CN1312226C - 一种复合活性黑染料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合活性黑染料，按重量分数计，包含40～70%的染料A、15～35%的染料B和8～30%的染料C。本发明所述的复合活性黑染料非常适合染(包括印花)含羟基或羧基的材料纤维，如纤维素纤维、棉纤维、合成纤维等，具有色牢度好、乌黑度高、固着率高、坚牢度优良等特点，是一种生态活性黑染料。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种复合活性黑染料，尤其涉及一种纤维素纤维用的复合活性黑染料。
(二)背景技术
黑色染料一直是活性染料中用量最大的色种，目前市面上用的活性GR黑中，是以橙色组分和C.I.活性黑5拼色，利用补色原理改进了商品染料的乌黑度，组成了新的活性黑染料，但仍存在以下缺点：其一是乌黑度仍不够理想，达不到深黑的程度；其二，两者对纤维直接性及水溶性有较大差别，特别在染色过程中加碱固色时，橙色组分易沉淀析出，造成色斑；对纤维亲和力也较大，易造成色花；其三，某些牢度(如耐水色牢度、耐汗渍牢度等)不够理想。因此，研发新的高乌黑度的活性黑染料已成为染料界的热门课题。
(三)发明内容
为解决上述问题，本发明目的在于提供了一种有着优良特性的、高固色率的复合活性黑染料。
本发明所述的复合活性黑染料，按重量分数计，包含40～70％如通式(I)所示的染料A、15～35％如通式(II)所示的染料B和8～30％如通式(III)所示的染料C；
其中，
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立为氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、磺酸基或羧基；
X为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3Z，Z为氢或碱金属原子；
M为氢或碱金属原子；
Y为氢或卤原子。
特别地，所述的复合活性黑染料，按重量分数计由下列组分组成：
40～70％如通式(I)所示的染料A，
10～35％如通式(II)所示的染料B，
8～30％如通式(III)所示的染料C，
余量为助剂。
所述的助剂如：填充剂元明粉(工业硫酸钠)、分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)、扩散剂CNF(苄基萘磺酸盐甲醛缩合物)、扩散剂NNO(萘磺酸甲醛缩合物)
所述的染料A重量分数优选为45～65％，所述的染料B的重量分数优选为15～30％，所述的染料C的重量分数优选为10～25％。
所述的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8独立地优选为甲氧基或氢，最优选为氢。
所述的X优选为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3Na，更优选为-CH2CH2OSO3Na。
所述的M优选为Na。
所述的Y优选为氯。
本发明所述的复合活性黑染料可按以下方法制备：
将计量比的如式(I)所示的染料A、式(II)所示的染料B以及式(III)所示的染料C，加助剂，搅拌然后喷雾干燥。以上染料可采用市售产品，如浙江龙盛集团股份有限公司生产的活性KNB黑(C.I.活性黑5)、活性N2R橙、活性红RBN等。
本发明所述的复合活性黑染料非常适合染(包括印花)含羟基或羧基的材料纤维，如纤维素纤维、棉纤维、合成纤维等，具有色牢度好、乌黑度高、固着率高、坚牢度优良等特点，是一只生态活性黑染料。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1～8
选用染料A结构式如下：
选用染料B结构式如下：
选用染料C结构式如下：
按照表1所示计量数据，将染料A、染料B以及染料C，填充剂元明粉(工业硫酸钠)、分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)、扩散剂CNF(苄基萘磺酸盐甲醛缩合物)、扩散剂NNO(萘磺酸甲醛缩合物)拼混后，搅拌均匀，然后喷雾干燥，得到复合活性黑染料。
表1
| 原料 | 染料A(克) | 染料B(克) | 染料C(克) | 元明粉(克) | 分散剂MF(克) | 扩散剂CNF(克) | 扩散剂NNO(克) |
| 实施例1 | 30.0 | 17.0 | 12.0 | 10.0 | 0 | 0 | 0 |
| 实施例2 | 34.5 | 24.0 | 18.0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 实施例3 | 41.0 | 16.5 | 10.8 | 0 | 15.0 | 0 | 0 |
| 实施例4 | 45.0 | 23.2 | 14.5 | 0 | 0 | 5.0 | 0 |
| 实施例5 | 55.0 | 24.2 | 17.9 | 3.25 | 0 | 0 | 0 |
| 实施例6 | 58.0 | 20.0 | 12.7 | 6.0 | 0 | 0 | 0 |
| 实施例7 | 45.1 | 15.0 | 28.0 | 0 | 0 | 5.0 | 10.0 |
| 实施例8 | 50.0 | 16.0 | 8.0 | 3.0 | 0 | 0 | 0 |
实施例9～13
按表2所示各取代基和计量数据，染料A、染料B、染料C和助剂重复实施例1～8所述的制备步骤，分别得到复合活性黑染料。
表2
| 原料 | 染料A | 染料B | 染料C | 元明粉(克) | 分散剂MF(克) | |||||||||||
| (克) | 取代基 | (克) | 取代基 | (克) | 取代基 | |||||||||||
| R1 | R2 | R3 | R4 | R5 | R6 | R7 | R8 | X | M | Y | ||||||
| 实施例9 | 30 | H | H | D | H | 17 | H | H | D | H | 12 | F | Na | Cl | 10 | 0 |
| 实施例10 | 34.5 | H | H | E | H | 24 | M | D | H | H | 18 | F | Na | Cl | 0 | 0 |
| 实施例11 | 41 | H | D | H | G | 16.5 | H | E | H | D | 10.8 | F | K | Cl | 0 | 15 |
| 实施例12 | 58.0 | D | H | D | H | 20.0 | H | H | H | H | 12.7 | F | Na | Cl | 6.0 | 0 |
| 实施例13 | 50 | D | H | D | H | 16.0 | H | D | H | H | 8.0 | F | Na | Cl | 3.0 | 0 |
其中，表2中D、E、F、G、N分别代表以下取代基：
D：-OCH3，E：-CH2CH3，F：-CH2CH2OSO3Na，G：-CH3，N：-SO3Na。
实施例14
各取1克实施例1～13制得的复合活性黑染料置于250ml的容量瓶中配制成均匀的溶液。吸取20毫升于染缸中与120ml的蒸馏水混合，并加入20％的硫酸钠溶液50ml，制成染液。将2克棉布浸入该染液中，于常温常压下加热到60℃，吸染30分钟，之后加入10ml的20％的碳酸钠溶液于染缸中，对棉布进行固色，在60℃的染样机中固色45分钟，染毕取出，充分水洗并绞干，于含皂片3克/升的皂液中沸煮15分钟，洗净绞干，在60～70℃下干燥取样。观察其颜色；采用GB/T 3920-1997、GB/T 3922-1997和GB/T 5713-1997中确定的方法测试其耐摩擦色牢度、耐汗渍色牢度、耐水色牢度。测试结果见表3。
表3
| 测试项目 | 颜色 | 耐摩擦 | 耐汗渍 | 耐水 | ||
| 干摩 | 湿摩 | 酸 | 碱 | |||
| 实施例1 | 深黑 | 3～4级 | 2～3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例2 | 深黑 | 3～4级 | 2～3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例3 | 深黑 | 3～4级 | 2～3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例4 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例5 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例6 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例7 | 深黑 | 3～4级 | 2～3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例8 | 深黑 | 3～4级 | 2～3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例9 | 深黑 | 3～4级 | 2～3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例10 | 深黑 | 3～4级 | 2～3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例11 | 深黑 | 3～4级 | 2～3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例12 | 深黑 | 4级 | 3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
| 实施例13 | 深黑 | 3～4级 | 2～3级 | 4～5级 | 4～5级 | 4～5级 |
通过表3所示数据可以看出，本发明得到的复合活性黑染料乌黑度高、色牢度好。
Claims (10)
1、一种复合活性黑染料，其特征在于：按重量分数计，包含40～70％如通式(I)所示的染料A、15～35％如通式(II)所示的染料B和8～30％如通式(III)所示的染料C；
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立为氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、磺酸基或羧基；
X为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3Z，Z为氢或碱金属原子；
M为氢或碱金属原子；
Y为氢或卤原子。
2、根据权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于：按重量分数计由下列组分组成：
40～70％如通式(I)所示的染料A，
15～35％如通式(II)所示的染料B，
8～30％如通式(III)所示的染料C，
余量为助剂。
3、根据权利要求2所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的助剂为下列之一或其任意比例的混合物：分散剂、扩散剂、填充剂。
4、根据权利要求3所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的助剂为工业硫酸钠。
5、根据权利要求2所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的染料A重量分数为45～65％，所述的染料B的重量分数为15～30％，所述的染料C的重量分数为10～25％。
6、根据权利要求1～5之一所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8独立地为甲氧基或氢。
7、根据权利要求6所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的X为-CH＝CH2或-CH2CH2OSO3Na。
8、根据权利要求6所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的M为Na。
9、根据权利要求6所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的Y为氯。
10、根据权利要求6所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8独立地为氢；所述的X为-CH2CH2OSO3Na；M为钠；Y为氯。
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