CN1690055A - 水加分离剂提取甜荞麦花叶总黄酮的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中草药有效成分总黄酮提取技术，特别是一种水加分离剂提取甜荞麦花叶总黄酮的工艺。该工艺步骤是：荞麦花叶粉碎；加8倍量去离子水，加热回流提取30min；过滤，滤渣再加6倍量去离子水，加热回流提取二次，每次20min；合并三次滤液，浓缩至原液量的1/4－1/5，趁热加分离剂，调pH5－6；过滤除去杂质和非特异性沉淀，滤液静置36－48h；离心得黄色沉淀物样品，70℃烤干，即为荞麦花叶总黄酮粗提物。该工艺流程简单，省时，成本低，提取率和纯度高，适合工业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及中草药有效成分总黄酮提取技术领域，特别是一种水加分离剂提取甜荞麦花叶总黄酮的工艺。
背景技术：
荞麦(俗称甜荞F.esculentum Moench)为蓼科植物，全富含黄酮类化合物，特别是花、叶中含量更高。以往对荞麦种子研究较多，而对荞麦花叶研究鲜有报道。文献报道荞麦花叶黄酮类的提取方法有水提取法、水提醇沉法和醇提取法，其各自工艺步骤如下：
(1)水提取工艺：a、一定量荞麦花叶粉碎；b、加一定量去离子水煮沸三次，每次0.5-1hc；c、合并三次滤液，浓缩干燥得样品。
(2)水提取乙醇沉淀工艺：将上述水提取法所得样品，用乙醇溶解；过滤；回收乙醇；蒸发干燥，得黄色样品。
(3)乙醇提取工艺：a、荞麦花叶粉碎；b、60-90％乙醇回流提取三次，每次0.5-1h；c、合并滤液；d、回收乙醇；e、加石油醚祛除叶绿素；f、滤液蒸干得样品。
上述水提取法简单，但黄酮类成分纯度和含量很低，常常含有蛋白质、淀粉和糖等杂质，其总簧酮含量和纯度分别是3-4％和50-60％；醇提取法纯度和含量较高，其总簧酮含量和纯度分别是6-7％和89-96％，但醇提取法须用石油醚祛除叶绿素，工艺繁琐，费时，成本高，且不安全；水提醇沉法类似醇提法。
发明内容：
本发明的目的旨在以黄酮类化合物的常规提取方法中水、醇提取法为基础，并在此基础上加以改进，优选荞麦花叶总黄酮提取溶媒、提取时间、提取次数等工艺条件，而提出一种工艺流程简单、省时、成本低、提取率和纯度高、适合工业化生产、易推广应用的水加分离剂提取甜荞麦花叶总黄酮的工艺。
实现上述发明目的的技术方案所涉及的工艺步骤是：
a、荞麦花叶粉碎；
b、加8倍量去离子水，加热回流提取30min；
c、过滤，滤渣再加6倍量去离子水，加热回流提取二次，每次20min；
e、合并三次滤液，浓缩至原液量的1/4-1/5，趁热加分离剂，调PH5-6；
f、过滤除去杂质和非特异性沉淀，滤液静置36-48h；
g、离心得黄色沉淀物样品，70℃烤干，即为荞麦花叶总黄酮粗提物。
本工艺方法与传统工艺方法比较有如下优点：
①省时：提取三次总时间为70min，而传统的提取方法总时间为90-180min。
②简单：与水提取法相近，不需回收乙醇，不需石油醚除叶绿素。
③成本低：提取溶媒只有水，不用乙醇、石油醚等有机溶剂，而且所用溶媒量小，是原料的8倍、6倍、6倍，传统的提取方法溶媒用量是原料的10-14倍。同时因提取时间短，节省了能量、人力和物力，此方法成本约为醇提取法成本的1/10。
④安全：不用乙醇、石油醚等有机溶剂，而只用水，不易燃，对人体无害，因此是最安全的。
⑤提取率和纯度高：本工艺方法总黄酮提取率为6.3％，纯度为93％，乙醇提取法总黄酮提取率和纯度是6-7％和89-96％，二者相近。
本发明所述水加分离剂提取甜荞麦花叶总黄酮的工艺，其技术依据说明如下：
(1)提取工艺条件的优选：选择溶媒、提取时间、提取次数为关键因素，采用正交实验进行优选，其因素水平选择见表1。结果水加分离剂提取与70％乙醇提取率相近，见表2和表3。综合试验过程和经济考虑，认为水加分离剂的提取接近醇提取率，而且成本低，提取工艺简单、安全，不需要特殊仪器和设备，总黄酮提取率和纯度高。
表1 荞麦花叶总黄酮提取方法的因素水平
| 水平 | 因素 | ||
| A溶媒 | B提取时间(min) | C提取次数(次) | |
| 123 | 水醇(70％)水+分离剂 | 302020 | 123 |
表2 正交试验设计及结果
| 实验号 | A | B | C | 总黄酮含量(％) |
| 123456789 | 111222333 | 123123123 | 123231312 | 3.173.523.766.637.066.036.284.245.68 |
表3 不同溶剂提取率
| 溶剂 | 水 | 水 | 水 | 70％乙醇 | 70％乙醇 | 70％乙醇 | 水+分离剂 | 水+分离剂 | 水+分离剂 | |
| 液固比 | 第1次第2次第3次 | 12∶110∶18∶1 | 10∶18∶16∶1 | 8∶16∶16∶1 | 12∶110∶18∶1 | 10∶18∶16∶1 | 8∶16∶16∶1 | 12∶110∶18∶1 | 10∶18∶16∶1 | 8∶16∶16∶1 |
| 时间 | 第1次第2次第3次 | 502020 | 402020 | 302020 | 502020 | 402020 | 302020 | 502020 | 402020 | 302020 |
| 提取率(％) | 5.13 | 4.95 | 4.96 | 7.13 | 6.92 | 6.84 | 6.45 | 6.34 | 6.26 | |
(2)质量控制标准：采用紫外分光光度法，用标准品芦丁为对照，以黄酮含量作为测定指标，测定荞麦花叶不同提取方法总黄酮含量，建立质量分析标准.
(3)提取时间与提取率的关系：实验时选择第1次提取时间为50min，40min，30min，20min，而第2次和第3次均采用20min。根据原料总黄酮含量及每次提取液中总黄酮含量，算出提取率。测得第1次提取液中其总黄酮含量分别是46.13％、45.95％、45.96％和34.37％。综合考虑，蛋白质、糖类、叶绿素等物质溶出要少及节省时间，且黄酮类含量相对较高，故选择第1次提取时间为30min，第2次和第3次提取时间均为20min。
(4)提取次数与提取率的关系：每次用10倍原料的水提取，提取液过滤后测总黄酮含量。根据原料总黄酮含量及每次提取液中总黄酮含量，算出提取率。见表4，由表达方4可见，当提取次数达到三次时，提取率可达88.55％，再增加次数，提取率增加不大，故提取次数以3次为佳。
表4 提取次数与总黄酮提取率的关系
| 提取次数 | 实验次数及提取率(％) | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | X | ∑X | |
| 1234 | 46.2225.4016.235.14 | 45.6526.0316.855.42 | 45.9325.7116.025.10 | 45.9825.6416.795.26 | 46.2625.5716.945.21 | 71.6388.5591.76 |
(5)料液比与提取率的关系：一般来说，液固比越大，总黄酮提取率越高，但所得提取液中的总黄酮浓度小，增加蒸发的负荷和成本消耗。为达到最佳提取效果，对不妥的液料比进行筛选。在相同的提取条件下，重复提取3次，合并提取液，测定提取液中总黄酮的含量，计算出各自的提取率，结果见表5。当提取液用量达8倍时，提取率达86％，再增加提取液用量，提取率增加不大，所以提取液用量是8倍原料为佳，如再增加提取液用量，提取率增加不大，且增加了工作量和成本。
表5 提取液用量与提取率的关系(％)
| 实验次数 | 料液比 | ||||
| 1234 | 4∶159.6960.2559.8361.10 | 6∶175.7976.3675.9175.88 | 8∶185.7686.3186.1485.95 | 10∶187.1287.6488.0287.16 | 12∶188.8489.0288.7189.20 |
根据实验结果，综合其他因素，提取液用量选择第1次提取的液固比为8∶1，第2次为6∶1，第3次为6∶1，提取效果较好。
(6)总黄酮的含量、提纯和鉴定：上述经水加分离剂提取的总黄酮粗提物提取率占原料的6.3％，经测得总黄酮含量达93％(纯度)。
具体实施方式：
取粉碎的荞麦花叶原料5kg，加入40升去离子水，于不锈钢锅中煮沸30min，过滤，滤渣用6倍量去离子水再提取2次，每次20min。合并滤液，浓缩至原液量的1/4-1/5，加分离剂，调PH5-6，过滤，滤液静置40h。离心得黄色沉淀物，70℃烤干即为荞麦花叶总黄酮粗提物，三次提取量分别为314.6g、322.9g和318.3g，平均为318.6g，提取率为6.37％，纯度为92.5％。
依照本发明工艺方法所提取的甜荞麦花叶总黄酮，经多种疾病动物模型的药理研究，证实其具有降血糖、调血脂、抗氧化、改善血黏度及抗心肌肥厚的作用，与对照组比较P＜0.01。
Claims (1)
1、一种水加分离剂提取甜荞麦花叶总黄酮的工艺，该工艺步骤是：
a、荞麦花叶粉碎；
b、加8倍量去离子水，加热回流提取30min；
c、过滤，滤渣再加6倍量去离子水，加热回流提取二次，每次20min；
e、合并三次滤液，浓缩至原液量的1/4-1/5，趁热加分离剂，调PH5-6；
f、过滤除去杂质和非特异性沉淀，滤液静置36-48h；
g、离心得黄色沉淀物样品，70℃烤干，即为荞麦花叶总黄酮粗提物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200410019078 CN1690055A (zh) | 2004-04-22 | 2004-04-22 | 水加分离剂提取甜荞麦花叶总黄酮的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200410019078 CN1690055A (zh) | 2004-04-22 | 2004-04-22 | 水加分离剂提取甜荞麦花叶总黄酮的工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1690055A true CN1690055A (zh) | 2005-11-02 |
Family
ID=35345849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200410019078 Pending CN1690055A (zh) | 2004-04-22 | 2004-04-22 | 水加分离剂提取甜荞麦花叶总黄酮的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1690055A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101417077B (zh) * | 2008-12-16 | 2011-01-05 | 韩淑英 | 防治糖尿病及并发症的复方荞花叶黄酮制剂及其制备方法 |
| CN103519170A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-01-22 | 山西大学 | 一种高活性荞麦叶黄酮的制备方法 |
-
2004
- 2004-04-22 CN CN 200410019078 patent/CN1690055A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN101417077B (zh) * | 2008-12-16 | 2011-01-05 | 韩淑英 | 防治糖尿病及并发症的复方荞花叶黄酮制剂及其制备方法 |
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