CN1730636A - 一种具有木香龙涎香香气的合成香料组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有木香龙涎香香气的合成香料组合物，由下述重量配比的原料制成的：环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为1～80份。其制备方法是以杉木油为原料，减压精馏后提取柏木烯，按重量比加入多聚磷酸和醋酐，柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐为1∶0.15～0.35∶0.5～0.8，在100℃下进行乙酰化反应7小时，得到乙酰基柏木烯，减压精馏，再将精馏产物按重量比加入过氧碳酸钠，醋酐和甲苯，其中乙酰基柏木烯∶过氧碳酸钠∶醋酐∶甲苯为1∶0.10～0.20∶0.05～0.25∶0.2～0.6，在25℃下进行环氧化反应12小时，得到产物。本发明的优点在于：利用廉价的、可以大量供应的杉木油资源来制备同时具有木香、龙涎香香气的合成香料产品，可以大量应用于甲基柏木酮适用的香精配方中。
Description
技术领域
本发明涉及香料领域，主要是一种具有木香龙涎香香气的合成香料组合物及制备方法。
背景技术
甲基柏木酮是一种具有麝香、龙涎香的木香香料，其香气强烈持久，在调香上具有很好的修饰、协调、定香作用。广泛应用于香皂、化妆品、香波等日化香精中。甲基柏木酮的制法是从柏木油分馏异构后，与醋酐进行乙酰化反应，然后经精馏而得到。由于柏木油来源于天然柏木，天然柏木资源日渐枯竭，柏木油资源供应将长期匮乏。因此本申请以天然资源十分丰富的杉木油为原料制备一种具有木香龙涎香香气的合成香料组合物。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足，而提供一种具有木香龙涎香香气的合成香料组合物及制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种具有木香龙涎香香气的合成香料组合物，它主要是由下述重量配比的原料制成的：环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为1～80份。上述原料优选的重量配比是，环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为2～6份。
本发明也提供了上述合成香料组合物的制备方法，以杉木油为原料，减压精馏后提取柏木烯，按重量比加入多聚磷酸和醋酐，柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐为1∶0.15～0.35∶0.5～0.8，在100℃下进行乙酰化反应7小时，得到乙酰基柏木烯，减压精馏，再将精馏产物按重量比加入过氧碳酸钠，醋酐和甲苯，其中乙酰基柏木烯∶过氧碳酸钠∶醋酐∶甲苯为1∶0.10～0.20∶0.05～0.25∶0.2～0.6，在25℃下进行环氧化反应12小时，得到产物。
本发明解决其技术问题采用的技术方案还可以进一步完善。在上述的原料中加入乙酰基罗汉柏木烯，其原料的重量配比为：环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为1～80份，乙酰基罗汉柏木烯为0.003～7份。上述原料优选的重量配比是，环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为2～6份，乙酰基罗汉柏木烯0.06～0.5份。
本发明也提供了上述合成香料组合物的制备方法，以杉木油为原料，减压精馏后提取柏木烯，按重量比加入多聚磷酸和醋酐，柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐为1∶0.15～0.35∶0.5～0.8，在100℃下进行乙酰化反应7小时，得到乙酰基柏木烯和乙酰基罗汉柏木烯，减压精馏，再将精馏产物按重量比加入过氧碳酸钠，醋酐和甲苯，其中乙酰基柏木烯∶乙酰基罗汉柏木烯∶过氧碳酸钠∶醋酐∶甲苯为1∶0.10～0.20∶0.05～0.25∶0.05～0.25∶0.2～0.6，在25℃下进行环氧化反应12小时，得到产物。
本发明的优点在于：
1、利用廉价的、可以大量供应的杉木油资源来制备同时具有木香、龙涎香香气的合成香料产品，该产品的资源可以长期供应；
2、在该合成香料组合物中具有特征的坏氧雪松烷组分，该组分提供了龙涎香香气特征，使组合物的香气特征与商品甲基柏木酮的香气特征一致，因此可以大量应用于甲基柏木酮适用的香精配方中，具有很强的替代作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但应理解这些实施例并不是限制本发明的范围，在不违背本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本发明作出改变和改进以使其适合不同的使用情况，条件和实施方案。
实施例1：
取杉木油1000g，减压精馏，取118℃～121℃/0.67Kpa馏分，色谱检测含柏木烯80％，将该馏分段柏木烯700g，加入多聚磷酸200g，醋酐500g，在100℃下反应7小时。粗品洗涤至中性，减压精馏，得馏分500g，色谱含量为50％柏木烯，50％乙酰基柏木烯。在此500g馏分中加入过氧碳酸钠60g，醋酐50g，甲苯200g，在常温下反应12小时，粗品经洗涤后，减压精馏，得成品。经色谱检测，含环氧雪松烷50％，乙酰基柏木烯50％。评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
制备工艺路线如下图所示：
实施例2：
其它同实施例1，在精馏乙酰化粗品时，控制馏分中柏木烯含量为1.2％，乙酰基柏木烯含量为98.8％，由此合成成品，得到成品中含环氧雪松烷1.2％，乙酰基柏木烯98.8％，评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
实施例3：
其它同实施例1，在精馏乙酰化粗品时，控制馏分中柏木烯含量为25％，乙酰基柏木烯含量为75％，由此合成成品，得到成品中含环氧雪松烷25％，乙酰基柏木烯75％，评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
实施例4：
其它同实施例1，在精馏乙酰化粗品时，控制馏分中柏木烯含量为33％，乙酰基柏木烯含量为67％，由此合成成品，得到成品中含环氧雪松烷33％，乙酰基柏木烯67％，评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
实施例5：
其它同实施例1，在精馏乙酰化粗品时，控制馏分中柏木烯含量为14％，乙酰基柏木烯含量为86％，由此合成成品，得到成品中含环氧雪松烷14％，乙酰基柏木烯86％，评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
实施例6：
取杉木油1000g，减压精馏，取118℃～121℃/0.67Kpa馏分，色谱检测含柏木烯80％，将该馏分段柏木烯700g，加入多聚磷酸200g，醋酐500g，在100℃下反应7小时。粗品洗涤至中性，减压精馏，得馏分500g，色谱含量为49.9％柏木烯，罗汉柏木烯0.15％，49.9％乙酰基柏木烯。在此500g馏分中加入过氧碳酸钠60g，醋酐50g，甲苯200g，在常温下反应12小时，粗品经洗涤后，减压精馏，得成品。经色谱检测，含环氧雪松烷49.9％，乙酰基柏木烯0.15％，乙酰基罗汉柏木烯49.9％。评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
实施例7：
其它同实施例1，在精馏乙酰化粗品时，控制馏分中柏木烯含量为46％，乙酰基罗汉柏木烯8％，乙酰基柏木烯含量为46％，由此合成成品，得到成品中含环氧雪松烷46％，乙酰基罗汉柏木烯8％，乙酰基柏木烯46％，评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
实施例8：
其它同实施例1，在精馏乙酰化粗品时，控制馏分中柏木烯含量为15％，乙酰基罗汉柏木烯4％，乙酰基柏木烯含量为81％，由此合成成品，得到成品中含环氧雪松烷15％，乙酰基罗汉柏木烯4％，乙酰基柏木烯81％，评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
实施例9：
其它同实施例1，在精馏乙酰化粗品时，控制馏分中柏木烯含量为15％，乙酰基罗汉柏木烯2％，乙酰基柏木烯含量为83％，由此合成成品，得到成品中含环氧雪松烷15％，乙酰基罗汉柏木烯2％，乙酰基柏木烯83％，评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
实施例10：
其它同实施例1，在精馏乙酰化粗品时，控制馏分中柏木烯含量为15％，乙酰基罗汉柏木烯6％，乙酰基柏木烯含量为79％，由此合成成品，得到成品中含环氧雪松烷15％，乙酰基罗汉柏木烯6％，乙酰基柏木烯79％，评香结果显示，该合成香料组合物具有木香及龙涎香香气，可用于甲基柏木酮适用的日化香精配方中。
Claims (6)
1、一种具有木香龙涎香香气的合成香料组合物，其特征在于：它主要是由下述重量配比的原料制成的：环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为1～80份。
2、根据权利要求1所述的具有木香龙涎香香气的合成香料组合物，其特征在于：上述原料的重量配比是，环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为2～6份。
3、根据权利要求1所述的具有木香龙涎香香气的合成香料组合物，其特征在于：在上述的原料中加入乙酰基罗汉柏木烯，其原料的重量配比为：环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为1～80份，乙酰基罗汉柏木烯为0.003～7份。
4、根据权利要求3所述的具有木香龙涎香香气的合成香料组合物，其特征在于：上述原料的重量配比是，环氧雪松烷为1份，乙酰基柏木烯为2～6份，乙酰基罗汉柏木烯0.06～0.5份。
5、一种制备如权利要求1所述合成香料组合物的方法，其特征在于：以杉木油为原料，减压精馏后提取柏木烯，按重量比加入多聚磷酸和醋酐，柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐为1∶0.15～0.35∶0.5～0.8，在100℃下进行乙酰化反应7小时，得到乙酰基柏木烯，减压精馏，再将精馏产物按重量比加入过氧碳酸钠，醋酐和甲苯，其中乙酰基柏木烯∶过氧碳酸钠∶醋酐∶甲苯为1∶0.10～0.20∶0.05～0.25∶0.2～0.6，在25℃下进行环氧化反应12小时，得到产物。
6、根据权利要求5所述的合成香料组合物的制备方法，其特征在于：以杉木油为原料，减压精馏后提取柏木烯，按重量比加入多聚磷酸和醋酐，柏木烯∶多聚磷酸∶醋酐为1∶0.15～0.35∶0.5～0.8，在100℃下进行乙酰化反应7小时，得到乙酰基柏木烯和乙酰基罗汉柏木烯，减压精馏，再将精馏产物按重量比加入过氧碳酸钠，醋酐和甲苯，其中乙酰基柏木烯∶乙酰基罗汉柏木烯∶过氧碳酸钠∶醋酐∶甲苯为1∶0.10～0.20∶0.05～0.25∶0.05～0.25∶0.2～0.6，在25℃下进行环氧化反应12小时，得到产物。
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