CN1687244A - 一种复合活性黑染料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双偶氮染料组合物，所述的复合活性黑染料主要含有如式(I)的染料A、如式(II)的染料B、如式(III)的染料C和如式(IV)的染料D，所述的复合染料适合染黑色等深色织物，如纤维素纤维、棉纤维、合成纤维的染色，具有良好的匀染性、重现性、染色牢度高，耐洗牢度达4级以上，湿摩擦牢度也达3级以上，提升力优异，乌黑度高，用较少的量即可获得常用产品难以达到的黑度。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种双偶氮染料组合物。
(二)背景技术
黑色染料在纺织品中是不可缺少且用量很大的品种，以往纤维素纤维的染色多采用硫化黑，但硫化黑在使用过程中对环境污染严重。随着人们对纺织品面料手感、质感、舒适度、色牢度以及环保要求的不断提高，活性染料替代硫化染料染黑色已成为当前的发展趋势，但采用一般的活性染料染黑色，其干、湿摩擦及白布沾色等牢度已很难满足客户要求。
目前市面上用的最广泛的活性黑GR，是在C.I.活性黑5的基础上加橙色组分复合而成的，其耐碱性、耐水色牢度、乌黑度均不够理想，专利CN1524904公开的复合活性黑染料虽在固色率、匀染性、水洗牢度等方面都得到了较大的改善，但染深性(乌黑度)仍有待提高。
(三)发明内容
本发明目的在于提供一种染色性能优良、乌黑度高的活性黑染料组合物。
所述的复合活性黑染料主要含有如式(I)的染料A、如式(II)的染料B、如式(III)的染料C和如式(IV)的染料D，
其中，M＝H、Na或K；R1、R2、R3、R4各自独立为-H、-CH3或-OCH3；R5、R6、R7、R8各自独立为-H、-CH3、-OCH3、-SO3M，M定义同上；R9、R10各自独立为-H、-CH3、-SO3M或-SO2CH2CH2OSO3M，M定义同上；X为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M，M定义同上；Y为Cl或Br。
所述的复合活性黑染料中，染料A的重量百分含量优选为40～80％，更优选为50～70％；染料B的重量百分含量优选为5～30％，更优选为10～25％；染料C的重量百分含量优选为5～25％，更优选为5～20％；染料D的重量百分含量优选为1～15％，更优选为1～10％。
上述的染料A优选为下列式(Ia)、(Ib)、(Ic)、(Id)化合物的之一或二种以上的任意组合：
上述的染料B优选为下列式(IIa)、(IIb)、(IIc)、(IId)化合物的之一或二种以上的任意组合：
所述的染料C优选为下列式(IIIa)、(IIIb)、(IIIc)化合物的之一或二种以上的任意组合：
所述的染料D优选为下列式(IVa)、(IVb)化合物的之一或二者的任意组合：
本发明所述组合物的各组分均可按现有文献公开的制备方法容易地制备而得。应用于染色时，所述的复合活性黑染料一般需要加入活性染料用助剂进行拼混，如可按以下方法配制：
将计量比的如式(I)的染料A、如式(II)的染料B、如式(III)的染料C、如式(IV)的染料D，活性染料复配常用助剂，搅拌后根据需要制成液体染料产品，也可将液体染料产品经喷雾干燥制得固体产品，或者由各组分的固体染料粉末直接混合制得。
所述的助剂可以为下列之一或其任意比例的混合物：分散剂、扩散剂、填充剂。分散剂、扩散剂如萘磺酸甲醛缩合物(NNO)、烷基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐。烷基萘磺酸甲醛缩合物如分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)、扩散剂CNF(苄基萘磺酸盐甲醛缩合物)等，木质素磺酸盐如木质素磺酸钠(如市售分散剂Reax 83A、Reax 85A)；填充剂如元明粉(工业硫酸钠)等，所述的助剂优选为工业硫酸钠。
本发明所述的复合活性黑染料，因其组分中含有乙烯砜基(或硫酸乙酯基)、一氯均三嗪基等活性基，使得该复合染料具有如下优异特性：一是溶解度高；二是固色率高，由于该复合染料的多个活性基之间的协同效应，使染料与纤维键合的机会增加，染料的利用率提高，反应性增强，染色稳定性好，且该染料强度高、溶解度高，有效保证了染色的提升力和染深性；三是染色坚牢度优良，乙烯砜(或硫酸乙酯)的耐酸性和一氯均三嗪的耐碱性以及染料的高固色率，使该染料耐酸碱稳定性好，水解染料少；四是环保，不含致癌芳香胺组分，可替代大部分进口染料。
本发明所述的复合染料适合染黑色等深色织物，如纤维素纤维、棉纤维、合成纤维的染色，具有良好的匀染性、重现性、染色牢度高，耐洗牢度达4级以上，湿摩擦牢度也达3级以上，提升力优异，乌黑度高，用较少的量即可获得常用产品难以达到的黑度。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
取式(Ia)所示的染料A65克、式(IIa)所示的染料B17克、式(IIIb)所示的染料C13克、式(IVa)所示的染料D5克，元明粉54克、水100克进行拼混，搅拌均匀，然后喷雾干燥，得本发明所述的活性黑染料。
实施例2～11
按照实施例1的制备方法，作为配合使用的染料组合物是按下述表1所示的数据将染料A、染料B、染料C、染料D进行拼混的。其中，Ia～Id分别表示发明内容中式(Ia)～(Id)所示的染料A，IIa～IId分别表示式(IIa)～(IId)所示的染料B，IIIa～IIIc分别表示式(IIIa)～(IIIc)所示的染料C，IVa、IVb分别表示式(IVa)、(IVb)所示的染料D。
表1 不同组分及含量的复合活性黑染料
| 实施例名称 | 各拼色染料组分及其使用量(克) | 元明粉(克) | 水(克) |
| 实施例2 | Ia∶IIa∶IIIa∶IVa＝25∶10∶9∶6 | 25 | 50 |
| 实施例3 | Ib∶IIa∶IIIb∶IVa＝25∶10∶8∶7 | 25 | 50 |
| 实施例4 | Ia∶IIb∶IIIc∶IVb＝26∶11∶9∶4 | 25 | 50 |
| 实施例5 | Ia∶IIc∶IIIb∶IVa＝27∶10∶8∶5 | 25 | 50 |
| 实施例6 | Ia∶IIb∶IIIb∶IVa＝29∶7∶10∶4 | 25 | 50 |
| 实施例7 | Ic∶IIb∶IIIa∶IVa＝30∶5∶10∶5 | 25 | 50 |
| 实施例8 | Ic∶IIa∶IIIc∶IVa＝32∶10∶5∶3 | 25 | 50 |
| 实施例9 | Ic∶IIa∶IIIc∶IVa＝33∶12∶3∶2 | 25 | 50 |
| 实施例10 | Id∶IIa∶IIIa∶IVb＝35∶8∶6∶1 | 25 | 50 |
| 实施例11 | Id∶IId∶IIIa∶IVb＝36∶9∶4∶1 | 25 | 50 |
各取2克实施例1～11制得的复合活性黑染料置于250ml的容量瓶中配制成均匀的溶液。吸取40毫升于染缸中，加入20％的硫酸钠溶液50ml，并加入蒸馏水100ml，将8克棉布浸入该染液中，于常温常压下加热到60℃，吸染30分钟，之后加入10ml的20％的碳酸钠溶液于染缸中，对棉布进行固色，在60℃的染样机中固色45分钟，染毕取出，充分水洗并绞干，于含皂片3克/升的皂液中沸煮15分钟，洗净绞干，在60～70℃下干燥取样。观察其颜色；采用GB/T 3920-1997、GB/T 3922-1997和GB/T 5713-1997中确定的方法测试其耐摩擦色牢度、耐汗渍色牢度、耐水色牢度。测试结果见表2。
表2
| 测试项目 | 颜色 | 耐摩擦 | 耐汗渍 | 耐水 | ||
| 干摩 | 湿摩 | 酸 | 碱 | |||
| 实施例1 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例2 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例3 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例4 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例5 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例6 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例7 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例8 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例9 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例10 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例11 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
由表2所示数据可以看出，本发明得到的复合活性黑染料乌黑度高、色牢度好。
Claims (7)
1、一种复合活性黑染料，其特征在于主要含有如式(I)的染料A、如式(II)的染料B、如式(III)的染料C和如式(IV)的染料D，
其中，M＝H、Na或K；R1、R2、R3、R4各自独立为-H、-CH3或-OCH3；R5、R6、R7、R8各自独立为-H、-CH3、-OCH3、-SO3M，M定义同上；R9、R10各自独立为-H、-CH3、-SO3M或-SO2CH2CH2OSO3M，M定义同上；X为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3M，M定义同上；Y为Cl或Br。
2、根据权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的染料A的重量百分含量为40～80％，染料B的重量百分含量为5～30％；染料C的重量百分含量为5～25％，染料D的重量百分含量为1～15％。
3、根据权利要求2所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的染料A的重量百分含量为50～70％，染料B的重量百分含量为10～25％；染料C的重量百分含量为5～20％，染料D的重量百分含量为1～10％。
4、根据权利要求1～3之一所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的染料A为下列式(Ia)、(Ib)、(Ic)、(Id)化合物的之一或二种以上的任意组合：
5、根据权利要求1～3之一所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的染料B为下列式(IIa)、(IIb)、(IIc)、(IId)化合物的之一或二种以上的任意组合：
6、根据权利要求1～3之一所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的染料C为下列式(IIIa)、(IIIb)、(IIIc)化合物的之一或二种以上的任意组合：
7、根据权利要求1～3之一所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的染料D为下列式(IVa)、(IVb)化合物的之一或二者的任意组合：
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