CN1719624A - 一种低温制备TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温制备TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法，由钛盐溶液与TiO2颗粒混合成TiO2胶体溶液，涂到导电基底上制得TiO2薄膜电极，再进行低温热处理得到TiO2纳晶多孔薄膜电极。本发明可以避免高温烧结对柔性导电基底材料的破坏；钛盐溶液及其水解后生成物大多数对柔性基底无腐蚀性。本发明操作简便，并且节省能源，特别适用于柔性TiO2纳晶多孔薄膜电极的制备。所制备的TiO2纳晶多孔薄膜电极可应用于染料敏化太阳能电池及光电催化电极等领域。

Description

一种低温制备TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法
技术领域
本发明属于染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极以及光催化电极的制造技术领域。具体地说，本发明涉及一种由钛盐溶液与TiO2颗粒混合而成的TiO2胶体溶液在低温下制备TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法。所述的TiO2纳晶多孔薄膜电极包含由钛盐溶液与TiO2颗粒混合而成的TiO2胶体在基底上低温下形成的纳晶薄膜以及导电基底。
背景技术
在染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜太阳能电池中，染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极承担着吸附染料、分离电荷以及传输光生电子的作用。在这种电池中，TiO2纳晶薄膜具有大比表面积和高孔隙率。这不仅有利于大量染料分子的吸附可提高电池的光能吸收效率，同时也有利于电子在纳晶薄膜内的传输进而提高电池的光电转换效率。传统的TiO2纳晶多孔薄膜电极的制备方法是将TiO2胶体涂敷在导电基底上，再经过高温烧结(400℃-450℃)使TiO2颗粒之间以及TiO2颗粒与导电基底之间结合牢固形成良好的电接触，并且可以去除有机残留物，从而提高纳晶薄膜内电子输运速度及电极的稳定性。现在广泛应用的导电基底主要是导电玻璃和柔性导电材料。导电玻璃能经受传统制备方法中的高温烧结，但玻璃易碎且不可随意变形，因此影响了染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜太阳能电池的应用前景。对于柔性导电材料而言，其重量轻、不易碎、可弯曲的特点易于染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极的卷轴工业化连续生产。但柔性导电材料的耐热温度在150℃左右，传统方法的高温烧结又会破坏柔性导电材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种低温制备染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法。本发明无需高温烧结。采用钛盐溶液与TiO2颗粒直接混合的方法制备TiO2胶体，并将TiO2胶体涂敷在导电基底上，在低温条件下即可制得稳定性良好，不含其它有机杂质的TiO2纳晶多孔薄膜电极。本发明节省能源且制备方法操作简便，可用于柔性导电基底上，因而大大扩展了染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜太阳能电池的应用前景。
本发明提供的低温制备染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法包括：
i)将钛盐溶液与TiO2颗粒按一定比例混合后制成TiO2胶体；
ii)将所得TiO2胶体用涂敷法(或其它涂膜方法)均匀涂到清洗干净的导电基底上制得TiO2薄膜电极；
iii)将TiO2薄膜电极在一定条件下进行热处理得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
所述导电基底非限制性地选自导电玻璃或柔性导电材料等。
所述钛盐溶液非限制性地选择TiCl4水溶液、异丙氧醇钛的乙醇溶液、异丙氧醇钛的异丙醇溶液、异丙氧醇钛的正丁醇溶液或钛酸四丁酯的正丁醇溶液。优选为钛酸四丁酯的正丁醇溶液。
所述TiO2颗粒非限制性地选择商品TiO2粉末(德国Degussa公司生产的P25或瑞士Sachtleben Chemie GmbH公司生产的UV100)或其它非商品纳晶TiO2颗粒，优选为P25。
本发明中的钛酸四丁酯的正丁醇溶液浓度为0.5M-1.0M，优选为1.0M。
本发明中所述TiO2胶体制备时钛酸四丁酯的正丁醇溶液与TiO2颗粒的重量比为3∶1-6∶1，优选为4.5∶1。
本发明中TiO2薄膜电极需进行热处理。热处理的作用是通过钛盐溶液水解后生成的TiO2作为粘接剂使得TiO2颗粒之间以及TiO2颗粒与导电衬底之间结合牢固。本发明中热处理温度为20℃-150℃，优选为100℃。
本发明低温制备染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法中用于涂膜的TiO2胶体可以采用本领域中任何已知的制备方法获得，例如AdvancedMaterials，2003，V.15.814中报道的方法，这篇文献在此以其全文引入作为参考。
本发明低温制备的TiO2纳晶多孔薄膜电极特别适用于柔性染料敏化纳晶薄膜太阳能电池中的柔性TiO2工作电极。
具体实施方式
本发明将通过下面的实施例进行举例说明。但是，应当理解本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。在这里包含这些特殊实例和实施方案的目的在于帮助本领域中的技术人员实践本发明。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制，其意图涵盖所有包括在附录权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案或等同方案。
在列举实施例之前，先对各实施例中均使用的具有共性的方法作一描述，然后在各实施例中就不再对这些共性的方法重复描述了。
TiO2胶体的涂敷方法：将清洗干净的导电基底的两边用胶带纸固定，用玻璃棒蘸取少量TiO2胶体并将其均匀地涂到导电基底上，制备TiO2薄膜。涂膜时用胶带纸的厚薄控制TiO2薄膜的厚度。
本发明染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极的制备方法：将涂好的TiO2薄膜电极在空气中自然干透后，将TiO2薄膜电极用本发明中任何一种低温热处理方法(低温水热法、烧结法、水煮法)进行热处理，即可制得本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。将热处理过的TiO2薄膜电极用二次蒸馏水进行冲洗后再在温度为100℃的条件下加热1小时。随后将TiO2薄膜电极浸入5×10-4M 4，4’-二羧酸联吡啶钌(顺二硫氰根-双(2，2’-联吡啶-4，4’-二羧酸)合钌(II))的乙醇溶液中12小时后取出，用无水乙醇冲洗后晾干即可制得染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极。
测量方法：
用染料4，4’-二羧酸联吡啶钌(顺二硫氰根-双(2，2’-联吡啶-4，4’-二羧酸)合钌(II))敏化本发明中低温制备的TiO2纳晶多孔薄膜电极作为工作电极，用铂片作为对电极。用含有0.5M LiI、0.05M I2和0.5M四特丁基吡啶的三甲氧基丙腈溶液作为电解质，组装成染料敏化太阳能电池进行性能测量。
电池的光电性能用计算机控制的恒电位仪/恒电流仪(Model 273，EG&G)在室温下测量。光源使用250W卤钨灯，入射光强60mW/cm2，光照面积0.2cm2。除非另有说明，本发明光电性能的测量都是在室温(25℃)下进行的。测量结果见表1。
实施例1
称取3.6g 1M TiCl4的水溶液与1.4g TiO2颗粒(P25)放于研钵中研磨约4小时后制成TiO2胶体。
使用掺氟的SnO2导电玻璃(FTO)(黑龙江哈克新能源有限公司，方块电阻30Ωcm-2)作为衬底，制备TiO2薄膜电极。待TiO2薄膜电极干透后，将其浸没于盛有二次蒸馏水的非密闭玻璃容器内，在温度为100℃的条件下，水煮4小时，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例2
使用实施例1中的方法制备TiO2薄膜电极。将制好的电极放入烧杯中，向杯中加入少量二次蒸馏水后将其放入耐压密闭容器中，避免电极与水直接接触，在温度为100℃的条件下，水热12小时，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例3
除将TiO2颗粒重量改为1.2g以外，如实施例2中的方法(水热法，100℃，12小时)进行热处理，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例4
除将TiO2颗粒重量改为0.8g以外，如实施例2中的方法(水热法，100℃，12小时)进行热处理，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例5
使用实施例1中的方法制备TiO2薄膜电极。将其放入恒温炉中，在空气中加热100℃，4小时，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例6
称取3.6g 1M异丙氧醇钛的乙醇溶液及0.8g TiO2颗粒(P25)放入玻璃杯中封口搅拌2小时，制得TiO2胶体。如实施例1中的方法制备TiO2薄膜电极，将制好的TiO2薄膜电极如实施例2中的方法(水热法，100℃，12小时)进行热处理，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例7
除将1M异丙氧醇钛的乙醇溶液中的溶剂换为异丙醇以外，如实施例6中相同方法可得到本发明中的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例8
除将1M异丙氧醇钛的乙醇溶液中的溶剂换为正丁醇以外，如实施例6中相同方法可得到本发明中的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例9
称取3.6g 1M钛酸四丁酯的正丁醇溶液及0.4g TiO2颗粒(P25)放入玻璃杯中封口搅拌2小时，制得TiO2胶体。如实施例1中的方法制备TiO2薄膜电极，将制好的TiO2薄膜电极如实施例2中的方法(水热法，100℃，12小时)进行热处理可得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例10
除将TiO2颗粒重量改为0.8g以外，如实施例9中相同方法可得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例11
称取3.6g 0.5M钛酸四丁酯的正丁醇溶液及0.6g TiO2颗粒(P25)如实施例9中相同方法制得TiO2薄膜电极。将其没于盛有二次蒸馏水的非密闭玻璃容器内，在温度为20℃的条件下，放置12小时，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例12
除将TiO2颗粒重量改为0.8g以外，如实施例11中相同方法得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例13
除将TiO2颗粒重量改为1.0g以外，如实施例11中相同方法得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例14
除将热处理方法中水煮时间改为2小时以外，如实施例11中相同方法得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例15
除将热处理方法中水煮时间改为6小时以外，如实施例11中相同方法得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例16
除将热处理方法中温度改为室温(25℃)以外，如实施例11中相同方法得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例17
除将导电玻璃衬底改为柔性衬底(PET/ITO，深圳市昂志薄膜科技有限公司，方块电阻90Ωcm-2)如实施例11中相同的热处理方法(水煮法，100℃，4小时)得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
表1：使用本发明低温制备的染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极和铂对电极组装的染料敏化太阳能电池的光电性能
  实施例  短路光电流Isc(mAcm-2)   开路光电压Voc(mV)   光电转换效率η(％)   填充因子FF
  1234567891011121314151617   3.655.953.801.350.003.253.850.901.855.505.458.755.557.257.656.303.85   686688764626233732738682716674758772744784790680778   2.0883.1512.0480.3540.0001.8052.0630.4590.9702.6833.0494.8182.9754.1984.3473.1741.936   0.8340.7830.7050.4180.0000.7590.7260.7480.7320.7240.7380.7130.7200.7390.7190.7410.646
[注]：使用实施例5中的热处理方法(烧结法，空气中加热100℃ 4小时)所制得的TiO2纳晶多孔薄膜电极表面不吸附染料，因而测不出电池的光电性能。

Claims (10)

1.一种低温制备TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法，其主要步骤为：
a)将浓度为0.5-1.0M的钛盐溶液与TiO2颗粒按重量比为3∶1-6∶1的比例，研磨或搅拌2-12小时，混合均匀后制成TiO2胶体；
b)将所得TiO2胶体均匀涂到导电基底上制得TiO2薄膜电极；
c)将TiO2薄膜电极进行热处理得到TiO2纳晶多孔薄膜电极；
所述钛盐溶液中的钛盐为四氯化钛、异丙氧醇钛、硫酸氧钛或钛酸四丁酯。
2.权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤a中钛盐溶液中的溶剂为水、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或它们的混合物。
3.权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤a中钛盐溶液的浓度为1.0M。
4.权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤a中钛盐溶液与TiO2颗粒按重量比为4.5∶1。
5.权利要求1或3的制备方法，其特征在于，步骤a中TiO2颗粒为10nm-200nm。
6.权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤b中导电基底的材料为导电玻璃或柔性透明导电材料。
7.权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤c中的热处理为水热法、烧结法或水煮法。
8.权利要求7的制备方法，其特征在于，水热法是将TiO2薄膜电极放入耐压密闭容器内，向容器内加入二次蒸馏水，电极不直接与水接触，80-150℃处理9-12小时。
9.权利要求7的制备方法，其特征在于，烧结法是将TiO2薄膜电极直接放入恒温炉中，80-150℃，空气中烧结3-5小时。
10.权利要求7的制备方法，其特征在于，水煮法是将TiO2薄膜电极浸没于盛有二次蒸馏水的非密闭容器中，20-110℃放置2-12小时。
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