CN1700019A - 一种高性能piv测试用示踪粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以粉煤灰空心微珠为基材制备高性能PIV测试用示踪粒子的方法，该方法首先从粉煤灰中精选出空心微珠，然后对其表面进行金属化处理，在其表面包覆一金属层，使之具有合适的密度及高的光散射效率，最后对金属化处理后的粉煤灰空心微珠进行表面改性处理，在其表面包覆一有机物层，经干燥处理制得PIV测试用的示踪粒子。该方法具有工艺简单、稳定可靠、成本低等优点，采用该方法所制备的PIV测试用示踪粒子具有合适的密度、较好的流场跟随性和高的光散射效率，性能优异且稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能PIV测试用示踪粒子的制备方法，特别是涉及一种以粉煤灰空心微珠为基材制备高性能PIV测试用示踪粒子的方法。
背景技术
PIV(Particle Image Velocimetry，粒子图像测速法)是七十年代末发展起来的一种瞬态、多点、无接触式的流体力学测速方法，作为最实用和非常有潜力的流体力学全流场观测，现已成为流体力学测量研究中的热门课题。其测速原理是通过测量示踪粒子在已知很短时间间隔内的位移量来间接地测量流场中瞬态的速度分布。因此，示踪粒子在PIV测速中非常重要，它需要具有足够高的流动跟随性，以便能够真实地反映流场的运动状态；并且具有足够小的尺寸，以便能够最大限度地减少对流场的干扰；具有足够高的光散射效率，以便记录设备能够清晰地记录示踪粒子的位置；还需要具有良好的球形率，防止由于示踪粒子不同截面的光散射强度不同，影响对同一示踪粒子的判读。
目前，在PIV实验中，常选用的示踪粒子主要有：二氧化钛颗粒、二氧化硅颗粒、三氧化二铝颗粒、氧化镁颗粒、玻璃微珠、滑石粉、铝粉、镁粉、聚苯乙烯颗粒、塑料粉或花粉等等，但由于PIV测试用示踪粒子对粒子粒度及分布、光散射效率、颗粒形状和密度等参数要求较高，最佳的PIV测试用示踪粒子应该是细粒度、窄粒度分布、高散射效率、球形和与介质密度相同的颗粒，而目前常用的PIV测试用示踪粒子很难满足上述所有要求，测试人员只能根据实际条件，考虑主要的影响因素来选取示踪粒子。为了解决现在PIV测量中常用示踪粒子存在的问题，测试人员一直在寻找一种能够满足上述要求的示踪粒子，本发明提出一种以粉煤灰空心微珠为基材，对其表面进行金属化改性处理和有机化处理，所制备的粉煤灰空心微珠示踪粒子能够很好地满足PIV测试试验对示踪粒子的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能PIV测试用示踪粒子，该示踪粒子由粉煤灰空心微珠、金属层和有机物层构成，具有窄的粒度分布，高的球形率，较好的流场跟随性及优异的光散射效率。
本发明的另一目的是提出一种制备高性能PIV测试用示踪粒子的方法，该方法首先从粉煤灰中精选出空心微珠，然后对粉煤灰空心微珠的表面进行金属化处理获得包覆在粉煤灰空心微珠表面的金属层，最后对包覆有金属层的粉煤灰空心微珠进行表面改性处理获得包覆在金属层表面的有机物层。该方法具有工艺简单、稳定可靠、成本低等优点，采用该方法所制备的PIV测试用示踪粒子具有合适的密度、较好的流场跟随性和高的光散射效率，性能优异且稳定。
本发明的一种高性能PIV测试用示踪粒子，由粉煤灰空心微珠、金属层和有机物层构成，粉煤灰空心微珠的表面通过金属化处理包覆有金属层，金属层的表面通过改性处理包覆有有机物层。
本发明的一种高性能PIV测试用示踪粒子的制备方法，包括下列步骤：
第一步：选取粉煤灰空心微珠
首先通过高梯度磁选机对粉煤灰进行除铁，然后通过半导体机对粉煤灰进行去碳，再通过气流分级设备分级，获得球形率在95％以上，不同粒度段分布的粉煤灰空心微珠，粒度在0.5um～100um之间可选；
然后将上述精选得到的粉煤灰空心微珠加入到除油溶液中进行除油，所用的除油液配方为碳酸钠15～20g/L、氢氧化钠15～20g/L和磷酸钠15～20g/L；除油温度80℃～95℃，除油时间15～45分钟；
最后将上述经除油处理后的粉煤灰空心微珠用水清洗至中性，获得制备示踪粒子的粉煤灰空心微珠；
第二步：金属化处理
将经第一步处理后的粉煤灰空心微珠进行表面金属化处理，获得表面包覆有金属层的粉煤灰空心微珠，然后清洗其表面的镀液至中性；
第三步：表面改性处理
将经第二步处理后的包覆有金属层的粉煤灰空心微珠在有机物溶液中进行表面改性处理，获得包覆有金属层和有机物层的粉煤灰空心微珠，并对其进行清洗；
第四步：干燥处理
将经上述第三步处理后的包覆有金属层和有机物层的粉煤灰空心微珠在温度50℃～90℃的干燥箱中干燥1～3小时后取出，即制得PIV测试用的示踪粒子。
附图说明
图1是本发明包覆单层金属层示踪粒子的结构示意图。
图2是本发明包覆双层金属层示踪粒子的结构示意图。
图3(a)是用于大型流场PIV测试用示踪粒子的显微镜图像。
图3(b)是用于大型流场PIV测试用示踪粒子在流场测试中的粒子照片。
图4(a)是用于微型流场PIV测试用示踪粒子的显微镜图像。
图4(b)是用于微型流场PIV测试用示踪粒子在流场测试中的粒子照片。
图4(c)是未镀银处理的空心微珠在流场测试中的粒子照片。
图中：1.粉煤灰空心微珠 2.第一金属层 3.有机物层 4.第二金属层
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种高性能PIV测试用示踪粒子，由粉煤灰空心微珠1、第一金属层2和有机物层3构成，球形率在95％以上，粒度在0.5um～100um之间可选；粉煤灰空心微珠1的表面包覆有第一金属层2，第一金属层2的表面通过改性处理包覆有有机物层3，其结构参见图1所示。为了满足流场对示踪粒子的要求也可以在第一金属层2的表面再镀一金属层即第二金属层4，第二金属层4与第一金属层2的镀液是不相同的。这样本发明示踪粒子表面包覆的金属层可以是单层结构也可以是双层结构，双层结构请参见图2所示。
本发明制备高性能PIV测试用示踪粒子的制备方法，包括下列步骤：
第一步：选取粉煤灰空心微珠
首先通过高梯度磁选机对粉煤灰进行除铁，然后通过半导体机对粉煤灰进行去碳，再通过气流分级设备分级，获得球形率在95％以上，不同粒度段分布的粉煤灰空心微珠，粒度在0.5um～100um之间可选；
然后将上述精选得到的粉煤灰空心微珠加入到除油溶液中进行除油，所用的除油液配方为碳酸钠15～20g/L、氢氧化钠15～20g/L和磷酸钠15～20g/L；除油温度80℃～95℃，除油时间15～45分钟；
最后将上述经除油处理后的粉煤灰空心微珠用水清洗至中性，获得制备示踪粒子的粉煤灰空心微珠；
第二步：金属化处理
将经第一步处理后的粉煤灰空心微珠进行表面金属化处理，获得表面包覆有金属层的粉煤灰空心微珠，然后清洗其表面的镀液至中性；
第三步：表面改性处理
将经第二步处理后的包覆有金属层的粉煤灰空心微珠在有机物溶液中进行表面改性处理，获得包覆有金属层和有机物层的粉煤灰空心微珠，并对其进行清洗；
第四步：干燥处理
将经上述第三步处理后的包覆有金属层和有机物层的粉煤灰空心微珠在温度50℃～90℃的干燥箱中干燥1～3小时后取出，即制得PIV测试用的示踪粒子。
在本发明的制备工艺中，第二步金属化处理采用化学镀膜法或者真空溅射镀膜法。所述的镀液是金属镀银液、镀铜液或镀镍液。所述金属镀银液的配方为：硝酸银(AgNO3)20～30g/L，酒石酸钾钠(KNaC4H4O6)100～150g/L，氢氧化钠(NaOH)10～20g/L和氨水(NH4OH)适量。所述金属镀银液的又一配方为：硝酸银(AgNO3)20～30g/L，葡萄糖(C6H6O6)20～50g/L，氢氧化钠(NaOH)5～10g/L，乙醇50～100ml/L和氨水(NH4OH)适量。镀液中的氨水是用来络合溶液中的银离子。所述金属镀铜液的配方为：硫酸铜(CuSO4)10～20g/L，甲醛(HCHO)10～20ml/L，EDTA二钠(Na2EDTA)15～25g/L，酒石酸钾钠(KNaC4H4O6)10～20g/L和氢氧化钠(NaOH)10～20g/L。
在本发明的制备工艺中，第三步所述的有机物溶液是表面活性剂、钛酸酯类偶联剂、硅烷类偶联剂或铝酸酯类偶联剂的溶液，其浓度为2％～10％。
在本发明中制备得到的示踪粒子可以适用于大型流场的PIV测试，也可以适用于微型流场的PIV测试。在不同的测试环境中，所需示踪粒子的粒度大小不同，其粒度大小与粉煤灰空心微珠的粒度段大小相关，即大粒度用于大型流场，小粒度用于微型流场。不同粒度分布的粉煤灰空心微珠，粒度在0.5um～100um之间可选可控，粒度分段可按照使用要求进行分段，如0.5um～5um为一个段、5um～20um为一个段、20um～50um为一个段、50um～80um为一个段、80um～100um为一个段。
实施例1：50um～80um包覆金属银的示踪粒子
第一步：选取粉煤灰空心微珠
首先从粉煤灰中精选出粒度50um～80um的粉煤灰空心微珠；
然后将上述精选得到的粉煤灰空心微珠加入到除油溶液中进行除油，所用的除油液配方为碳酸钠15～20g/L、氢氧化钠15～20g/L和磷酸钠15～20g/L；除油温度85℃～95℃，除油时间30分钟；
最后将上述经除油处理的粉煤灰空心微珠用水进行冲洗5～10次，清洗粉煤灰空心微珠表面的除油液至中性，获得制备示踪粒子的粉煤灰空心微珠；
第二步：金属化处理
将经第一步处理后的粉煤灰空心微珠采用化学镀银的方法对其表面进行金属化处理，所用化学镀银液的配方为：硝酸银(AgNO3)20～30g/L，酒石酸钾钠(KNaC4H4O6)100～150g/L，氢氧化钠(NaOH)10～20g/L和氨水(NH4OH)适量，适量的加入氨水使化学镀银液变的透明、澄清即可。空心微珠装载量为20～40g/L，化学镀时间为1小时。然后用水将金属化处理后的空心微珠冲洗5～10次，清洗空心微珠表面的镀液至中性。
第三步：表面改性处理
将经第二步处理后的包覆有金属银层的空心微珠进行表面改性处理，在其表面包覆一层NDZ-401钛酸酯偶联剂，所用的NDZ-401钛酸酯偶联剂溶液的浓度为3％，完成金属化空心微珠的表面改性处理。最后用水将改性处理后的金属化空心微珠清洗至中性。
第四步：干燥处理
将经第三步处理后的包覆有银层和有机物NDZ-401层的粉煤灰空心微珠在80℃的干燥箱中干燥1小时，制备得到一种高性能大型流场PIV测试用示踪粒子。
所制备的粒子显微镜照片如图3(a)所示，从图中可以观察到通过本发明方法制备得到的示踪粒子粒度在50um～80um之间，分布均匀，球形率97％以上。在PIV实验中所测得的粒子图像如图3(b)所示，从图中可以观察到明亮的光斑，所得到的照片能够很好的进行粒子识别与图像处理。试验结果表明，该示踪粒子是一种性能优异的大型流场测试用示踪粒子。
实施例2：0.5um～2.6um包覆金属银的示踪粒子
选用从粉煤灰中精选出来的粒度0.5um～2.6um的空心微珠，采用同实施例1中的精选及除油工艺对其进行精选及除油处理，除油后的空心微珠采用化学镀银工艺对其表面进行金属化处理，所用镀银液的配方为：硝酸银(AgNO3)20～30g/L，葡萄糖(C6H6O6)20～50g/L，氢氧化钠(NaOH)5～10g/L，乙醇50～100ml/L和氨水(NH4OH)适量，适量的加入氨水使化学镀银液变的透明、澄清即可。空心微珠装载量为10～20g/L，化学镀时间为1小时。然后用水将金属化处理的空心微珠冲洗5～10次，清洗空心微珠表面的镀液至中性。然后将包覆有金属银层的空心微珠进行表面改性处理，在其表面包覆一层KH-550硅烷偶联剂，所用的KH-550硅烷偶联剂溶液的浓度为5％，完成金属化空心微珠的表面改性处理。最后用水将改性处理后的金属化空心微珠清洗至中性，在70℃的干燥箱中干燥2小时，制备得到一种高性能微型流场PIV测试用示踪粒子。
所制备的粒子显微镜照片如图4(a)所示，从图中可以观察到通过本发明方法制备得到的示踪粒子粒度在0.5um～2.6um之间，分布均匀，球形率95％以上。其在PIV实验中所测得的粒子图像如图4(b)所示，未镀银的空心微珠在PIV实验中所测得的粒子图像如图4(c)所示，从两图中对比可以看到，镀银后的空心微珠所测得的粒子图像中的光斑更亮，所得到的照片能够更好地进行粒子识别与图像处理。试验结果表明，该示踪粒子是一种性能优异的微型流场测试用示踪粒子。
实施例3：包覆金属银+金属铜双层金属层结构
第一步：选取粉煤灰空心微珠
首先从粉煤灰中精选出粒度50um～80um的粉煤灰空心微珠；
然后将上述精选得到的粉煤灰空心微珠加入到除油溶液中进行除油，所用的除油液为碳酸钠15～20g/L、氢氧化钠15～20g/L和磷酸钠15～20g/L；除油温度85℃～95℃，除油时间30分钟；
最后将上述经除油处理的粉煤灰空心微珠用水进行冲洗5～10次，清洗粉煤灰空心微珠表面的除油液至中性，获得制备示踪粒子的粉煤灰空心微珠；
第二步：金属化处理
然后采用化学镀银的方法对其表面进行第一层金属化处理，所用化学镀银液的配方为：硝酸银(AgNO3)20～30g/L，酒石酸钾钠(KNaC4H4O6)100～150g/L，氢氧化钠(NaOH)10～20g/L和氨水(NH4OH)适量，适量的加入氨水使化学镀银液变的透明、澄清即可。空心微珠装载量为20～40g/L，化学镀时间为1小时。然后用水将金属化处理的空心微珠冲洗5～10次，清洗空心微珠表面的镀液至中性。再采用化学镀铜的方法对其表面进行第二层金属化处理，所用化学镀铜液的配方为：硫酸铜(CuSO4)10～20g/L，甲醛(HCHO)10～20ml/L，EDTA二钠(Na2EDTA)15～25g/L，酒石酸钾钠(KNaC4H4O6)10～20g/L和氢氧化钠(NaOH)10～20g/L；空心微珠装载量为20～40g/L，化学镀时间为0.5小时。然后用水将金属化处理的空心微珠冲洗5～10次，清洗空心微珠表面的镀液至中性。
第三步：表面改性处理
然后在表面包覆有金属银和铜层的空心微珠表面包覆一层KH-570硅烷偶联剂，所用的KH-570硅烷偶联剂浓度为3％，完成空心微珠的表面改性处理。最后用水将改性处理后的金属化空心微珠清洗至中性。
第四步：干燥处理
将第三步处理后的包覆有金属银、铜层和有机物层的空心微珠在60℃的干燥箱中干燥2小时，制备得到一种高性能PIV测试用示踪粒子。
Claims (9)
1、一种高性能PIV测试用示踪粒子，其特征在于：由粉煤灰空心微珠、金属层和有机物层构成，所述粉煤灰空心微珠的表面通过金属化处理包覆有金属层，金属层的表面通过改性处理包覆有有机物层。
2、根据权利要求1所述的PIV测试用示踪粒子，其特征在于：金属层为单层结构或多层结构。
3、根据权利要求1所述的PIV测试用示踪粒子的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
第一步：选取粉煤灰空心微珠
首先通过高梯度磁选机对粉煤灰进行除铁，然后通过半导体机对粉煤灰进行去碳，再通过气流分级设备分级，获得球形率在95％以上，不同粒度段分布的粉煤灰空心微珠，粒度在0.5um～100um之间可选；
然后将上述精选得到的粉煤灰空心微珠加入到除油溶液中进行除油，所用的除油液配方为碳酸钠15～20g/L、氢氧化钠15～20g/L和磷酸钠15～20g/L；除油温度80℃～95℃，除油时间15～45分钟；
最后将上述经除油处理后的粉煤灰空心微珠用水清洗至中性，获得制备示踪粒子的粉煤灰空心微珠；
第二步：金属化处理
将经第一步处理后的粉煤灰空心微珠进行表面金属化处理，获得表面包覆有金属层的粉煤灰空心微珠，然后清洗其表面的镀液至中性；
第三步：表面改性处理
将经第二步处理后的包覆有金属层的粉煤灰空心微珠在有机物溶液中进行表面改性处理，获得包覆有金属层和有机物层的粉煤灰空心微珠，并对其进行清洗；
第四步：干燥处理
将经上述第三步处理后的包覆有金属层和有机物层的粉煤灰空心微珠在温度50℃～90℃的干燥箱中干燥1～3小时后取出，即制得PIV测试用的示踪粒子。
4、根据权利要求3所述的制备PIV测试用示踪粒子的方法，其特征在于：第二步金属化处理采用化学镀膜法或者真空溅射镀膜法。
5、根据权利要求3所述的制备PIV测试用示踪粒子的方法，其特征在于：第二步所述的镀液是金属镀银液、镀铜液或镀镍液。
6、根据权利要求5所述的制备PIV测试用示踪粒子的方法，其特征在于：所述金属镀银液的配方为：硝酸银(AgNO3)20～30g/L，酒石酸钾钠(KNaC4H4O6)100～150g/L，氢氧化钠(NaOH)10～20g/L和氨水(NH4OH)适量。
7、根据权利要求5所述的制备PIV测试用示踪粒子的方法，其特征在于：所述金属镀银液的配方为：硝酸银(AgNO3)20～30g/L，葡萄糖(C6H6O6)20～50g/L，氢氧化钠(NaOH)5～10g/L，乙醇50～100ml/L和氨水(NH4OH)适量。
8、根据权利要求5所述的制备PIV测试用示踪粒子的方法，其特征在于：所述金属镀铜液的配方为：硫酸铜(CuSO4)10～20g/L，甲醛(HCHO)10～20ml/L，EDTA二钠(Na2EDTA)15～25g/L，酒石酸钾钠(KNaC4H4O6)10～20g/L和氢氧化钠(NaOH)10～20g/L。
9、根据权利要求3所述的制备PIV测试用示踪粒子的方法，其特征在于：第三步所述的有机物溶液是表面活性剂、钛酸酯类偶联剂、硅烷类偶联剂或铝酸酯类偶联剂的溶液，其浓度为2％～10％。
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