CN1288181C - 高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法 - Google Patents
高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1288181C CN1288181C CN 200510040600 CN200510040600A CN1288181C CN 1288181 C CN1288181 C CN 1288181C CN 200510040600 CN200510040600 CN 200510040600 CN 200510040600 A CN200510040600 A CN 200510040600A CN 1288181 C CN1288181 C CN 1288181C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vinyl acetate
- vinyl
- vinylchlorid
- copolymer resins
- acetate copolymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：它是以氯乙烯和醋酸乙烯酯为主料，加入助剂羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、氨水和引发剂，在聚合釜中进行悬浮聚合反应，反应结束后，加入终止剂，经沉析槽脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体，再经干燥即得高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品，其原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～80，醋酸乙烯酯20～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。本发明制备的树脂醋酸乙烯酯含量高、溶解性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种悬浮法制备氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的方法。尤其涉及一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法。属有机化学技术领域。
背景技术：
氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂，是一种主要用于制造油墨的原料。目前氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂中醋酸乙烯酯的含量在15％以下。而醋酸乙烯酯的含量在15％以下的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的溶解性较差，用弱溶剂溶解浑浊，有沉淀，只能用强溶剂才能溶解。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种醋酸乙烯酯含量高、溶解性好的高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：它是以氯乙烯和醋酸乙烯酯为主料，加入高浊点羟丙基甲基纤维素、高浊点聚乙烯醇、氨水和引发剂作助剂，在聚合釜中进行悬浮聚合反应，聚合反应温度控制在71℃～78℃，反应结束后，加入终止剂，经沉析槽脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体，再经干燥即得高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品，其原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～80，醋酸乙烯酯20～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
本发明高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，所述的原料中各组分的重量份为：氯乙烯70～80，醋酸乙烯酯20～30，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
本发明高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，所述的原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～70，醋酸乙烯酯30～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
本发明所述的引发剂为过氧化双月桂酰或过氧化双(3，5，5-三甲基)己酰、过氧化特戊酸特丁酯、过氧化新癸酸特丁酯、过氧化二乙基己酸特丁酯。
本发明所述的终止剂为甲基苯胺或联苯对胺、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚。
由于本发明较常规制备氯乙烯-醋酸乙烯酯树脂提高了醋酸乙烯酯单体原料的用量，并相应提高了聚合反应的温度，同时选用了高浊点的聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素作分散剂，聚合反应完全，因此采用本发明方法生产的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂中醋酸乙烯酯的含量高，可高达22％～48％，溶剂中溶解性好，尤其是在弱溶剂中如甲苯，清彻透明，无沉淀，可替代一部分丙烯酸树脂用于丙烯类油墨中。
具体实施方式：
实施例1：
一、备料：氯乙烯1500kg，醋酸乙烯酯480kg，羟丙基甲基纤维素2kg，聚乙烯醇6kg，氨水2kg，过氧化双月桂酰1kg，水4000kg。
二、制备
1、向聚合釜中加入水、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、氨水和过氧化双月桂酰，盖上釜盖后，抽真空，保压。
2、保压后加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷搅拌10分钟后，升温至71℃，反应6小时，中途补加一部分氯乙烯，当反应压力下降到0.6Mpa时，加入终止剂甲基苯胺，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的水悬浮液，出料至沉析槽。
3、将沉析槽温度升高至68℃，脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体。
4、将脱除完毕的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚树脂经离心机脱水后，进入干燥系统，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品。经测试得醋酸乙烯酯含量23％。
实施例2：
一、备料：氯乙烯1400kg，醋酸乙烯酯500kg，羟丙基甲基纤维素1kg，聚乙烯醇4kg，氨水1.5kg，过氧化双己酰1.2kg，水4300kg。
二、制备
1、向聚合釜中加入水、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、氨水和丁腈，盖上釜盖后，抽真空，保压。
2、保压后加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷搅拌20分钟后，升温至75℃，反应8小时，中途补加一部分氯乙烯，当反应压力下降到0.5Mpa时，加入终止剂联苯对胺，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的水悬浮液，出料至沉析槽。
3、将沉析槽温度升高至65℃，脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体。
4、将脱除完毕的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚树脂经离心机脱水后，进入干燥系统，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品。经测试得醋酸乙烯酯含量25％。
实施例3：
一、备料：氯乙烯1900kg，醋酸乙烯酯700kg，羟丙基甲基纤维素2.2kg，聚乙烯醇5.3kg，氨水1.5kg，过氧化特戊酸特丁酯1.5kg，水4100kg。
二、制备
1、向聚合釜中加入水、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、氨水和丁腈，盖上釜盖后，抽真空，保压。
2、保压后加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷搅拌25分钟后，升温至78℃，反应10小时，中途补加一部分氯乙烯，当反应压力下降到0.4Mpa时，加入终止剂对叔丁基邻苯二酚，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的水悬浮液，出料至沉析槽。
3、将沉析槽温度升高至75℃，脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体。
4、将脱除完毕的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚树脂经离心机脱水后，进入干燥系统，即获得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品。经测试得醋酸乙烯酯含量26％。
实施例4：
本实施例与实施例3的不同之处仅在于引发剂选用过氧化新癸酯特丁酯，终止剂选用对苯二酚，其余同例3。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：
一、备料：氯乙烯1584kg，醋酸乙烯酯396kg，羟丙基甲基纤维素1kg，聚乙烯醇8kg，氨水3kg，过氧化双月桂酰0.5kg，水4000kg。
其余同例1。经测试得醋酸乙烯酯含量22％。
实施例6：
本实施例与实施例2的不同之处仅在于：
一、备料：氯乙烯1330kg，醋酸乙烯酯570kg，羟丙基甲基纤维素0.8kg，聚乙烯醇3kg，氨水1kg，过氧化双月桂酰0.6kg，水4000kg。
其余同例2。经测试得醋酸乙烯酯含量28％。
实施例7：
本实施例与实施例3的不同之处仅在于：
一、备料：氯乙烯1300kg，醋酸乙烯酯1300kg，羟丙基甲基纤维素0.5kg，聚乙烯醇2kg，氨水2kg，过氧化双月桂酰0.5kg，水4000kg。
其余同例3。经测试得醋酸乙烯酯含量48％。
Claims (6)
1、一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：它是以氯乙烯和醋酸乙烯酯为主料，加入助剂羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、氨水和引发剂，在聚合釜中进行悬浮聚合反应，反应结束后，加入终止剂，经沉析槽脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体，再经干燥即得高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品，其原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～80，醋酸乙烯酯20～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
2、根据权利要求1所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：原料中各组分的重量份为：氯乙烯70～80，醋酸乙烯酯20～30，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
3、根据权利要求1所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：原料中各组分的重量份为：氯乙烯50～70，醋酸乙烯酯30～50，羟丙基甲基纤维素0.05～0.2，聚乙烯醇0.2～0.8，氨水0.05～0.3，引发剂0.05～0.1。
4、根据权利要求1或2、3所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：反应的具体工艺步骤为：
步骤一、向聚合釜中加入水、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、氨水和引发剂，抽真空，保压；
步骤二、向聚合釜内再加入氯乙烯和醋酸乙烯酯，冷搅拌后，升温至71℃～78℃，反应6～10小时，中途补加一部分氯乙烯，当聚合釜内压力下降到0.4Mpa～0.6Mpa时，加入终止剂，得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的水悬浮液，出料至沉析槽；
步骤三、将沉析槽温度升高至65℃～75℃，脱除未反应的氯乙烯和醋酸乙烯酯单体；
步骤四、将脱除完毕的氯乙烯醋酸乙烯酯共聚树脂经脱水干燥后，即得氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂成品。
5、根据权利要求1或2、3所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过氧化双月桂酰或过氧化双(3，5，5-三甲基)已酰、过氧化特戊酸特丁酯、过氧化新癸酸特丁酯、过氧化二乙基已酸特丁酯。
6、根据权利要求1或2、3所述的一种高醋酸乙烯酯的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法，其特征在于：所述的终止剂为甲基苯胺或联苯对胺、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510040600 CN1288181C (zh) | 2005-06-17 | 2005-06-17 | 高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510040600 CN1288181C (zh) | 2005-06-17 | 2005-06-17 | 高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1709929A CN1709929A (zh) | 2005-12-21 |
| CN1288181C true CN1288181C (zh) | 2006-12-06 |
Family
ID=35706223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510040600 Expired - Fee Related CN1288181C (zh) | 2005-06-17 | 2005-06-17 | 高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1288181C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105111350A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-02 | 江苏科技大学 | 一种含有1-乙烯基咪唑的三元共聚物乳液及其制备方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102807644A (zh) * | 2012-08-29 | 2012-12-05 | 沈阳化工股份有限公司 | 一种具有高性能共聚糊树脂及其制备方法 |
| CN112062890A (zh) * | 2020-09-19 | 2020-12-11 | 河北河汇新材料科技有限公司 | 一种氯醋共聚树脂的制备方法 |
| CN113372480A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-09-10 | 泰州市正大化工有限公司 | 一种高黏数氯醋树脂的制备方法 |
| CN116041603A (zh) * | 2023-01-16 | 2023-05-02 | 陕西北元化工集团股份有限公司 | 中高含量氯醋共聚树脂悬浮聚合生产方法 |
-
2005
- 2005-06-17 CN CN 200510040600 patent/CN1288181C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105111350A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-02 | 江苏科技大学 | 一种含有1-乙烯基咪唑的三元共聚物乳液及其制备方法 |
| CN105111350B (zh) * | 2015-08-28 | 2017-05-03 | 江苏科技大学 | 一种含有1‑乙烯基咪唑的三元共聚物乳液及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1709929A (zh) | 2005-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1288181C (zh) | 高醋酸乙烯酯的氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚树脂的制备方法 | |
| CN103937269A (zh) | 一种聚肽与聚己内酯改进聚乙烯醇膜耐水性的方法 | |
| CN113582611B (zh) | 一种轻质高强泡沫混凝土 | |
| CN102718944A (zh) | 低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法 | |
| US11440998B2 (en) | Method for purifying lignin | |
| EP3609722A1 (fr) | Composition de caoutchouc a base d'un elastomere dienique fortement sature et d'un sel dithiosulfate | |
| CN103804865B (zh) | 一种用聚对二氧环己酮与水性聚氨脂对聚肽膜亲水性进行改进的方法 | |
| CN110920159A (zh) | 一种高阻隔性能的多糖/蛋白复合薄膜及其制备方法 | |
| CN103834180A (zh) | 一种用聚己内酯与聚丙二醇对聚肽膜柔顺性进行改进的方法 | |
| CN1164357C (zh) | 胶原纤维固化单宁吸附材料及其制备方法和对金属离子的吸附与分离 | |
| CN1026985C (zh) | 聚甲基丙烯酸烷基酯单体的制备方法 | |
| CN101575391A (zh) | 一种低聚合度聚乙烯醇及其醇解方法 | |
| CN103819908B (zh) | 一种用聚对二氧环己酮与聚氨酯对聚肽膜柔顺性进行改进的方法 | |
| CN101372519A (zh) | 阴离子聚合终止剂 | |
| CN110628063A (zh) | 一种高韧性棉籽蛋白基复合膜的制备方法 | |
| CN103937270B (zh) | 一种聚丙二醇与聚（己内酯-丙交酯）改进聚乙烯醇膜耐水性的方法 | |
| CN101143915A (zh) | 羧甲基纤维素-甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物乳液的合成方法 | |
| CN103819907A (zh) | 一种用聚丙二醇与聚乙烯醇对聚肽膜亲水性进行改进的方法 | |
| CN102199794A (zh) | 纺丝原液中丙烯腈单体的脱除方法 | |
| CN1259283C (zh) | 一种具有水脱脂特性的陶瓷注射料及其应用 | |
| CN104474924A (zh) | 一种聚乙烯醇超滤膜的制备方法 | |
| CN85105447A (zh) | 制造接技共聚物的简便方法 | |
| CN1240768C (zh) | 聚丙烯酸酯/无机物ⅰ/无机物ⅱ三元复合粒子及其制备方法 | |
| CN113278231B (zh) | 一种溴化丁基橡胶复合稳定剂及其制备方法和应用 | |
| CN117164762A (zh) | 一种保水缓释型半纤维素基水凝胶及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20061206 Termination date: 20140617 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |