CN1709929A - 高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：它是以氯乙烯和醋酸乙烯酯为主料，加入助剂羟丙基甲基纤维、聚乙烯醇、氨水和引发剂，在聚合釜中进行悬浮聚合反应，反应结束后，加入终止剂，经沉析槽脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体，再经干燥即得高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂成品，其原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～80，醋酸乙烯酯20～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。本发明制备的树脂醋酸乙烯酯含量高、溶解性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种悬浮法制备氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的方法。尤其涉及一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法。属有机化学技术领域。
背景技术：
氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂，是一种主要用于制造油墨的原料。目前氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂中醋酸乙烯酯的含量在15％以下。而醋酸乙烯酯的含量在15％以下的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的溶解性较差，用弱溶剂溶解浑浊，有沉淀，只能用强溶剂才能溶解。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种醋酸乙烯酯含量高、溶解性好的高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：它是以氯乙烯和醋酸乙烯酯为主料，加入高浊点羟丙基甲基纤维素、高浊点聚乙烯醇、氨水和引发剂作助剂，在聚合釜中进行悬浮聚合反应，聚合反应温度控制在71℃～78℃，反应结束后，加入终止剂，经沉析槽脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体，再经干燥即得高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品，其原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～80，醋酸乙烯酯20～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
本发明高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，所述的原料中各组分的重量份为：氯乙烯70～80，醋酸乙烯酯20～30，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
本发明高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，所述的原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～70，醋酸乙烯酯30～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
本发明所述的引发剂为过氧化双月桂酰或过氧化双(3，5，5-三甲基)己酰、过氧化特戊酸特丁酯、过氧化新癸酸特丁酯、过氧化二乙基己酸特丁酯。
本发明所述的终止剂为甲基苯胺或联苯对胺、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚。
由于本发明较常规制备氯乙烯-醋酸乙烯酯树脂提高了醋酸乙烯酯单体原料的用量，并相应提高了聚合反应的温度，同时选用了高浊点的聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素作分散剂，聚合反应完全，因此采用本发明方法生产的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂中醋酸乙烯酯的含量高，可高达22％～48％，溶剂中溶解性好，尤其是在弱溶剂中如甲苯，清彻透明，无沉淀，可替代一部分丙烯酸树脂用于丙烯类油墨中。
具体实施方式：
实施例1：
一、备料：氯乙烯1500kg，醋酸乙烯酯480kg，羟丙基甲基纤维素2kg，聚乙烯醇6kg，氨水2kg，过氧化双月桂酰1kg，水4000kg。
二、制备
1、向聚合釜中加入水、羟丙基甲基纤维、聚乙烯醇、氨水和过氧化双月桂酰，盖上釜盖后，抽真空，保压。
2、保压后加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷搅拌10分钟后，升温至71℃，反应6小时，中途补加一部分氯乙烯，当反应压力下降到0.6Mpa时，加入终止剂甲基苯胺，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的水悬浮液，出料至沉析槽。
3、将沉析槽温度升高至68℃，脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体。
4、将脱除完毕的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚树脂经离心机脱水后，进入干燥系统，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品。经测试得醋酸乙烯酯含量23％。
实施例2：
一、备料：氯乙烯1400kg，醋酸乙烯酯500kg，羟丙基甲基纤维素1kg，聚乙烯醇4kg，氨水1.5kg，过氧化双己酰1.2kg，水4300kg。
二、制备
1、向聚合釜中加入水、羟丙基甲基纤维、聚乙烯醇、氨水和丁腈，盖上釜盖后，抽真空，保压。
2、保压后加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷搅拌20分钟后，升温至75℃，反应8小时，中途补加一部分氯乙烯，当反应压力下降到0.5Mpa时，加入终止剂联苯对胺，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的水悬浮液，出料至沉析槽。
3、将沉析槽温度升高至65℃，脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体。
4、将脱除完毕的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚树脂经离心机脱水后，进入干燥系统，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品。经测试得醋酸乙烯酯含量25％。
实施例3：
一、备料：氯乙烯1900kg，醋酸乙烯酯700kg，羟丙基甲基纤维素2.2kg，聚乙烯醇5.3kg，氨水1.5kg，过氧化特戊酸特丁酯1.5kg，水4100kg。
二、制备
1、向聚合釜中加入水、羟丙基甲基纤维、聚乙烯醇、氨水和丁腈，盖上釜盖后，抽真空，保压。
2、保压后加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷搅拌25分钟后，升温至78℃，反应10小时，中途补加一部分氯乙烯，当反应压力下降到0.4Mpa以下时，加入终止剂对叔丁基邻苯二酚，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的水悬浮液，出料至沉析槽。
3、将沉析槽温度升高至75℃，脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体。
4、将脱除完毕的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚树脂经离心机脱水后，进入干燥系统，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品。经测试得醋酸乙烯酯含量26％。
实施例4：
本实施例与实施例3的不同之处仅在于引发剂选用过氧化新癸酯特丁酯，终止剂选用对苯二酚，其余同例3。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
一、备料：氯乙烯1584kg，醋酸乙烯酯396kg，羟丙基甲基纤维素1kg，聚乙烯醇8kg，氨水3kg，过氧化双月桂酰0.5kg，水4000kg。
其余同例1。经测试得醋酸乙烯酯含量22％。
实施例6：
本实施例与实施例2的不同之处仅在于：
一、备料：氯乙烯1330kg，醋酸乙烯酯570kg，羟丙基甲基纤维素0.8kg，聚乙烯醇3kg，氨水1kg，过氧化双月桂酰0.6kg，水4000kg。
其余同例2。经测试得醋酸乙烯酯含量28％。
实施例7：
本实施例与实施例3的不同之处仅在于：
一、备料：氯乙烯1300kg，醋酸乙烯酯1300kg，羟丙基甲基纤维素0.5kg，聚乙烯醇2kg，氨水2kg，过氧化双月桂酰0.5kg，水4000kg。
其余同例3。经测试得醋酸乙烯酯含量48％。
Claims (6)
1、一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：它是以氯乙烯和醋酸乙烯酯为主料，加入助剂羟丙基甲基纤维、聚乙烯醇、氨水和引发剂，在聚合釜中进行悬浮聚合反应，反应结束后，加入终止剂，经沉析槽脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体，再经干燥即得高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品，其原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～80，醋酸乙烯酯20～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
2、根据权利要求1所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：原料中各组分的重量份为：氯乙烯70～80，醋酸乙烯酯20～30，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
3、根据权利要求1所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～70，醋酸乙烯酯30～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
4、根据权利要求1或2、3所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：反应的具体工艺步骤为：
步骤一、向聚合釜中加入水、羟丙基甲基纤维、聚乙烯醇、氨水和引发剂，抽真空，保压；
步骤二、向聚合釜内再加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷搅拌后，升温至71℃～78℃，反应6～10小时，中途补加一部分氯乙烯，当聚合釜内压力下降到0.4Mpa～0.6Mpa时，加入终止剂，得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的水悬浮液，出料至沉析槽；
步骤三、将沉析槽温度升高至65℃～75℃，脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体；
步骤四、将脱除完毕的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚树脂经脱水干燥后，即得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品。
5、根据权利要求1或2、3所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过氧化双月桂酰或过氧化双(3，5，5-三甲基)己酰、过氧化特戊酸特丁酯、过氧化新癸酸特丁酯、过氧化二乙基己酸特丁酯。
6、根据权利要求1或2、3所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：所述的终止剂为甲基苯胺或联苯对胺、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚。
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