CN101252156B - 纳米金修饰共轭聚合物敏化纳晶工作电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于共轭聚合物敏化纳晶太阳能电池中工作电极的制造技术领域，特别涉及纳米金修饰共轭聚合物敏化纳晶太阳能电池中工作电极的方法。本发明是以宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜为工作电极基底，在工作电极的薄膜表面上均匀沉积一层纳米金颗粒，而后再吸附共轭聚合物光敏剂。本发明制备的半导体工作电极表面均匀修饰了纳米金颗粒，由于共轭聚噻吩敏化剂中的硫原子和金之间较强的共价化学键合作用，使得聚合物敏化剂在工作电极表面的吸附明显增强，聚合物与工作电极之间的电荷传递动力学性能得到了显著的改善，与单纯的TiO2纳晶薄膜工作电极相比，基于纳米金修饰的共轭聚合物敏化太阳能电池的光电转换效率提高了30～75％。

Description

纳米金修饰共轭聚合物敏化纳晶工作电极的方法
技术领域
本发明属于共轭聚合物敏化纳晶太阳能电池中工作电极的制造技术领域，特别涉及纳米金修饰共轭聚合物敏化纳晶太阳能电池中工作电极的方法。
背景技术
自1991年瑞士洛桑高等工业学院的Gratzel教授和其同事在染料敏化纳晶太阳能电池研究中取得突破性进展以来(O Reagen Brian，Gratzel Michael，Nature 353(1991)737)，染料敏化太阳能电池以其低制备成本，较高的转换效率引起了世界各国学者的广泛关注和研究。到目前为止，人们最为常用、敏化效果最佳的敏化剂染料是联吡啶钌的配合物，但是由于钌贵金属的稀缺性，使得所制备染料的成本较高。加之该类染料的长期不稳定性，以及对环境的影响等因素，人们一直在寻求可以替代联吡啶钌的敏化剂。
共轭聚合物，作为一类不含稀有贵金属的有机染料，具有成本低、环境友好的特性。此外还具有合成简单、性能易于调控、消光系数高等特点。包括聚苯撑乙烯，聚噻吩及其衍生物在内的共轭聚合物是一类潜在的、种类繁多的染料光敏剂。但是与联吡啶钌染料不同的是，大多数聚合物没有羧基等易于和薄膜工作电极表面键合的官能团，这就给染料在工作电极表面的吸附以及电子在敏化剂和工作电极之间电荷传递动力学带来了不利因素。同时，在可见光区有较强吸收的共轭聚合物通常其分子结构比较复杂，这就给羧基等官能团的引入带来了困难，或者在引入的羧基等键合官能团后，聚合物自身的光谱响应等性质会受到影响。
发明内容
本发明的目的在于解决共轭聚合物在染料敏化太阳能电池中作为敏化剂在应用中带来的上述问题，提供一种采用纳米金修饰共轭聚合物敏化纳晶太阳能电池中工作电极的方法。
由于聚噻吩分子链上大量存在的硫原子和修饰工作电极表面上的金原子之间强烈的相互作用，使得共轭聚合物敏化剂在工作电极表面的吸附得到了明显的提高，共轭聚合物和工作电极表面之间的电荷传递动力学得到了显著的改善，为共轭聚合物在染料敏化太阳能电池中的应用提供了广阔的前景。
本发明的纳米金修饰共轭聚合物敏化纳晶太阳能电池中工作电极的方法，是以宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜为工作电极基底，在工作电极的薄膜表面上沉积一层纳米金颗粒，而后再吸附共轭聚合物光敏剂。
本发明采用金前驱体合成纳米金颗粒的方法包括热分解法、光化学沉积法以及纳米金胶体吸附法等。
所述纳米金颗粒的前驱体为HAuCl4、KAuCl4或HAu(NO3)4等无机酸或无机盐。
本发明的纳米金修饰共轭聚合物敏化纳晶太阳能电池中工作电极的方法包括以下步骤：
1)将TiO2胶体均匀涂覆到清洗干净的导电玻璃上，室温下空气中干燥，在250～600℃温度下烧结15～60分钟，得到厚度为2～20微米的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极；
2)将步骤1)制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到浓度为1.0×10-8～1.0×10-6摩尔/升金的无机酸或金的无机盐的水溶液中，浸泡时间为2～20小时；将浸泡后的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极取出，于空气中干燥；之后在100～500℃温度下烧结(热分解法)，得到纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极；或
将步骤1)制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到加有醇电子受体的浓度为1.0×10-7～1.0×10-5摩尔/升金的无机酸或金的无机盐的水溶液中，其中，醇电子受体占含有醇电子受体的金的无机酸或金的无机盐的水溶液总体积的1/1000～1/10，然后在紫外灯下照射(光化学沉积法)，得到纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极；或
利用水热法，在含有保护剂的浓度为1.0×10-5～1.0×10-3摩尔/升金的无机酸或金的无机盐的水溶液(保护剂∶金的无机酸或金的无机盐的摩尔比为1∶1～4∶1)中加入还原剂，其中还原剂占含有保护剂和还原剂的金的无机酸或金的无机盐的水溶液总体积的1/3～2/3；在高压釜中于温度为100～200℃下合成出纳米金水溶胶；而后将步骤1)制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到纳米金水溶胶中5～20小时，以使金胶体吸附在工作电极表面；将得到的金胶体吸附后的工作电极取出，在250～500℃温度下烧结，以除去工作电极表面吸附的金水溶胶中的保护剂和还原剂，同时增强Au颗粒与工作电极之间的结合程度(纳米金胶体吸附法)，得到纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极；
3)将步骤2)制备的纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到含有10-6～10-3摩尔/升的共轭聚合物光敏剂的有机溶剂中，于黑暗处浸泡12～60小时。
本发明中的共轭聚合物光敏剂是采用聚噻吩系列衍生物。分子结构式如下所示。
Figure G2008101026959D00031
其中：n＝100～200
本发明中金的无机酸采用的是HAuCl4或HAu(NO3)4等，金的无机盐是KAuCl4等。
所述的醇是甲醇或乙醇等。
本发明中纳米金水溶胶的制备方法可以采用该领域中任何已知的制备方法，例如，并不仅限于Ind.Eng.Chem.Res.，2007，46(10)，3128～3136；Langmuir，2001，17(8)，2291～2293；J.Phys.Chem.B.，2003，107(51)，14240～14243中所采用的方法。
所述的保护剂为丙烯酸钠或柠檬酸等。
所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃等。
所述的纳米金颗粒的粒径范围为1～30nm，其在工作电极表面的覆盖度为1×10-12～1×10-9mol/cm2。
所述的紫外灯是20～100瓦，照射时间是0.5～3小时。
所述的TiO2胶体中的TiO2的粒度为10～80纳米。
本发明制备的共轭聚合物敏化太阳能电池工作电极，在半导体电极表面均匀的修饰了纳米金颗粒，由于共轭聚噻吩敏化剂中的硫原子和金之间较强的共价化学键合作用，使得聚合物敏化剂在工作电极表面的吸附明显增强，聚合物与工作电极之间的电荷传递动力学性能得到了显著的改善，与单纯的TiO2纳晶薄膜工作电极相比，基于纳米金修饰的共轭聚合物敏化太阳能电池的光电转换效率提高了30～75％。
本发明所制备的纳米金修饰纳晶半导体工作电极特别适用于共轭聚合物敏化纳晶太阳能电池。
本发明将通过下面的实施例进行说明。但是，应当理解本发明并不限于这里所述的特殊实例和实施方案。在这里包含这些特殊实例和实施方案的目的在于帮助本领域中的技术人员实践本发明。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制，其意图涵盖所有包括在附录权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案或等同方案。
测量方法：用共轭聚合物敏化本发明中纳米金修饰的纳晶TiO2工作电极，用铂片作为对电极。用含有0.5M四丁基碘化胺及0.05M碘的碳酸乙烯酯和碳酸丙稀酯(体积比3∶1)的混合溶剂为电解液，组装成聚合物敏化太阳能电池进行光电性能测量。
电池的光电性能用计算机控制的恒电位仪/恒电流仪(Model 273，美国EG&G公司)在室温下测量。光源使用300W太阳光模拟器(Oriel仪器美国.961160-1000型)，入射光强100mW/cm2，光照面积0.2cm2。除非另有说明，本发明光电性能的测量都是在室温(25℃)下进行的。
附图说明
图1本发明制备的纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极和铂对电极组装的聚噻吩敏化太阳能电池的电流-电压曲线；(含0.5M四丁基碘化胺及0.05M碘的碳酸乙烯酯和碳酸丙稀酯(体积比3∶1)的混合溶剂为电解液)。
附表说明：
表1使用本发明制备的纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极和铂对电极组装的聚噻吩敏化太阳能电池的光电性能。
表1
Figure G2008101026959D00051
具体实施方式
实施例1
将粒径为25～30纳米的TiO2胶体均匀涂覆到清洗干净的导电玻璃上，室温下空气中干燥，在450℃温度下烧结30分钟，得到厚度为8微米的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极。
将制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到浓度为1.0×10-7摩尔/升的HAuCl4水溶液中，浸泡时间为12小时。将浸泡后的工作电极取出，于空气中干燥。之后经450℃烧结30分钟，氯金酸热分解后在工作电极表面形成均匀分布的纳米金颗粒。所得纳米金颗粒的粒径约为5纳米，在工作电极表面的覆盖度为7.5×10-12mol/cm2。将纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到含有5.0×10-4摩尔/升的聚噻吩PTh的氯仿溶液中，于黑暗处浸泡48小时。在100mW/cm2的光照下测量其光电性能，电流-电压曲线见图1，其具体光电转换参数为：开路电压(Voc)＝504mV，短路电流(Isc)＝3.92mA cm-2，转换效率(η)＝1.30。
实施例2
将粒径为25～30纳米的TiO2胶体均匀涂覆到清洗干净的导电玻璃上，室温下空气中干燥，在450℃温度下烧结30分钟，得到厚度为8微米的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极。
在浓度为1.0×10-6摩尔/升的HAuCl4的水溶液中，加入一定比例甲醇(V溶液∶V甲醇＝99∶1)，将制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入溶液中，而后在功率为60瓦的紫外灯下照射70分钟，采用光化学沉积法在工作电极表面形成均匀分布的纳米金颗粒。所得纳米金颗粒的粒径约为7纳米，在工作电极表面的覆盖度为7.5×10-11mol/cm2。将纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到含有5.0×10-4摩尔/升的聚噻吩PTh的二氯甲烷溶液中，于黑暗处浸泡48小时。在100mW/cm2的光照下测量其光电性能，电流-电压曲线见图1，其具体光电转换参数为：开路电压(Voc)＝463mV，短路电流(Isc)＝3.90mA cm-2，转换效率(η)＝1.12。
实施例3
将粒径为25～30纳米的TiO2胶体均匀涂覆到清洗干净的导电玻璃上，室温下空气中干燥，在450℃温度下烧结30分钟，得到厚度为8微米的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极。
利用水热法合成纳米金水溶胶。将0.08ml浓度为1.0mol/L的丙烯酸钠水溶液加入到50ml浓度为8.23×10-4mol/L的HAuCl4的水溶液中，40ml甲醇加入到上述溶液中。通入氮气15分钟后，在高压釜中于100℃下加热12小时以使AuCl-还原，得到红褐色丙烯酸根保护的金胶体溶液。
将制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到浓度为1.0×10-7摩尔/升的金胶体溶液中，浸泡6小时。将金胶体吸附后的工作电极取出，在450℃温度烧结，以除去工作电极表面的吸附的金胶体中的保护剂和还原剂，同时增强Au颗粒和工作电极之间的结合程度。所得纳米金颗粒的粒径约为10纳米，在工作电极表面的覆盖度为3.5×10-12mol/cm2。将纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到含有5.0×10-4摩尔/升的聚噻吩PTh的氯仿溶液中，于黑暗处浸泡48小时。在100mW/cm2的光照下测量其光电性能，电流-电压曲线见图1，其具体光电转换参数为：开路电压(Voc)＝488mV，短路电流(Isc)＝5.65mA cm-2，转换效率(η)＝1.53。
实施例4
将粒径为50纳米的TiO2胶体均匀涂覆到清洗干净的导电玻璃上，室温下空气中干燥，在450℃温度下烧结30分钟，得到厚度为12微米的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极。
将制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到浓度为1.0×10-8摩尔/升的HAuCl4水溶液中，浸泡时间为24小时。将浸泡后的工作电极取出，于空气中干燥。之后经450℃烧结30分钟，氯金酸热分解后在工作电极表面形成均匀分布的纳米金颗粒。所得纳米金颗粒的粒径约为5纳米，在工作电极表面的覆盖度为3.0×10-12mol/cm2。将纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到含有5.0×10-4摩尔/升的聚噻吩PT1的二氯甲烷溶液中，于黑暗处浸泡48小时。在100mW/cm2的光照下测量其光电性能，电流-电压曲线见图1，其具体光电转换参数为：开路电压(Voc)＝457mV，短路电流(Isc)＝3.50mA cm-2，转换效率(η)＝0.96。
实施例5
将粒径为45纳米的TiO2胶体均匀涂覆到清洗干净的导电玻璃上，室温下空气中干燥，在450℃温度下烧结30分钟，得到厚度为10微米的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极。
在浓度为1.0×10-6摩尔/升的HAu(NO3)4的水溶液中，加入一定比例甲醇(V溶液∶V甲醇＝99∶1)，将制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入溶液中，而后在功率为40瓦的紫外灯下照射90分钟，采用光化学沉积法在工作电极表面形成均匀分布的纳米金颗粒。所得纳米金颗粒的粒径约为8纳米，在工作电极表面的覆盖度为6.5×10-11mol/cm2。将纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到含有5.0×10-4摩尔/升的聚噻吩PTV的氯仿溶液中，于黑暗处浸泡48小时。在100mW/cm2的光照下测量其光电性能，电流-电压曲线见图1，其具体光电转换参数为：开路电压(Voc)＝492mV，短路电流(Isc)＝3.60mA cm-2，转换效率(η)＝1.16。
实施例6
将粒径为25纳米的TiO2胶体均匀涂覆到清洗干净的导电玻璃上，室温下空气中干燥，在450℃温度下烧结30分钟，得到厚度为6微米的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极。
利用水热法合成纳米金水溶胶。将0.08ml浓度为1.0mol/L的柠檬酸水溶液加入到50ml浓度为8.0×10-4mol/L的KAuCl4的水溶液中，50ml甲醇加入到上述溶液中。通入氮气15分钟后，在高压釜中于100℃下加热12小时以使AuCl-还原，得到红褐色丙烯酸根保护的金胶体溶液。
将制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到浓度为3.0×10-7摩尔/升的金胶体溶液中，浸泡12小时。将金胶体吸附后的工作电极取出，在450℃温度烧结，以除去工作电极表面的吸附的金胶体中的保护剂和还原剂，同时增强Au颗粒和工作电极之间的结合程度。所得纳米金颗粒的粒径约为12纳米，在工作电极表面的覆盖度为8.0×10-12mol/cm2。将纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到含有5.0×10-4摩尔/升的聚噻吩PT3的二氯甲烷溶液中，于黑暗处浸泡48小时。在100mW/cm2的光照下测量其光电性能，电流-电压曲线见图1，其具体光电转换参数为：开路电压(Voc)＝496mV，短路电流(Isc)＝4.77mA cm-2，转换效率(η)＝1.44。

Claims (10)

1.一种纳米金修饰共轭聚合物敏化纳晶太阳能电池中工作电极的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
1)将TiO2胶体均匀涂覆到清洗干净的导电玻璃上，室温下空气中干燥，在250～600℃温度下烧结15～60分钟，得到厚度为2～20微米的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极；
2)将步骤1)制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到浓度为1.0×10-8～1.0×10-6摩尔/升金的无机酸或金的无机盐的水溶液中浸泡；将浸泡后的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极取出，于空气中干燥；之后在100～500℃温度下烧结，得到纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极；或
将步骤1)制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到加有醇电子受体的浓度为1.0×10-7～1.0×10-5摩尔/升金的无机酸或金的无机盐的水溶液中，其中，醇电子受体占含有醇电子受体的金的无机酸或金的无机盐的水溶液总体积的1/1000～1/10，然后在紫外灯下照射，得到纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极；或
利用水热法，在含有保护剂的浓度为1.0×10-5～1.0×10-3摩尔/升金的无机酸或金的无机盐的水溶液中加入还原剂，其中保护剂∶金的无机酸或金的无机盐的摩尔比为1∶1～4∶1，还原剂占含有保护剂和还原剂的金的无机酸或金的无机盐的水溶液总体积的1/3～2/3；在高压釜中于温度为100～200℃下合成出纳米金水溶胶；而后将步骤1)制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到纳米金水溶胶中，以使金胶体吸附在工作电极表面；将得到的金胶体吸附后的工作电极取出，在250～500℃温度下烧结，以除去工作电极表面吸附的金水溶胶中的保护剂和还原剂，同时增强纳米金与工作电极之间的结合程度，得到纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极；
3)将步骤2)制备的纳米金修饰的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到含有10-6～10-3摩尔/升的共轭聚合物光敏剂的有机溶剂中，于黑暗处浸泡12～60小时；
所述的共轭聚合物光敏剂是聚噻吩衍生物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤2)所述的将步骤1)制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到浓度为1.0×10-8～1.0×10-6摩尔/升金的无机酸或金的无机盐的水溶液中的浸泡时间为2～20小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤2)所述的将步骤1)制备好的宽禁带TiO2半导体纳晶薄膜工作电极浸入到纳米金水溶胶中的时间是5～20小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤2)所述的紫外灯是20～100瓦，照射时间是0.5～3小时。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：所述的纳米金的粒径为1～30nm，其在工作电极表面的覆盖度为1×10-12～1×10-9mol/cm2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的TiO2胶体中的TiO2的粒度为10～80纳米。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的聚噻吩衍生物的分子结构式是：
Figure F2008101026959C00021
其中：n＝100～200。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述的金的无机酸是HAuCl4或HAu(NO3)4；所述的金的无机盐是KAuCl4。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的醇是甲醇或乙醇。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的保护剂为丙烯酸钠或柠檬酸；
所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃。
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