CN114324971B - 水洞三维流场piv测试用示踪粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水洞三维流场PIV测试用示踪粒子及其制备方法，首先采用种子溶胀法制备微米级的芯核(1)，然后对芯核(1)进行表面除油和敏化预处理，再进行化学镀银的包覆方法进行金属化处理提高光散射强度，最后用硅烷偶联剂进行表面改性处理来改善粒子的分散性能，得到水洞三维流场－PIV示踪粒子。经本发明方法制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子剖面结构为中心是芯核(1)，芯核(1)与表面改性层(3)之间是金属银包覆层(2)。其平均粒度为3μm～22μm、密度为1.1g/cm3～1.4g/cm3，且具有窄的粒度分布，较好的流场跟随性和高的光散射强度。

Description

水洞三维流场PIV测试用示踪粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水洞三维流场PIV测试用的PIV示踪粒子。
背景技术
PIV(Particle Image Velocimetry，粒子图像测速法)测试技术目前被广泛地用于水洞流场测量中，其测速原理是通过测量示踪粒子在已知很短时间间隔内的位移量来间接地测量其速度，利用示踪粒子的速度来表征当地流体的速度，进而得到流场中瞬态的速度分布。因此，示踪粒子在PIV测速中非常重要。
目前二维流场的PIV测试方法已经成为一种标准的流场测试技术，被广泛应用于流体力学研究。然而自然界或者工程研究中的很多流动现象具有强烈的三维特性，测试二维流场的平面二维(2D2C)PIV测试技术，或者将多个不同时刻的二维流场数据进行图像重构得到三维流场的平面三维(2D3C)PIV测试技术都难以分析复杂三维流场的物理本质，因此近几年三维PIV测试技术得到极大发展。目前的三维PIV测试技术有：基于双目视觉原理利用2台相机进行三维流场测试的平面三维PIV测试技术；利用3台相机进行三维流场测试的体三维PIV测试技术；或者利用4～8台相机进行三维流场测试的层析PIV测试技术等。
目前在水洞二维PIV流场测试中所使用的是片光源，片光厚度在0.5mm～ 2mm之间，光能量集中。示踪粒子包括有二氧化钛颗粒、二氧化硅颗粒、三氧化二铝颗粒、氧化镁颗粒、玻璃微珠、滑石粉、铝粉、镁粉、有机微球颗粒、镀银空心玻璃微珠等，示踪粒子在片光源的照射下能够产生足够强的散射光而被识别。
但是，水洞三维流场PIV测试中使用的是体光源，光能量分散，目前常用的水洞用示踪粒子在体光源的照射下散射光强度较低，难以被识别，而水洞三维流场 PIV测试用的激光器光源能量是有限的，通过增加激光器的功率这一方式也不能完全解决水洞三维流场PIV测试中示踪粒子散射光强度低的技术问题，而且还会极大地增加激光器的成本从而提高水洞三维流场PIV测试系统的成本。目前通常在水洞三维流场PIV测试中使用粒径较大的示踪粒子来增加测试粒子的光散射强度，但较大粒径的示踪粒子在水中的流动跟随性较差，流场的测试结果误差也较大。研究表明，在水流场中10μm以细的示踪粒子速度与流体速度差可以忽略。因此，为了获得准确的水洞三维流场中流场速度测试结果，示踪粒子粒度最优值应小于 10μm，不能通过无限地增加示踪粒子的粒径来增加测试粒子的光散射强度。这样增加示踪粒子表面反射率是增加示踪粒子光散射强度的一个有效途径。因此在水洞三维流场PIV测试中，目前常用的示踪粒子难以同时满足其流场跟随性及光散射强度的要求，需要制备三维流场PIV测试专用示踪粒子。
发明内容
为了解决水洞三维流场PIV测试中示踪粒子难以同时满足其流场跟随性及光散射强度的技术问题，本发明提出了一种水洞三维流场PIV测试用示踪粒子的制备方法。本发明方法的制备过程为种子溶胀法制芯核→表面除油和敏化预处理→化学镀包覆金属银→表面有机改性处理。具体地：
步骤一，采用种子溶胀法制备芯核；
采用种子溶胀法制备平均粒径小于等于20μm的芯核，所述芯核成分为 PMMA；
步骤11，采用乳液聚合法制备种子微球；
采用乳液聚合的方法制备种子微球；
所述种子微球的粒径为350nm～500nm；
所述种子微球成分为PMMA；
用量：以10g的单体甲基丙烯酸甲酯为参考用量；
工艺：将10g的单体甲基丙烯酸甲酯加入到40g～60g的蒸馏水中，在45 ℃～60℃的水浴条件下以150r/min～300r/min搅拌，同时加入0.01g～0.05g 的过硫酸钾引发剂和0.01g～0.05g的正丁硫醇分子量调节剂，在氮气保护氛围下反应5h～15h后，得到平均粒径为350nm～500nm的种子微球；
步骤12，配制溶胀处理液、设置溶胀条件；
用量：以10g的单体甲基丙烯酸甲酯为参考用量；
工艺：将0.15g～0.25g的琥珀酸琥珀酸辛酯磺酸钠和0.025g～0.1g的聚乙烯醇PVA－1788加入到20g～40g的蒸馏水中，然后加入10g的单体甲基丙烯酸甲酯和0.05g～0.15g的过氧化苯甲酰混合，在1200r/min～2500r/min 搅拌速度下高速乳化10min～30min，得到溶胀处理液；
溶胀工艺：在10g的溶胀处理液中加入0.5g～1.5g的被溶胀微球；在30℃～ 45℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min～200r/min搅拌溶胀0.5h～ 1.5h；然后水浴环境升温至60℃～80℃，在200r/min～500r/min搅拌条件下反应2h～4h后，完成溶胀；
步骤13，第一次溶胀处理；
第一次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入0.5g～1.5g的种子微球；采用步骤12的溶胀工艺处理，使得种子微球溶胀到平均粒径为1μm～2μm的第一尺寸微球；
第一次溶胀工艺：在30℃～45℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min～ 200r/min搅拌溶胀0.5h～1.5h；然后水浴环境升温至60℃～80℃，在 200r/min～500r/min搅拌条件下反应2h～4h后完成溶胀；
步骤14，继第一次溶胀后的多次溶胀处理；
用量：在10g的溶胀处理液中加入0.5g～5g的被溶胀微球；
采用步骤12的溶胀工艺处理，使得被溶胀微球溶胀到得到平均粒径为 2μm～20μm的芯核；
步骤二，除油、敏化的表面预处理；
步骤21，除油处理；
1L的除油溶液中包括有15g的碳酸钠、15g的氢氧化钠、15g的磷酸钠和余量的蒸馏水；
用量：1L的除油溶液中加入40g～80g的芯核；
工艺：将芯核加入到除油溶液中进行除油；除油温度80℃，除油时间10min；然后将除油处理后的芯核用蒸馏水冲洗5次去除芯核表面的除油液至中性，得到清洁的芯核；
步骤22，敏化处理；
1L的敏化液中包括有20g的氯化亚锡、40ml的盐酸和余量的蒸馏水；
用量：1L的敏化液中加入40g～80g的清洁的芯核；
工艺：将清洁的芯核加入到敏化液中进行敏化处理；在敏化温度为25℃～40 ℃，200r/min～500r/min搅拌条件下敏化5min～10min，然后将敏化处理的芯核用蒸馏水冲洗3次，得到表面敏化的芯核；
步骤三，化学镀银；
1L的化学镀银液中有5g～15g的硝酸银、50g～150g的酒石酸钾钠、5～ 20ml的氨水和余量的蒸馏水；
用量：1L的化学镀银液中装载量为5g～30g的表面敏化的芯核；
工艺：将表面敏化的芯核采用化学镀银的方法对其表面进行金属化处理；化学镀银的温度25℃～40℃，化学镀时间为30min～90min；然后用蒸馏水将化学镀银的芯核冲洗5次，清洗去除表面的镀液至中性，得到表面敏化后的芯核被金属银包覆，即制得金属银包覆微球；所述金属银包覆微球是在芯核表面包覆一层厚度为100nm～500nm的金属银包覆层；
步骤四，表面有机改性处理；
将浓度为5wt％的KH－550硅烷偶联剂作为表面改性液；
用量：1L的表面改性液中装载量为20g～60g的金属银包覆微球；
工艺：在70℃～85℃水浴条件下，经200r/min～500r/min搅拌30min～ 90min后完成金属银包覆微球的表面改性处理；再用蒸馏水清洗至中性；然后，在60℃～85℃的真空干燥箱中干燥60min～120min后，取出，自然冷却，得到水洞三维流场－PIV示踪粒子；
微球的表面改性层厚度为10nm～50nm。
本发明提出的一种制备水洞三维流场PIV测试用高散射强度示踪粒子的方法，该方法首先将采用种子溶胀法制备微米级的聚甲基丙烯酸甲酯微球，然后对聚甲基丙烯酸甲酯微球进行表面除油和敏化预处理，采用化学镀银的方法对表面预处理后的PMMA微球表面进行金属化处理提高其光散射强度，最后对表面镀银的 PMMA微球进行表面改性处理，在其表面包覆一层KH－550硅烷偶联剂，改善粒子的分散性能。
经本发明方法的水洞用三维流场PIV测试用示踪粒子是以微米级聚甲基丙烯酸甲酯微球为芯核，并在芯核表面包覆金属银以提高粒子的光散射强度，同时在金属银镀层表面再包覆一层有机物薄膜，提高粒子的分散性能防止示踪粒子团聚。该水洞用三维流场PIV示踪粒子的粒度为3μm～22μm、密度为1.1g/cm3～ 1.4g/cm3，且具有窄的粒度分布，较好的流场跟随性和高的光散射强度。
与现有技术相比，本发明制备方法与制得的水洞三维流场PIV测试用高散射强度示踪粒子具有如下的优点：
①本发明在制作芯核(1)时采用多段式的溶胀法技术是为了保证PMMA芯核溶胀均匀，粒度分布窄。制备的聚甲基丙烯酸甲酯微球作为芯材，密度与水接近，粒子尺寸在20μm以内，在水中具有良好的流场跟随性。
②本发明制作金属银包覆芯核(1)时采用化学镀银的方法使溶胀后的微球表面具有金属银的光学性质，在相同粒度条件下具有更好的光散射强度，更加适合用于水洞三维流场PIV测试。
③本发明对金属银包覆后的芯核(1)通过表面改性的方法使金属银包覆层 (2)在空气中存放时不易团聚，在水中使用时能够很好的分散成单个粒子。
④经本发明方法制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子在PIV测试过程中，由于芯核材料聚甲基丙烯酸甲酯为低硬度、低强度的材料，在水洞PIV测试过程中，示踪粒子对水洞中的模型、泵的轴承及叶片造成的磨损较低。
附图说明
图1是制备本发明水洞三维流场PIV测试用示踪粒子的流程图。
图2是经本发明方法制得的水洞三维流场PIV测试用示踪粒子的剖面结构示意图。
图3是本发明实施例1制备的PMMA芯核粒度分布照片。
图4是本发明实施例1制备的PMMA芯核的金相显微镜照片。
图5是本发明实施例1制备的金属银包覆层的金相显微镜照片。
图6是本发明实施例1制备的金属银包覆层在水中分散的光学显微镜照片。
图7是本发明实施例1制备的水洞三维流场－PIV示踪粒子在水中分散的光学显微镜照片。
图8是本发明实施例1制备的PMMA芯核在PIV流场测试粒子图像。
图9是本发明实施例1制备的水洞三维流场－PIV示踪粒子在PIV流场测试粒子图像。
1.芯核 2.金属银包覆层 3.表面改性层
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的目的是提供一种应用于水洞三维流场PIV测试过程中使用的高散射强度示踪粒子，简称水洞三维流场－PIV示踪粒子，所述水洞三维流场－PIV 示踪粒子剖面结构如图2所示。水洞三维流场－PIV示踪粒子剖面结构的中心是芯核(1)，芯核(1)与表面改性层(3)之间是金属银包覆层(2)。
经本发明方法制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子是以微米级聚甲基丙烯酸甲酯微球为芯核，并在芯核表面包覆金属银以提高其光散射强度，然后在金属银镀层表面再包覆一层硅烷偶联剂，以提高其分散性能，并防止水洞三维流场－PIV 示踪粒子在水洞PIV测试中的团聚。
在本发明中，水洞三维流场－PIV示踪粒子的平均粒度为3μm～22μm(如图2所示的粒径D)、密度为1.1g/cm3～1.4g/cm3，且具有窄的粒度分布，较好的流场跟随性和高的光散射强度。
参见图1所示，在本发明中，制备水洞三维流场－PIV示踪粒子包括有下列步骤：
步骤一，采用种子溶胀法制备芯核；
采用种子溶胀法制备平均粒径小于等于20μm的芯核，所述芯核成分为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；
步骤11，采用乳液聚合法制备种子微球；
采用乳液聚合的方法制备种子微球；
所述种子微球的粒径为350nm～500nm；
所述种子微球成分为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；
用量：以10g的单体甲基丙烯酸甲酯为参考用量；
工艺：将10g的单体甲基丙烯酸甲酯加入到40g～60g的蒸馏水中，在45 ℃～60℃的水浴条件下以150r/min～300r/min搅拌，同时加入0.01g～0.05g 的过硫酸钾引发剂和0.01g～0.05g的正丁硫醇分子量调节剂，在氮气保护氛围下反应5h～15h后，得到平均粒径为350nm～500nm的种子微球；
步骤12，配制溶胀处理液、设置溶胀条件；
用量：以10g的单体甲基丙烯酸甲酯为参考用量；
工艺：将0.15g～0.25g的琥珀酸琥珀酸辛酯磺酸钠和0.025g～0.1g的聚乙烯醇PVA－1788加入到20g～40g的蒸馏水中，然后加入10g的单体甲基丙烯酸甲酯和0.05g～0.15g的过氧化苯甲酰混合，在1200r/min～2500r/min 搅拌速度下高速乳化10min～30min，得到溶胀处理液；
溶胀工艺：在10g的溶胀处理液中加入0.5g～1.5g的被溶胀微球；在30℃～ 45℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min～200r/min搅拌溶胀0.5h～ 1.5h；然后水浴环境升温至60℃～80℃，在200r/min～500r/min搅拌条件下反应2h～4h后，完成溶胀。
在本发明中，所述被溶胀微球是指在多次溶胀处理中对前一次得到的微球将作为下一次溶胀的被处理微球的称谓。
步骤13，第一次溶胀处理；
第一次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入0.5g～1.5g的种子微球；采用步骤12的溶胀工艺处理，使得种子微球溶胀到平均粒径为1μm～2μm的第一尺寸微球；
第一次溶胀工艺：在30℃～45℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min～ 200r/min搅拌溶胀0.5h～1.5h；然后水浴环境升温至60℃～80℃，在 200r/min～500r/min搅拌条件下反应2h～4h后完成溶胀。
步骤14，继第一次溶胀后的多次溶胀处理；
用量：在10g的溶胀处理液中加入0.5g～5g的被溶胀微球；
采用步骤12的溶胀工艺处理，使得被溶胀微球溶胀到得到平均粒径为 2μm～20μm的芯核。
在本发明中，重复步骤14，即多次的溶胀处理来制备芯核，是为了保证不同粒径的微球在溶胀过程的均匀性，同时保证制备得到的芯核具有窄的粒度分布。
在本发明中，采用金相显微镜和测粒径仪器对经步骤一制得的聚甲基丙烯酸甲酯芯核进行形貌观测和粒度检测，经检测芯核密度与水接近，粒子平均粒径在 2μm～20μm，所制备的芯核颗粒为球形颗粒，尺寸分布均匀，表面具有玻璃光泽。
步骤二，除油、敏化的表面预处理；
步骤21，除油处理；
1L的除油溶液中包括有15g的碳酸钠、15g的氢氧化钠、15g的磷酸钠和余量的蒸馏水。
用量：1L的除油溶液中加入40g～80g的芯核。
工艺：将芯核加入到除油溶液中进行除油；除油温度80℃，除油时间10min；然后将除油处理后的芯核用蒸馏水冲洗5次去除芯核表面的除油液至中性，得到清洁的芯核。
在此步骤中，对芯核表面进行除油处理，是为了去除芯核表面的污染物。
步骤22，敏化处理；
1L的敏化液中包括有20g的氯化亚锡、40ml的盐酸和余量的蒸馏水。
用量：1L的敏化液中加入40g～80g的清洁的芯核。
工艺：将清洁的芯核加入到敏化液中进行敏化处理；在敏化温度为25℃～40 ℃，200r/min～500r/min搅拌条件下敏化5min～10min，然后将敏化处理的芯核用蒸馏水冲洗3次，得到表面敏化的芯核。
在本发明中，采用敏化的表面处理是为了在芯核表面形成活性点，有利于银离子在其表面还原成金属银。
步骤三，化学镀银；
1L的化学镀银液中有5g～15g的硝酸银(AgNO3)、50g～150g的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6)、5～20ml的氨水(NH4OH)和余量的蒸馏水。
在本发明中，化学镀银液中加入氨水是为了使化学镀银液中银离子络合成银氨络离子，提高银离子的稳定性，同时使镀银液变得透明、澄清。氨水的质量百分比浓度为25％。
用量：1L的化学镀银液中装载量为5g～30g的表面敏化的芯核。
工艺：将表面敏化的芯核采用化学镀银的方法对其表面进行金属化处理；化学镀银的温度25℃～40℃，化学镀时间为30min～90min；然后用蒸馏水将化学镀银的芯核冲洗5次，清洗去除表面的镀液至中性，得到表面敏化后的芯核被金属银包覆，即制得金属银包覆微球；所述金属银包覆微球是在芯核表面包覆一层厚度为100nm～500nm的金属银包覆层。
在本发明中，将表面敏化的PMMA芯核采用化学镀银的方法对其表面进行金属化处理，在其表面包覆一层金属银包覆层，是为了提高芯核对光的散射强度。采用金相显微镜观察经步骤三处理后的微球形貌，同时进行水相的分散观察。
步骤四，表面有机改性处理；
将浓度为5wt％的KH－550硅烷偶联剂作为表面改性液。
用量：1L的表面改性液中装载量为20g～60g的金属银包覆微球。
工艺：在70℃～85℃水浴条件下，经200r/min～500r/min搅拌30min～ 90min后完成金属银包覆微球的表面改性处理；再用蒸馏水清洗至中性；然后，在60℃～85℃的真空干燥箱中干燥60min～120min后，取出，自然冷却，得到水洞三维流场－PIV示踪粒子。
微球的表面改性层厚度为10nm～50nm。
在本发明中，采用KH－550硅烷偶联剂是为了防止水洞三维流场－PIV示踪粒子在水环境中团聚。
在本发明中，采用金相显微镜观察经步骤四制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子形貌，同时进行水相的分散观察。
在本发明中，将水洞三维流场－PIV示踪粒子进行PIV流场测试，在相同激光器功率条件下，通过水洞三维流场－PIV示踪粒子的散射光强来判读示踪粒子位置。
实施例1
制备平均粒径D＝9.9μm的水洞三维流场－PIV示踪粒子包括有下列步骤：
步骤一，采用种子溶胀法制备PMMA芯核；
采用种子溶胀法制备9.6μm粒径的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)芯核；
步骤11，采用乳液聚合法制备PMMA种子微球；
采用乳液聚合的方法制备410nm的PMMA种子微球(即第一尺寸微球)；
将10g的单体甲基丙烯酸甲酯加入到50g的蒸馏水中，在55℃的水浴条件下以200r/min搅拌，同时加入0.02g的过硫酸钾引发剂和0.02g的正丁硫醇分子量调节剂，在氮气保护氛围下反应10h后，得到粒径为410nm的PMMA种子微球(即第一尺寸微球)；
步骤12，配制溶胀处理液；
将0.4g的琥珀酸琥珀酸辛酯磺酸钠和0.1g的聚乙烯醇PVA－1788加入到 40g的蒸馏水中，然后加入20g的单体甲基丙烯酸甲酯和0.2g的过氧化苯甲酰混合，在1200r/min搅拌速度下高速乳化15min，以混合均匀，得到溶胀处理液；
步骤13，第一次溶胀处理；
第一次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入1g的410nm的PMMA种子微球(即第一尺寸微球)，在40℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min搅拌溶胀1h，然后升温至70℃，在200r/min搅拌条件下反应2h后，得到粒径为1.4μm的PMMA微球(即第二尺寸微球)；
步骤14，第二次溶胀处理；
第二次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入2g的1.4μm的PMMA微球(即第二尺寸微球)，在40℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min搅拌溶胀1h后，然后升温至70℃，在200r/min搅拌条件下反应2h后，得到粒径为 3.5μm的PMMA微球(即第三尺寸微球)；
步骤15，第三次溶胀处理；
第三次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入2g的3.5μm的PMMA微球(即第三尺寸微球)，在40℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min搅拌溶胀1h，然后升温至70℃，在200r/min搅拌条件下反应2h后，得到粒径为9.6μm 的PMMA芯核。
对PMMA芯核进行三次溶胀处理来制备芯核，是为了保证不同粒径的微球在溶胀过程的均匀性，获得窄粒度分布的芯核。
经步骤一制得9.6μm粒径的聚甲基丙烯酸甲酯作为芯核，密度与水接近，粒子尺寸在10μm以内，在水中具有良好的流场跟随性。
如图3所示，经步骤一制得聚甲基丙烯酸甲酯芯核经激光粒度仪(丹东百特仪器有限公司，Bettersize2600)测试平均粒径为9.6μm。图3中，横坐标是芯核颗粒的粒径值，左边纵坐标为粒度小于某一粒径的芯核颗粒累积分布百分含量，右边纵坐标为粒度在某一粒径的芯核颗粒频率分布百分含量。
如图4所示，经步骤一制得聚甲基丙烯酸甲酯芯核，采用金相显微镜(宁波永新光学股份有限公司，NMM-800TRF)反射照明系统观察，所制备的芯核颗粒为球形颗粒，尺寸分布均匀，表面具有玻璃光泽。
步骤二，除油、敏化的表面预处理；
步骤21，除油处理；
1L的除油溶液中包括有15g的碳酸钠、15g的氢氧化钠、15g的磷酸钠和余量的蒸馏水。
用量：1L的除油溶液中加入50g的芯核。
对PMMA芯核表面进行除油处理：将9.6μm的PMMA芯核加入到除油溶液中进行除油；除油温度80℃，除油时间10min；然后将除油处理的PMMA微球用蒸馏水冲洗5次，清洗PMMA微球表面的除油液至中性，得到清洁的PMMA 芯核；
步骤22，敏化处理；
1L的敏化液中包括有20g的氯化亚锡、40ml的盐酸和余量的蒸馏水。
用量：1L的敏化液中加入50g的清洁的芯核。
将清洁的PMMA芯核加入到敏化液中进行敏化处理。敏化温度25℃，在200r/min搅拌条件下敏化5min，然后将敏化处理的PMMA微球用蒸馏水冲洗 3次，得到表面敏化的PMMA芯核；
步骤三，化学镀银；
1L的化学镀银液中有10g的硝酸银(AgNO3)、50g的酒石酸钾钠 (KNaC4H4O6)、7ml的氨水(NH4OH)和余量的蒸馏水。
将表面敏化的PMMA芯核采用化学镀银的方法对其表面进行金属化处理。 PMMA微球装载量为10g/L，温度25℃，化学镀时间为60min。然后用水将化学镀银的PMMA芯核冲洗5次，清洗微球表面的镀液至中性，得到金属银包覆 PMMA的微球。
如图5所示，经化学镀银处理后得到的金属银包覆PMMA的微球，采用金相显微镜(宁波永新光学股份有限公司，NMM-800TRF)反射照明系统观察，所制备的芯核颗粒仍然保持为球形颗粒，表面具有金属光泽。
如图6所示，经化学镀银处理后得到的金属银包覆PMMA的微球，采用金相显微镜(宁波永新光学股份有限公司，NMM-800TRF)透射照明系统观察其在水中分散的情况，所制备的金属银包覆PMMA的微球在水中发生了团聚，多个颗粒团聚在一起形成大的团聚体颗粒，在水中分散效果较差。
步骤四，表面有机改性处理；
将浓度为5wt％的KH－550硅烷偶联剂作为表面改性液。
用量：1L的表面改性液中装载量为25g的金属银包覆PMMA的微球。
对金属银包覆PMMA的微球进行表面改性处理，在其表面包覆一层KH－550 硅烷偶联剂。在80℃水浴条件下，200r/min搅拌60min完成金属银包覆PMMA 的微球的表面改性处理；再用蒸馏水清洗至中性，然后，在70℃的真空干燥箱中干燥120min后，取出，自然冷却得到水洞三维流场－PIV示踪粒子。
如图7所示，经实施例1方法制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子，采用金相显微镜(宁波永新光学股份有限公司，NMM-800TRF)透射照明系统观察其在水中分散的情况，所制备的水洞三维流场－PIV示踪粒子在水中未发生团聚，呈现单个颗粒的分散状态，在水中分散效果好。
如图8所示，PIV流场测试条件为532nm激光波长，1.8W功率的连续激光实验条件下。经实施例1方法制得的PMMA芯核在PIV流场测试粒子图像，从图中可以看到单个粒子散射光强较弱。
如图9所示，经实施例1方法制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子在PIV流场测试粒子图像，从图中可以看到，在相同激光器功率条件下，水洞三维流场－ PIV示踪粒子单个粒子的散射光强更强，更加有利于对示踪粒子位置的判读。
性能分析
经实施例1方法制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子平均粒径D＝9.9μm，密度为1.3g/cm3，在水中具有良好的流场跟随性，并且其在水中无团聚，呈现单颗粒分散状态，同时具有较强的光散射强度，在PIV测试实验中表现出了跟随性和光散射强度综合性能好、且有利于对示踪粒子位置的判读。
实施例2
制备平均粒径D＝3.8μm的水洞三维流场－PIV示踪粒子包括有下列步骤：
步骤一，采用种子溶胀法制备PMMA芯核；
采用种子溶胀法制备3.5μm粒径的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)芯核；
步骤11，采用乳液聚合法制备PMMA种子微球；
采用乳液聚合的方法制备350nm的PMMA种子微球(即第一尺寸微球)；
将10g的单体甲基丙烯酸甲酯加入到40g的蒸馏水中，在50℃的水浴条件下以150r/min搅拌，同时加入0.015g的过硫酸钾引发剂和0.02g的正丁硫醇分子量调节剂，在氮气保护氛围下反应8h后，得到粒径为350nm的PMMA种子微球(即第一尺寸微球)；
步骤12，配制溶胀处理液；
将0.4g的琥珀酸琥珀酸辛酯磺酸钠和0.1g的聚乙烯醇PVA－1788加入到 40g的蒸馏水中，然后加入20g的单体甲基丙烯酸甲酯和0.2g的过氧化苯甲酰混合，在1200r/min搅拌速度下高速乳化10min，得到溶胀处理液；
步骤13，第一次溶胀处理；
第一次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入1g的410nm的PMMA种子微球(即第一尺寸微球)，在40℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min搅拌溶胀1h，然后升温至70℃，在200r/min搅拌条件下反应2h后，得到粒径为1.4μm的PMMA微球(即第二尺寸微球)；
步骤14，第二次溶胀处理；
第二次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入2g的3.5μm的PMMA微球(即第二尺寸微球)，在40℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min搅拌溶胀0.5h，然后升温至70℃，在200r/min搅拌条件下反应2h后，得到粒径为 3.5μm的PMMA芯核。
步骤二，除油、敏化的表面预处理；
步骤21，除油处理；
1L的除油溶液中包括有15g的碳酸钠、15g的氢氧化钠、15g的磷酸钠和余量的蒸馏水。
用量：1L的除油溶液中加入40g的芯核。
对PMMA芯核表面进行除油处理。将3.5μm的PMMA芯核加入到除油溶液中进行除油；除油温度80℃，除油时间10min；然后将除油处理的PMMA微球用蒸馏水冲洗5次，清洗PMMA微球表面的除油液至中性，得到清洁的PMMA 芯核；
步骤22，敏化处理；
1L的敏化液中包括有20g的氯化亚锡、40ml的盐酸和余量的蒸馏水。
用量：1L的敏化液中加入40g的清洁的芯核。
将清洁的PMMA芯核加入到敏化液中进行敏化处理。敏化温度25℃，在 200r/min搅拌条件下敏化5min，然后将敏化处理的PMMA微球用蒸馏水冲洗 3次，得到表面敏化的PMMA芯核；
步骤三，化学镀银；
1L的化学镀银液中有10g的硝酸银(AgNO3)、50g的酒石酸钾钠 (KNaC4H4O6)、7ml的氨水(NH4OH)和余量的蒸馏水。
将表面敏化的PMMA芯核采用化学镀银的方法对其表面进行金属化处理。 PMMA微球装载量为5g/L，温度25℃，化学镀时间为45min。然后用水将化学镀银的PMMA芯核冲洗5次，清洗微球表面的镀液至中性，得到金属银包覆PMMA 的微球。
步骤四，表面有机改性处理；
将浓度为5wt％的KH－550硅烷偶联剂作为表面改性液。
用量：1L的表面改性液中装载20g的金属银包覆PMMA的微球。
对金属银包覆PMMA的微球进行表面改性处理，在其表面包覆一层KH－550 硅烷偶联剂。在70℃水浴条件下，400r/min搅拌30min完成金属银包覆PMMA 的微球的表面改性处理；再用蒸馏水清洗至中性，然后，在70℃的真空干燥箱中干燥90min后，取出，自然冷却得到水洞三维流场－PIV示踪粒子。
性能分析
经实施例2方法制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子平均粒径D＝3.8μm，密度为1.35g/cm3，在水中具有优秀的流场跟随性，并且其在水中无团聚，同时具有一定的光散射强度，在PIV测试实验中跟随性极好、且有利于对示踪粒子位置的判读。
实施例3
制备平均粒径D＝18.4μm的水洞三维流场－PIV示踪粒子包括有下列步骤：
步骤一，采用种子溶胀法制备PMMA芯核；
采用种子溶胀法制备18.2μm粒径的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)芯核；
步骤11，采用乳液聚合法制备PMMA种子微球；
采用乳液聚合的方法制备500nm的PMMA种子微球(即第一尺寸微球)；
将10g的单体甲基丙烯酸甲酯加入到60g的蒸馏水中，在55℃的水浴条件下以200r/min搅拌，同时加入0.02g的过硫酸钾引发剂和0.02g的正丁硫醇分子量调节剂，在氮气保护氛围下反应10h后，得到粒径为410nm的PMMA种子微球(即第一尺寸微球)；
步骤12，配制溶胀处理液；
将0.4g的琥珀酸琥珀酸辛酯磺酸钠和0.1g的聚乙烯醇PVA－1788加入到 40g的蒸馏水中，然后加入20g的单体甲基丙烯酸甲酯和0.2g的过氧化苯甲酰混合，在2000r/min搅拌速度下高速乳化30min，得到溶胀处理液；
步骤13，第一次溶胀处理；
第一次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入1g的410nm的PMMA种子微球(即第一尺寸微球)，在40℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min搅拌溶胀1h，然后升温至70℃，在200r/min搅拌条件下反应2h后，得到粒径为1.4μm的PMMA微球(即第二尺寸微球)；
步骤14，第二次溶胀处理；
第二次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入2g的1.4μm的PMMA微球(即第二尺寸微球)，在40℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min搅拌溶胀1h后，然后升温至70℃，在200r/min搅拌条件下反应2h后，得到粒径为 3.5μm的PMMA微球(即第三尺寸微球)；
步骤15，第三次溶胀处理；
第三次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入2g的3.5μm的PMMA微球(即第三尺寸微球)，在40℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min搅拌溶胀1h，然后升温至70℃，在200r/min搅拌条件下反应2h后，得到粒径为9.6μm 的PMMA种子微球(即第四尺寸微球)。
步骤16，第四次溶胀处理；
第四次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入3g的9.6μm的PMMA微球(即第四尺寸微球)，在40℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min搅拌溶胀1h，然后升温至70℃，在200r/min搅拌条件下反应2h后，得到粒径为 18.2μm的PMMA芯核。
步骤二，除油、敏化的表面预处理；
步骤21，除油处理；
1L的除油溶液中包括有15g的碳酸钠、15g的氢氧化钠、15g的磷酸钠和余量的蒸馏水。
用量：1L的除油溶液中加入60g的芯核。
对PMMA芯核表面进行除油处理。将18.2μm的PMMA芯核加入到除油溶液中进行除油；除油温度80℃，除油时间10min；然后将除油处理的PMMA微球用蒸馏水冲洗5次，清洗PMMA微球表面的除油液至中性，得到清洁的PMMA 芯核；
步骤22，敏化处理；
1L的敏化液中包括有20g的氯化亚锡、40ml的盐酸和余量的蒸馏水。
用量：1L的敏化液中加入60g的清洁的芯核。
将清洁的PMMA芯核加入到敏化液中进行敏化处理。敏化温度25℃，在400r/min搅拌条件下敏化10min，然后将敏化处理的PMMA微球用蒸馏水冲洗3次，得到表面敏化的PMMA芯核；
步骤三，化学镀银；
1L的化学镀银液中有15g的硝酸银(AgNO3)、75g的酒石酸钾钠 (KNaC4H4O6)、10.5ml的氨水(NH4OH)和余量的蒸馏水。
将表面敏化的PMMA芯核采用化学镀银的方法对其表面进行金属化处理。 PMMA微球装载量为15g/L，温度25℃，化学镀时间为60min。然后用水将化学镀银的PMMA芯核冲洗5次，清洗微球表面的镀液至中性，得到金属银包覆 PMMA的微球。
步骤四，表面有机改性处理；
将浓度为5wt％的KH－550硅烷偶联剂作为表面改性液。
用量：1L的表面改性液中装载30g的金属银包覆PMMA的微球。
对金属银包覆PMMA的微球进行表面改性处理，在其表面包覆一层KH－550 硅烷偶联剂。在80℃水浴条件下，200r/min搅拌90min完成金属银包覆PMMA 的微球的表面改性处理；再用蒸馏水清洗至中性，然后，在80℃的真空干燥箱中干燥90min后，取出，自然冷却得到水洞三维流场－PIV示踪粒子。
性能分析
经实施例3方法制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子平均粒径D＝18.4μm，密度为1.25g/cm3，在水中具有一定的流场跟随性，并且其在水中无团聚，同时具有很强的光散射强度，在PIV测试实验中光散射强度优越、且有利于对示踪粒子位置的判读。
本发明是一种水洞三维流场PIV测试用示踪粒子及其制备方法，所要解决的是如何提高水洞三维流场PIV测试过程中示踪粒子既满足高的流场跟随性的同时也满足强的光散射强度的技术问题，该方法通过种子溶胀法制芯核→表面除油和敏化预处理→化学镀包覆金属银→表面有机改性处理的技术手段，从而得到具有三层结构的水洞三维流场－PIV示踪粒子，平均粒度为3μm～22μm、密度为 1.1g/cm3～1.4g/cm3，且具有窄的粒度分布，较好的流场跟随性和高的光散射强度。

Claims (4)

1.一种水洞三维流场PIV测试用示踪粒子的制备方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一，采用种子溶胀法制备芯核；
采用种子溶胀法制备平均粒径小于等于20μm的芯核，所述芯核成分为PMMA；
步骤11，采用乳液聚合法制备种子微球；
采用乳液聚合的方法制备种子微球；
所述种子微球的粒径为350nm～500nm；
所述种子微球成分为PMMA；
用量：以10g的单体甲基丙烯酸甲酯为参考用量；
工艺：将10g的单体甲基丙烯酸甲酯加入到40g～60g的蒸馏水中，在45℃～60℃的水浴条件下以150r/min～300r/min搅拌，同时加入0.01g～0.05g的过硫酸钾引发剂和0.01g～0.05g的正丁硫醇分子量调节剂，在氮气保护氛围下反应5h～15h后，得到平均粒径为350nm～500nm的种子微球；
步骤12，配制溶胀处理液、设置溶胀条件；
用量：以10g的单体甲基丙烯酸甲酯为参考用量；
工艺：将0.15g～0.25g的琥珀酸辛酯磺酸钠和0.025g～0.1g的聚乙烯醇PVA－1788加入到20g～40g的蒸馏水中，然后加入10g的单体甲基丙烯酸甲酯和0.05g～0.15g的过氧化苯甲酰混合，在1200r/min～2500r/min搅拌速度下高速乳化10min～30min，得到溶胀处理液；
溶胀工艺：在10g的溶胀处理液中加入0.5g～1.5g的被溶胀微球；在30℃～45℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min～200r/min搅拌溶胀0.5h～1.5h；然后水浴环境升温至60℃～80℃，在200r/min～500r/min搅拌条件下反应2h～4h后，完成溶胀；
步骤13，第一次溶胀处理；
第一次溶胀过程为：在10g的溶胀处理液中加入0.5g～1.5g的种子微球；采用步骤12的溶胀工艺处理，使得种子微球溶胀到平均粒径为1μm～2μm的第一尺寸微球；
第一次溶胀工艺：在30℃～45℃水浴温度，氮气保护氛围下以100r/min～200r/min搅拌溶胀0.5h～1.5h；然后水浴环境升温至60℃～80℃，在200r/min～500r/min搅拌条件下反应2h～4h后完成溶胀；
步骤14，继第一次溶胀后的多次溶胀处理；
用量：在10g的溶胀处理液中加入0.5g～5g的被溶胀微球；
采用步骤12的溶胀工艺处理，使得被溶胀微球溶胀到得到平均粒径为2μm～20μm的芯核；
步骤二，除油、敏化的表面预处理；
步骤21，除油处理；
1L的除油溶液中包括有15g的碳酸钠、15g的氢氧化钠、15g的磷酸钠和余量的蒸馏水；
用量：1L的除油溶液中加入40g～80g的芯核；
工艺：将芯核加入到除油溶液中进行除油；除油温度80℃，除油时间10min；然后将除油处理后的芯核用蒸馏水冲洗5次去除芯核表面的除油液至中性，得到清洁的芯核；
步骤22，敏化处理；
1L的敏化液中包括有20g的氯化亚锡、40ml的盐酸和余量的蒸馏水；
用量：1L的敏化液中加入40g～80g的清洁的芯核；
工艺：将清洁的芯核加入到敏化液中进行敏化处理；在敏化温度为25℃～40℃，200r/min～500r/min搅拌条件下敏化5min～10min，然后将敏化处理的芯核用蒸馏水冲洗3次，得到表面敏化的芯核；
步骤三，化学镀银；
1L的化学镀银液中有5g～15g的硝酸银、50g～150g的酒石酸钾钠、5～20ml的氨水和余量的蒸馏水；
用量：1L的化学镀银液中装载量为5g～30g的表面敏化的芯核；
工艺：将表面敏化的芯核采用化学镀银的方法对其表面进行金属化处理；化学镀银的温度25℃～40℃，化学镀时间为30min～90min；然后用蒸馏水将化学镀银的芯核冲洗5次，清洗去除表面的镀液至中性，得到表面敏化后的芯核被金属银包覆，即制得金属银包覆微球；所述金属银包覆微球是在芯核表面包覆一层厚度为100nm～500nm的金属银包覆层；
步骤四，表面有机改性处理；
将浓度为5wt％的KH－550硅烷偶联剂作为表面改性液；
用量：1L的表面改性液中装载量为20g～60g的金属银包覆微球；
工艺：在70℃～85℃水浴条件下，经200r/min～500r/min搅拌30min～90min后完成金属银包覆微球的表面改性处理；再用蒸馏水清洗至中性；然后，在60℃～85℃的真空干燥箱中干燥60min～120min后，取出，自然冷却，得到水洞三维流场－PIV示踪粒子；
微球的表面改性层厚度为10nm～50nm。
2.根据权利要求1所述的水洞三维流场PIV测试用示踪粒子的制备方法，其特征在于：溶胀处理分为两次溶胀、或三次及三次以上的溶胀。
3.根据权利要求1所述的水洞三维流场PIV测试用示踪粒子的制备方法，其特征在于：制得的水洞三维流场－PIV示踪粒子的中心是芯核（1），芯核（1）与表面改性层（3）之间是金属银包覆层（2）；所述水洞三维流场－PIV示踪粒子粒度为3μm～22μm、密度为1.1g/cm3～1.4g/cm3。
4.根据权利要求1所述的水洞三维流场PIV测试用示踪粒子的制备方法，其特征在于：在PIV测试实验中表现出了跟随性和光散射强度综合性能好、且有利于对示踪粒子位置的判读。
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