结晶物，真空干燥，真空度-0.06～0.08Mpa，干燥6小时，即可得合格麦角固醇成品。
实施例2：
原料与实施例1相同。
工艺步骤：
1)皂化：用干酵母粉，按每锅500公斤计，按干酵母粉∶氢氧化钠＝1∶0.7的比例加入氢氧化钠，按干酵母粉∶氯化钠＝1∶0.3的比例加入氯化钠，皂化温度为118～120℃，皂化时间为4～6小时；
2)加入甲苯进行萃取：用甲苯1500升分三次加入皂化锅内，第一次600升，第二次500升，第三次400升，温度为60～80℃，静置时间为1小时/每次；
3)甲苯麦角固醇液的抽提：在皂化锅内，抽提分层清晰的甲苯麦角固醇液到洗涤捅内，用沸水洗涤三次，每次沸水用量为200～300升，然后转到浓缩锅内进行浓缩；
4)第一次浓缩：流量控制在0.8～1m3/h，慢速浓缩，薄膜浓缩器温度在100～105℃，底锅内温度80～85℃，用蒸汽表压最高不超过0.2Mpa·2kg/cm2，真空度-0.06Mpa，抽提液浓缩至总体为120升，然后转到二次浓缩锅内；
5)二次浓缩：真空度-0.06Mpa，减压浓缩至甲苯蒸发完毕，加入92°溶解乙醇70升，放到静置锅内，静置结晶24～48小时，抽滤后得粗滤饼；
6)热洗：加入粗滤饼量11倍的65°乙醇热洗，温度为65～70℃，待回流管内有乙醇液流出，即进行抽滤得精滤饼；
7)精制：按甲苯∶乙醇＝1∶2的比例配制甲苯、乙醇混和溶液，以精滤饼∶混和溶液＝1∶14的比例加入混和溶液，再加入精滤饼量5％的活性碳在精制锅进行精制，待回流管内有甲苯乙醇液流出时，进行抽滤，滤液抽入过路
锅内，进行加热，温度为60～80℃，又待回流管内有甲苯乙醇液流出时，将滤液放入结晶桶内静置结晶24～48小时，抽滤，以95°乙醇清洗结晶物，真空干燥，真空度-0.06～0.08Mpa，干燥6小时，即可得合格麦角固醇成品。
在本制备工艺中所用的工艺设备为：
  设备名称  型号及规格   单位   数量
  甲苯中转罐  5m3，1600×2600×(400×2)   个   1
  液碱计量桶  750dm3，900×1150×(225×2)   个   1
  甲苯计量桶  750dm3，900×1150×(225×2)   个   1
  热水桶  1m3，1000×1300×(250×2)   个   2
  皂化锅  5000升，1750×2978，F型搪玻璃反应罐   台   5
  洗涤器  1.6m3，900×3000×500×225   台   5
  薄膜浓缩器  F＝4m2，300×3316   台   2
  一次浓缩锅  K型搪玻璃反应罐，300升   个   2
  95°乙醇贮桶  600升，900×700×(225×2)   个   1
  二次浓缩锅  K型搪玻璃反应罐，300升   个   1
  甲苯回收暂贮桶  1.5m3，1000×2000×(250×2)   个   2
  012°抽滤缸  450×800   个   28
  乙醇回收锅  K型搪玻璃反应罐，300升   台   1
  乙醇回收暂贮桶  600升，900×700×(225×2)   个   1
  抽滤缸  500×800   个   3
  65°乙醇贮桶  600升，900×700×(225×2)   个   2
  热洗锅  K型搪玻璃反应罐，300升   台   1
  65°乙醇回收锅   K型搪玻璃反应罐，300升   台   1
  95°乙醇贮桶   600升，900×700×(225×2)   个   1
  甲苯贮桶   600升，900×700×(225×2)   个   1
  甲苯、乙醇贮桶   600升，900×700×(225×2)   个   1
  麦角精制锅   K型搪玻璃反应罐，200升   台   1
  过滤器   不锈钢，300×120   个   1
  烟橱   1600×800×2000   个   1
  过路锅   K型搪玻璃反应罐，300升   台   1
  蒸汽真空干燥器   700×800   台   3
  甲苯乙醇回收锅   K型搪玻璃反应罐，300升   台   3
  喷射真空泵   DTP4，792m3/h   台   2
  液碱总贮罐   25m3，2200×6800×(550×2)   个   1

Claims (1)

1.一种麦角固醇的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
1)皂化：用干酵母粉，按每锅500公斤计，按干酵母粉∶氢氧化钠＝1∶0.5～0.7的比例加入氢氧化钠，按干酵母粉∶氯化钠＝1∶0.2～0.3的比例加入氯化钠，皂化温度为118～120℃，皂化时间为4～6小时；
2)加入甲苯进行萃取：用甲苯1500～1800升分三次加入皂化锅内，第一次600～700升，第二次500～600升，第三次400～500升，温度为60～80℃，静置时间为1小时/每次；
3)甲苯麦角固醇液的抽提：在皂化锅内，抽提分层清晰的甲苯麦角固醇液到洗涤捅内，用沸水洗涤三次，每次沸水用量为200～300升，然后转到浓缩锅内进行浓缩；
4)第一次浓缩：流量控制在0.8～1m3/h，慢速浓缩，薄膜浓缩器温度在100～105℃，底锅内温度80～85℃，用蒸汽表压最高不超过0.2Mpa·2kg/cm2，真空度-0.06Mpa，抽提液浓缩至总体为120～150升，然后转到二次浓缩锅内；
5)二次浓缩：真空度-0.06Mpa，减压浓缩至甲苯蒸发完毕，加入92°溶解乙醇70～80升，放到静置锅内，静置结晶24～48小时，抽滤后得粗滤饼；
6)热洗：加入粗滤饼量10倍的65°乙醇热洗，温度为65～70℃，待回流管内有乙醇液流出，即进行抽滤得精滤饼；
7)精制：按甲苯∶乙醇＝1∶2的比例配制甲苯、乙醇混和溶液，以精滤饼∶混和溶液＝1∶14～20的比例加入混和溶液，再加入精滤饼量5％～8％的活性碳在精制锅进行精制，待回流管内有甲苯乙醇液流出时，进行抽滤，滤液抽入过路锅内，进行加热，温度为60～80℃，又待回流管内有甲苯乙醇液流出时，将滤液放入结晶桶内静置结晶24～48小时，抽滤，以95°乙醇清洗结晶物，真空干燥，真空度-0.06～0.08Mpa，干燥6小时，即可得合格麦角固醇成品。
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