CN1616551A - 一种复合活性黑染料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合活性黑染料,按重量分数计,包含40~70%的染料A、15~35%的染料B和8~30%的染料C。本发明所述的复合活性黑染料非常适合染(包括印花)含羟基或羧基的材料纤维,如纤维素纤维、棉纤维、合成纤维等,具有色牢度好、乌黑度高、固着率高、坚牢度优良等特点,是一只生态活性黑染料。

Description

一种复合活性黑染料
(一)技术领域
本发明涉及一种复合活性黑染料,尤其涉及一种纤维素纤维用的复合活性黑染料。
(二)背景技术
黑色染料一直是活性染料中用量最大的色种,目前市面上用的活性GR黑中,是以橙色组分和C.I.活性黑5拼色,利用补色原理改进了商品染料的乌黑度,组成了新的活性黑染料,但仍存在以下缺点:其一是乌黑度仍不够理想,达不到深黑的程度;其二,两者对纤维直接性及水溶性有较大差别,特别在染色过程中加碱固色时,橙色组分易沉淀析出,造成色斑;对纤维亲和力也较大,易造成色花;其三,某些牢度(如耐水色牢度、耐汗渍牢度等)不够理想。因此,研发新的高乌黑度的活性黑染料已成为染料界的热门课题。
(三)发明内容
为解决上述问题,本发明目的在于提供了一种有着优良特性的、高固色率的复合活性黑染料。
本发明所述的复合活性黑染料,按重量分数计,包含40~70%如通式(I)所示的染料A、15~35%如通式(II)所示的染料B和8~30%如通式(III)所示的染料C;
其中,
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立为氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、磺酸基或羧基;
X为-CH2CH2OCOCH3、-CH=CH2或-CH2CH2OSO3Z,Z为氢或碱金属原子;
M为氢或碱金属原子;
Y为氢或卤原子。
特别地,所述的复合活性黑染料,按重量分数计由下列组分组成:
40~70%如通式(I)所示的染料A,
10~35%如通式(II)所示的染料B,
8~30%如通式(III)所示的染料C,
余量为助剂。
所述的助剂如:填充剂元明粉(工业硫酸钠)、分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)、扩散剂CNF(苄基萘磺酸盐甲醛缩合物)、扩散剂NNO(萘磺酸甲醛缩合物)
所述的染料A重量分数优选为45~65%,所述的染料B的重量分数优选为15~30%,所述的染料C的重量分数优选为10~25%。
所述的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8独立地优选为甲氧基或氢,最优选为氢。
所述的X优选为-CH2CH2OCOCH3,-CH=CH2或-CH2CH2OSO3Na,更优选为-CH2CH2OSO3Na。
所述的M优选为Na。
所述的Y优选为氯。
本发明所述的复合活性黑染料可按以下方法制备:
将计量比的如式(I)所示的染料A、式(II)所示的染料B以及式(III)所示的染料C,加助剂,搅拌然后喷雾干燥。以上染料可采用市售产品,如浙江龙盛集团股份有限公司生产的活性KNB黑(C.I.活性黑5)、活性N2R橙、活性红RBN等。
本发明所述的复合活性黑染料非常适合染(包括印花)含羟基或羧基的材料纤维,如纤维素纤维、棉纤维、合成纤维等,具有色牢度好、乌黑度高、固着率高、坚牢度优良等特点,是一只生态活性黑染料。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1~8
选用染料A结构式如下:
Figure A20041006666900071
选用染料B结构式如下:
Figure A20041006666900072
选用染料C结构式如下:
按照表1所示计量数据,将染料A、染料B以及染料C,填充剂元明粉(工业硫酸钠)、分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)、扩散剂CNF(苄基萘磺酸盐甲醛缩合物)、扩散剂NNO(萘磺酸甲醛缩合物)拼混后,搅拌均匀,然后喷雾干燥,得到复合活性黑染料。
                                         表1
原料    染料A(克)    染料B(克)    染料C(克)    元明粉(克)   分散剂MF(克)   扩散剂CNF(克)   扩散剂NNO(克)
  实施例1 30.0 17.0 12.0 10.0 0 0 0
  实施例2 34.5 24.0 18.0 0 0 0 0
  实施例3 41.0 16.5 10.8 0 15.0 0 0
  实施例4 45.0 23.2 14.5 0 0 5.0 0
实施例5     55.0     24.2     17.9     3.25     0     0     0
实施例6     58.0     20.0     12.7     6.0     0     0     0
实施例7     45.1     15.0     28.0     0     0     5.0     10.0
实施例8     50.0     16.0     8.0     3.0     0     0     0
实施例9~17
按表2所示各取代基和计量数据,染料A、染料B、染料C和助剂重复实施例1~8所述的制备步骤,分别得到复合活性黑染料。
                                                   表2
原料             染料A             染料B             染料C 元明粉(克) 分散剂MF(克)
(克)     取代基 (克)        取代基 (克)        取代基
 R1  R2  R3  R4   R5   R6   R7   R8   X   M   Y
实施例9  30  H  H  D  H  17   H   H   D   H   12   F   Na   Cl   10     0
实施例10 34.5 H H E H 24 M D H H 18 F Na Cl 0 0
实施例11 41 H D H G 16.5 H E H D 10.8 F K Cl 0 15
实施例12 45 D H H D 23.2 G H H D 14.5 O Na Br 5.0 0
实施例13 55 E D H H 24.2 D H H D 17.9 O Na Cl 3.25 0
实施例14  58.0  D  H  D  H  20.0   H   H   H   H   12.7   F   Na   Cl   6.0     0
实施例15  45.1  N  H  H  H  15.0   N   H   H   H   28.0   O   Na   Cl   0     15
实施例16  50  D  H  D  H  16.0   H   D   H   H   8.0   F   Na   Cl   3.0     0
实施例17 60 N H D H 26.4 N H D H 19.5 O Na Cl 3.6 0
其中,表2中D、E、F、G、N、O分别代表以下取代基:
D:-OCH3,E:-CH2CH3,F:-CH2CH2OSO3Na,G:-CH3,N:-SO3Na,
O:-CH2CH2OCOCH3
实施例18
各取1克实施例1~17制得的复合活性黑染料置于250ml的容量瓶中配制成均匀的溶液。吸取20毫升于染缸中与120ml的蒸馏水混合,并加入20%的硫酸钠溶液50ml,制成染液。将2克棉布浸入该染液中,于常温常压下加热到60℃,吸染30分钟,之后加入10ml的20%的碳酸钠溶液于染缸中,对棉布进行固色,在60℃的染样机中固色45分钟,染毕取出,充分水洗并绞干,于含皂片3克/升的皂液中沸煮15分钟,洗净绞干,在60~70℃下干燥取样。观察其颜色;采用GB/T 3920-1997、GB/T 3922-1997和GB/T 5713-1997中确定的方法测试其耐摩擦色牢度、耐汗渍色牢度、耐水色牢度。测试结果见表3。
                              表3
测试项目 颜色     耐摩擦     耐汗渍 耐水
 干摩  湿摩     酸     碱
实施例1   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例2   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例3   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例4   深黑 4级 3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例5   深黑 4级 3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例6   深黑 4级 3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例7   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例8   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例9   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例10   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例11   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例12   深黑 4级 3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例13   深黑 4级 3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例14   深黑 4级 3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例15   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例16   深黑 3~4级 2~3级 4~5级 4~5级 4~5级
实施例17   深黑 4级 3级 4~5级 4~5级 4~5级
通过表3所示数据可以看出,本发明得到的复合活性黑染料乌黑度高、色牢度好。

Claims (10)

1、一种复合活性黑染料,其特征在于:按重量分数计,包含40~70%如通式(I)所示的染料A、15~35%如通式(II)所示的染料B和8~30%如通式(III)所示的染料C;
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立为氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、磺酸基或羧基;
X为-CH2CH2OCOCH3、-CH=CH2或-CH2CH2OSO3Z,Z为氢或碱金属原子;
M为氢或碱金属原子;
Y为氢或卤原子。
2、根据权利要求1所述的复合活性黑染料,其特征在于:按重量分数计由下列组分组成:
40~70%如通式(I)所示的染料A,
15~35%如通式(II)所示的染料B,
8~30%如通式(III)所示的染料C,
余量为助剂。
3、根据权利要求2所述的复合活性黑染料,其特征在于所述的助剂为下列之一或其任意比例的混合物:分散剂、扩散剂、填充剂。
4、根据权利要求3所述的复合活性黑染料,其特征在于所述的助剂为工业硫酸钠。
5、根据权利要求2所述的复合活性黑染料,其特征在于所述的染料A重量分数为45~65%,所述的染料B的重量分数为15~30%,所述的染料C的重量分数为10~25%。
6、根据权利要求1~5之一所述的复合活性黑染料,其特征在于所述的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8独立地为甲氧基或氢。
7、根据权利要求6所述的复合活性黑染料,其特征在于所述的X为-CH2CH2OCOCH3,或-CH=CH2或-CH2CH2OSO3Na。
8、根据权利要求6所述的复合活性黑染料,其特征在于所述的M为Na。
9、根据权利要求6所述的复合活性黑染料,其特征在于所述的Y为氯。
10、根据权利要求6所述的复合活性黑染料,其特征在于所述的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8独立地为氢;所述的X为-CH2CH2OSO3Na;M为钠;Y为氯。
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