CN1724502A - 醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，解决了现有技术中制备三氯乙酸反应时间长、生产效率低、成本高，且在反应中易形成色泽灰暗的副产物，无法得到高收率、高纯度的三氯乙酸的问题，提供了一种以醋酸、氯气为原料，在光引发的条件下，在光氯化反应器中进行醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，该方法是在反应温度80～150℃及光照条件下连续通入氯气进行反应，同时控制加入醋酸与通入总氯气量的摩尔比在1∶3.0～4.0之间。本发明的方法采用光引发进行醋酸氯化反应清洁无污染，生产操作易控制，反应时间短，三氯乙酸收率高，收率可达99％以上；同时产品质量好，粗品纯度高，可达99.5％以上；生产成本低，经济效益好。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产三氯乙酸的方法，更具体地说涉及一种醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法
背景技术
三氯乙酸分子由于在羧基邻位的碳原子上有三个氯(Cl)取代，因此具有很强的酸性和腐蚀性，是制备农药、医药的重要中间体。三氯乙酸制备的钠盐可单独或配入2，4-二氯苯氧基乙酸(2，4-D)和2，4，5-三氯苯氧基乙酸(2，4，5-T)作为除草剂；在工业上或实验室中可用作酸催化剂而产生特殊的结果。此外，三氯乙酸还可用作金属表面处理时使用的酸蚀剂；生物化学品的提取剂以及蛋白质沉淀剂和显微镜样品的固定剂；塑料工业中的溶胀剂；纺织助剂和润滑油中的添加剂；医疗上用来去除角质化硬皮和疣，止血，治疗死髓牙的根管和牙源性角化囊肿等疾病。
三氯乙酸的合成方法主要是醋酸氯化或将氯乙酸母液继续氯化，可加入某些金属化合物如FeCl3加速氯化。专利US2,832,803公开了一种三氯乙酸的合成方法中提到氯化15％～75％的醋酸与85％～25％的乙酸酐混合物，直到反应产物中三氯乙酸含量达到90％，该方法进行的同时也产生了三氯乙酰氯。专利GB821913公开了一种采用金属化合物FeCl3催化氯化氯乙酸母液，反应温度为140℃，52小时后三氯乙酸含量为80.5％，374小时后得到97.5％的生产三氯乙酸方法。
氯乙酰氯和二氯乙酰氯也可以作为氯乙酸母液氯化生成三氯乙酸的催化剂，专利JP03193744公开了此方法，该方法在140℃条件下反应105小时，然后加水处理，得到85％产率的三氯乙酸。而不加任何催化剂时，经过130小时的反应，三氯乙酸的收率为75.5％。
专利RO96796公开了一种用硫或乙酸酐作为催化剂，三氯乙酸的收率达98％的制备方法。该方法氯气通入量为0.02～0.04kg/(h·kg氯乙酸)，催化剂用量1％～2％。氯气通入温度为90～100℃，然后升温至135～140℃保温115～125h，再加入催化剂，在6.65×102～2.66×103Pa压力下，收集90～130℃馏分即得三氯乙酸粗品，收率可达98％。
上述几种方法无论是在金属化合物、氯乙酰氯、二氯乙酰氯，还是乙酸酐、硫或三价磷催化氯化下均可以制得三氯乙酸，但是存在的不足是反应时间长、生产效率低、成本高，且在反应中易形成色泽灰暗的副产物，无法得到高收率、高纯度的三氯乙酸。即便在氯化过程中小心控制相对温度和氯化条件，但反应结束后仍然需要进一步重结晶以除去产品中的一氯乙酸、二氯乙酸和其它杂质。
另外，也有以三氯乙醛或水合三氯乙醛为原料通过氧化反应制备三氯乙酸的方法，可供选择的氧化剂有空气、氧气或硝酸。空气氧化三氯乙醛制备三氯乙酸的方法在专利HU49558中已经公开：利用紫外光和硫酸活化的二氧化硅催化剂催化三氯乙醛在空气中的氧化反应，在60～80℃时，将干燥的空气鼓入25％的三氯乙醛水溶液，精馏后得到80％的三氯乙酸。虽然空气氧化法耗时相对较少，但是原料三氯乙醛的价格比醋酸的价格高，且反应中所需的催化剂制备较复杂，造成三氯乙酸的成本较高。
根据游离基反应的原理，采用光引发的方法可以将氯分子解离成氯游离基，进而与醋酸反应生成三氯乙酸。光易获得、清洁无污染，通过光引发由醋酸直接氯化生产三氯乙酸是一条非常理想的途径。
发明内容
本发明解决了现有技术中制备三氯乙酸反应时间长、生产效率低、成本高，且在反应中易形成色泽灰暗的副产物，无法得到高收率、高纯度的三氯乙酸的问题，提供了一种清洁无污染、生产成本低、产品质量好和生产操作易控制，以醋酸、氯气为原料，在光引发的条件下，在光氯化反应器中进行醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法。
本发明的技术方案如下：
本发明的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其步骤如下：
将醋酸加入光氯化反应器中，在反应温度为80～150℃及光照条件下连续通入氯气进行氯化反应，控制加入的醋酸与通入的总氯气量的摩尔比在1∶3.0～4.0之间，当氯化液中三氯乙酸的含量达到99.5％以上时即得三氯乙酸粗品。
本发明的方法中所述的醋酸加入光氯化反应器为一次性加入，然后连续通入氯气，在反应过程中取氯化液样品并分析其组成，当三氯乙酸含量达到99.5％以上时通氯结束，所得氯化液即为三氯乙酸粗品；所述的光氯化反应器还可以为2～10台串联，最好为3～5台串联，将醋酸原料从第一台光氯化反应器连续加入，从最后一台光氯化反应器出来的反应液即为三氯乙酸粗品。
本发明的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，所述的光氯化反应器的反应温度最好为105～115℃，所述的醋酸与通入的总氯气量的摩尔比最好保持在1∶3.0～3.2之间；在向光氯化反应器中通入氯气时采用变速通氯的方法，通氯量由大到小控制在0.22～0.03mol/(h·mol醋酸)之间。
本发明的方法中当多台光氯化反应器串联时，通入每台光氯化反应器的氯气量从第一台光氯化反应器依次逐渐减小，第n台光氯化反应器的通氯量为第一台的
倍。
本发明所述的光氯化反应器包括有光源和鼓泡塔或环流反应器；所述的鼓泡塔可以为带有机械搅拌的鼓泡塔；所述的鼓泡塔还可以为由玻璃制成的鼓泡塔、带有视镜的搪瓷鼓泡塔或者带有视镜的衬聚四氟乙烯的鼓泡塔；所述的光氯化反应器的光源可以由紫外光灯、日光灯或蓝光灯提供，灯管置于玻璃鼓泡塔的外围，或通过搪瓷或衬聚四氟乙烯鼓泡塔的视镜向塔内照射，或置于搪瓷或衬聚四氟乙烯鼓泡塔内部的石英玻璃套管中。
本发明的有益效果是：
采用光引发进行醋酸氯化反应清洁无污染，生产操作易控制，反应时间短，三氯乙酸收率高，收率可达99％以上；同时产品质量好，粗品纯度高，可达99.5％以上；生产成本低，经济效益好。
具体实施方式
实施例1：
采用玻璃制环流反应器，20W蓝光灯管作为光源置于反应器的中心。加入醋酸600g(10摩尔)，将醋酸加热到100℃。考虑到在醋酸氯化到三氯乙酸的过程中反应速度是变化的，向反应器中通入的氯气既要足以满足醋酸氯化的需要，又要保证反应器尾气中基本没有氯气，因此采用变速通氯的方法，通氯量由大到小控制在0.22～0.03mol/(h·mol醋酸)之间，经醋酸光氯化反应44.0小时、总通氯量达到31.8摩尔后，得到三氯乙酸粗品1620g，经气相色谱分析其中三氯乙酸含量99.53％(质量分率)、二氯乙酸0.44％(质量分率)、醋酸和一氯乙酸微量，收率99.1％。
实施例2：
采用与实施例1相同的装置。加入醋酸600g(10摩尔)，将醋酸加热到105℃。为加快醋酸光氯化到三氯乙酸的反应速度，缩短反应时间，采用温度由低到高的变温操作方法，0～10小时反应温度105℃，10～20小时反应温度120℃，20～30小时反应温度130℃，30小时至反应结束反应温度140℃；通氯量仍然是由大到小控制在0.22～0.03mol/(h·mol醋酸)之间，经醋酸光氯化反应42.3小时，总通氯量达到30.6摩尔后，得到三氯乙酸粗品1615g，经气相色谱分析其中三氯乙酸含量99.86％(质量分率)、二氯乙酸0.04％(质量分率)、一氯乙酸0.09％(质量分率)、醋酸微量，收率98.8％。与实施例1相比，采用由低到高的变温操作，反应时间有所缩短，但幅度不大，说明较高的反应温度并未使生成三氯乙酸的速度有明显的加快，反应温度最好控制在105～115℃之间；不同反应温度下得到的三氯乙酸含量相当，均在99.5％以上。
实施例3：
采用与实施例1相同的四台环流反应器串联，控制每台反应器的温度均为105℃，向第一台反应器加入50g/h(0.833mol/h)醋酸，以1.40、0.70、0.35、0.18mol/h速度分别向第1～4个反应器中通入氯气，总通氯量为2.63mol/h，醋酸与总通氯气摩尔比为1∶3.16。从第4台反应器出来的三氯乙酸粗品流量134.5g/h，其中三氯乙酸含量99.48％(质量分率)、二氯乙酸0.49％(质量分率)、醋酸和一氯乙酸微量，收率98.7％。
实施例4：
采用玻璃制鼓泡反应器，20W日光灯管作为光源置于反应器的中心。加入醋酸600g(10摩尔)，将醋酸加热到115℃，氯气经底部环形分布器进入反应器，通氯量由大到小控制在0.22～0.03mol/(h·mol醋酸)之间，经醋酸光氯化反应48.0小时、总通氯量达到32.0摩尔后，得到三氯乙酸粗品1623g，经气相色谱分析其中三氯乙酸含量99.61％(质量分率)、二氯乙酸0.37％(质量分率)、醋酸和一氯乙酸微量，收率99.3％。
实施例5：
采用带有搅拌和回流冷凝管的1000毫升玻璃四颈烧瓶作为反应器，用两支10W日光灯管作为光源，从反应器的上方向反应器照射。加入醋酸600g(10摩尔)，开启搅拌，将醋酸加热到105℃，将氯气通入反应器底部，通氯量由大到小控制在0.22～0.03mol/(h·mol醋酸)之间，经醋酸光氯化反应46.8小时、总通氯量达到31.6摩尔后，得到三氯乙酸粗品1618g，经气相色谱分析其中三氯乙酸含量99.56％(质量分率)、二氯乙酸0.40％(质量分率)、醋酸和一氯乙酸微量，收率99.0％。
Claims (10)
1、一种醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，步骤如下：
将醋酸加入光氯化反应器中，在反应温度为80～150℃及光照条件下连续通入氯气进行氯化反应，控制加入的醋酸与通入的总氯气量的摩尔比在1∶3.0～4.0之间，当氯化液中三氯乙酸的含量达到99.5％以上时即得三氯乙酸粗品。
2、根据要求1所述的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其特征在于所述的醋酸加入光氯化反应器为一次性加入，然后连续通入氯气，在反应过程中取氯化液样品并分析其组成，当三氯乙酸含量达到99.5％以上时通氯结束，所得氯化液即为三氯乙酸粗品。
3、根据要求1所述的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其特征在于所述的光氯化反应器为2～10台串联，将醋酸原料从第一台光氯化反应器连续加入，从最后一台光氯化反应器出来的反应液即为三氯乙酸粗品。
4、根据要求1、2或3所述的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其特征在于所述的光氯化反应器的反应温度为105～115℃，所述的醋酸与通入总氯气量的摩尔比保持在1∶3.0～3.2之间。
5、根据要求1或2所述的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其特征在于向光氯化反应器中通入氯气采用变速通氯的方法，通氯量由大到小控制在0.22～0.03mol/(h·mol醋酸)之间。
6、根据要求3所述的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其特征在于所述的光氯化反应器为3～5台串联。
7、根据要求3或6所述的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其特征在于多台光氯化反应器串联时，通入每台光氯化反应器的氯气量从第一台光氯化反应器依次逐渐减小，第n台光氯化反应器的通氯量为第一台的
倍。
8、根据要求1～7所述的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其特征在于所述的光氯化反应器包括有光源和鼓泡塔或环流反应器。
9、根据要求8所述的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其特征在于所述的鼓泡塔为由玻璃制成的鼓泡塔、带有视镜的搪瓷鼓泡塔、带有视镜的衬聚四氟乙烯的鼓泡塔或者带有机械搅拌的鼓泡塔。
10、根据要求8所述的醋酸光氯化生产三氯乙酸的方法，其特征在于所述的光氯化反应器的光源可以由紫外光灯、日光灯或蓝光灯提供，灯管置于玻璃鼓泡塔的外围，或通过搪瓷或衬聚四氟乙烯鼓泡塔的视镜向塔内照射，或置于搪瓷或衬聚四氟乙烯鼓泡塔内部的石英玻璃套管中。
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