CN1706996A - 离子液体和采用该离子液体制备全芳香族合成纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以离子液体为溶剂制得的全芳香族合成纤维及其制备方法，主要特征是将全芳香族聚合物在离子液体中进行溶解，然后进行溶液纺丝。本发明的优点在于：所采用的溶剂为离子液体，无毒、无挥发性，有利于环境保护和操作人员健康，凝固剂为水，同样是绿色溶剂，有利于环境保护，凝固浴由水和离子液体组成，离子液体无挥发性，易于回收，离子液体溶解能力强，溶解度大，适用于多种全芳香族聚合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种全芳香族合成纤维及其制备方法，特别涉及制备全芳香族合成纤维过程中的溶剂。
背景技术
全芳香族合成纤维具有高强度、高模量、耐高温的特性，是国防军工和特种工业的重要材料。
全芳香族聚合物属于刚性棒状高分子，大分子间内聚能较大，难于溶解，仅能在强酸或极性很强的有机溶剂中溶解。美国专利3767756和5296185分别公开了聚对苯二甲酰对苯二胺和聚对苯撑苯并双口恶唑在强酸中的溶解和纺丝成形方法。中国专利CN87101052A公开了一种以二甲基乙酰胺和氯化锂为溶剂制备聚对苯甲酰胺纤维的方法。
强酸有很大的腐蚀性，给工业生产的设备和操作带来很多不便，同时溶解时容易造成大分子的降解；而采用传统的有机溶剂，一方面有机溶剂的挥发性对环境和操作人员造成很大危害，回收利用成本较高，另一方面为了提高全芳香族聚合物在有机溶剂中的溶解性，往往需要在有机溶剂中添加无机物如LiCl，而LiCl的加入同样容易引起大分子的降解。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种用于全芳香族合成纤维制备的离子液体以及采用该离子液体制备全芳香族合成纤维的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的离子液体由阳离子和阴离子组成；
所说的阳离子包括下列阳离子中的一种：
或
烷基咪唑离子 烷基吡啶离子
其中：R1，R3，R4，R5和R6可以相同，也可以不同，它们分别代表H或C1～C8的烷基；
所说的阴离子包括Cl-、BF4 -、PF4 -、CF3SO3 -、CF3COO-、(CF3SO2)2N-或(CF3SO2)2C-的一种；
该离子液体可采用WO95.21871和WO96.18459文献公开的方法进行制备。
采用上述离子液体制备全芳香族合成纤维的方法包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备：
将全芳香族聚合物与离子液体混合，在20～40℃下溶胀0.5～2小时，然后于60～120℃下搅拌溶解4～10小时，形成均匀的纺丝溶液；
所说的全芳香族聚合物包括全芳香族聚酰胺、全芳香族杂环聚合物或其共聚物，优选聚间苯二甲酰间苯二胺或聚苯并咪唑；
全芳香族聚合物在离子液体中的重量百分比浓度为10～25％；
(2)溶液纺丝：
采用常规的方法溶液纺丝，其中，凝固浴由水和离子液体组成，凝固浴中离子液体浓度为30～50％，温度为30～60℃，纺丝速度为20～40m/min，液晶纺丝溶液喷头拉伸1.5～6倍，根据需要制备长丝、短丝；普通纺丝溶液凝固成形后进行8～12倍的超高倍拉伸制备长丝或短丝。
本发明以离子液体为溶剂，制备全芳香族合成纤维。本发明的全芳香族合成纤维是指能够溶解在离子液体中形成纺丝溶液的所有全芳香族聚酰胺、全芳香族杂环聚合物及其共聚物，本发明中实例以聚间苯二甲酰间苯二胺和聚苯并咪唑为例，但并不限于这两者，任何其它能够溶解在离子液体中形成纺丝溶液的全芳香族聚合物同样适用。
所获得的纤维：强度＞2GPa，模量＞40GPa。可用于耐高温纺织品、高温过滤材料、复合材料用增强纤维等。
本发明的优点在于：所采用的溶剂为离子液体，无毒、无挥发性，有利于环境保护和操作人员健康，凝固剂为水，同样是绿色溶剂，有利于环境保护，凝固浴由水和离子液体组成，离子液体无挥发性，易于回收，离子液体溶解能力强，溶解度大，适用于多种全芳香族聚合物。
具体实施方式
实施例1
将质量百分数为19％的聚间苯二甲酰间苯二胺与离子液体混合均匀，在温度25℃的条件下溶胀1小时后，升温至80℃溶解5小时，形成均匀的溶液，经过滤、脱泡后进行溶液纺丝，凝固浴由水和质量百分数为35％的离子液体组成，温度为40℃，纺丝速度为25m/min，喷头拉伸3倍，水洗烘干后，纤维强度为2.8GPa，模量为78GPa。其中：离子液体的结构通式如下：
实施例2
将质量百分数为22％的聚苯并咪唑与离子液体混合均匀，在温度80℃的条件下溶胀0.5小时后，升温至95℃溶解4小时，形成均匀的溶液，经过滤、脱泡后进行溶液纺丝，凝固浴由水和质量百分数为40％的离子液体组成，温度为50℃，纺丝速度为20m/min，喷头拉伸4倍，水洗烘干后，纤维强度为2.2GPa，模量为67GPa。其中：离子液体的结构通式如下：
Claims (10)
1.用于全芳香族合成纤维制备的离子液体，由阳离子和阴离子组成；
所说的阳离子包括下列阳离子中的一种：
烷基咪唑离子 烷基吡啶离子
其中：R1，R3，R4，R5和R6可以相同，也可以不同，它们分别代表H或C1～C8的烷基；
所说的阴离子包括Cl-、BF4 -、PF4 -、CF3SO3 -、CF3COO-、(CF3SO2)2N-或(CF3SO2)2C-的一种。
2.采用权利要求1所述的离子液体制备全芳香族合成纤维的方法，其特征在于包括如下步骤：
将所述全芳香族聚合物与离子液体混合，形成均匀的纺丝溶液；然后采用常规的方法溶液纺丝。
3.根据权利2所述的方法，其特征在于，溶液纺丝的凝固浴由水和离子液体组成，凝固浴中离子液体浓度为30～50％。
4.根据权利2所述的方法，其特征在于，温度为30～60℃。
5.根据权利2所述的方法，其特征在于，纺丝速度为20～40m/min。
6.根据权利2所述的方法，其特征在于，纺丝溶液喷头拉伸1.5～6倍。
7.根据权利2所述的方法，其特征在于，普通纺丝溶液凝固成形后进行8～12倍的超高倍拉伸制备长丝或短丝。
8.根据权利2所述的方法，其特征在于，将所述全芳香族聚合物与离子液体混合，在20～40℃下溶胀0.5～2小时，然后于60～120℃下搅拌溶解4～10小时。
9.根据权利2～8任一项所述的方法，其特征在于，所说的全芳香族聚合物包括全芳香族聚酰胺、全芳香族杂环聚合物或其共聚物；全芳香族聚合物在离子液体中的重量百分比浓度为10～25％。
10.权利要求1所述的离子液体在制备全芳香族合成纤维中的应用。
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