CN1668899A

CN1668899A - 用于监测容器内液体液位的方法和装置

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Publication number: CN1668899A
Application number: CNA038169533A
Authority: CN
Inventors: G·威廉斯; R·奥德拉; H·坎宁; L·史密斯
Original assignee: Epichem Ltd
Current assignee: Sigma Aldrich Co LLC
Priority date: 2002-07-17
Filing date: 2003-06-26
Publication date: 2005-09-14
Anticipated expiration: 2023-06-26
Also published as: AU2003250381A1; JP2005533266A; KR20050036951A; CN100346142C; US20050247125A1; EP1521948A1; NO20050192L; DE03763961T1; NO20050192D0; US7100441B2; WO2004008085A1

Abstract

一种用于监测一个容器内液体液位、尤其是一个鼓泡瓶内一种有机金属化合物液位的方法和装置。一个金属探测器(10)气密式密封在一个固定件内，所述固定件密封在容器(2)的口内。密封在固定件内的探测器部分用一种镍合金制成，并通过一种金属－玻璃配合密封封装在一种玻璃材料中。

Description

用于监测容器内液体液位的方法和装置

说明

本发明涉及测量探测器领域，尤其是但不是唯一的一种用于监测容器内一种反应性液体如一种金属有机化合物液位的探测器。

通过一种通称为金属有机物化学汽相淀积(MOCVD)的方法，在固体衬底上制造金属薄膜，供在电子工业和光电子工业中使用。各金属前体一般是通过一种鼓泡瓶输送到一个衬底上。装有金属前体的一种鼓泡瓶具有一个入口管道，一个浸渍管道和一个出口管道。将载气如氢、氦或氮通过入口管道加入容器中，并通过浸渍管道输送到容器的底部。气体在通过出口管道离开鼓泡瓶之前，能吸收一部分金属前体的蒸汽。气体将前体蒸汽输送到一个反应器部位，在那里前体分解，以便在一个固体衬底上提供一种金属淀积物。

鼓泡瓶中前体材料的量随着装置的使用而经常变化。常规的探测器不能使用，因为有机金属化合物会浸蚀探测器。这也导致污染前体。鼓泡瓶中前体的体积可以基于一种光学系统利用对高和低充装液位单点测量进行测量。然而，这是利用一个玻璃管，所述玻璃管可能断裂，同时造成污染鼓泡瓶的内装物。可供选择地，鼓泡瓶可以不设置一种准确的液位指示器，而是在看到性能下降时或是根据在特定条件下的使用时间利用计算得出的数字而得以改变。这可能导致在鼓泡瓶中有另外10％的材料还可用时而过早地更换鼓泡瓶。

很显然，理想的情况是提供一种准确的探测器，用于监测装在一个鼓泡瓶内的有机金属化合物前体的液位。然而，在提供一种合适探测器情况下，产生的问题是需有必要的坚固性和同与之接触的有机金属化合物的相容性。在这方面，探测器必须不与装在容器内的化学药品反应，以便保证得到高纯金属淀积物。此外，应当不损害鼓泡瓶的不透气密封，因为内装物对空气很敏感，并且应当保持容器内的压力。

本发明的一个目的是提供一种连续地监测一个容器中一种反应性液体的液位，尤其是但不是唯一的一种有机金属化合物液位的方法，其目的是克服、或至少减轻上述缺点。

本发明的另一个目的是提供一种用于连续地监测一个容器中一种液体的液位，尤其是但不是唯一的一种有机金属化合物液位的装置，其目的是克服、或至少减轻上述缺点。

因此，本发明的第一方面提供一种用于监测一个容器中一种液体液位的方法，所述方法包括以下步骤：将至少一个金属探测器插入一个容器中，以便起一个第一电极的作用；将探测器气密式密封在容器内；设置另一个电极，所述另一个电极与第一电极间隔开，以便形成一个电容器；将一个电流加到电容器上并监测其电容。

本发明的第二方面提供一种用于监测一个容器中一种液体液位的装置，所述装置包括：至少一个金属探测器，所述金属探测器气密式密封在容器内，以便起一个第一电极的作用；一个第二电极，所述第二电极与上述第一电极间隔开，以便形成一个电容器；用于将电流加到电容器上的装置；和用于监测其电容的装置。

应该理解，设置两个间隔开的电极，以便它们之间形成必要的电介质。这样形成的电容器电容将随探测器之间的液体量而改变，因而能监测容器内液体的液位。

优选的是，容器本身是一种金属容器，例如用不锈钢制成，并起第二电极的作用。可供选择地，可以将两个平行的探测器密封在装置内，以便分别起第一和第二电极的作用。

插入容器中的金属探测器可以取一种棒、一种扁平的细长板或管的形状。探测器可以是空心的或是实心的。优选的是探测器用不锈钢制成。

按照本发明所述的探测器尤其适合于供监测有机金属化合物液位时使用。

探测器优选地固定到一个容器顶部处的口上，容器一般取鼓泡瓶的形式，所述鼓泡瓶包含一个入口和一个出口。探测器的一端优选的是封装在一种玻璃材料内，并且这是气密式密封在口内。更优选的是，探测器密封在一个固定件或盖内，上述固定件或盖插入容器的口中。优选的是，固定件具有若干用于探测器的电连接部分，上述电连接部分取一种卡口式连接器如一种BNC连接器形式。

可以将一种涂层，例如一种弹性材料如Teflon^TM的涂层涂布在探测器的至少一部分上，上述至少一部分探测器从密封处延伸。

更优选的是，至少封装在玻璃材料中以便形成一种金属-玻璃密封的探测器部分包括一种镍合金，更优选的是通常含70％镍的镍合金。更优选的是，合金通过加铝和/或钛于其中制成可沉淀硬化。合适的合金包括在商标名称Inconel X-750、Inconel 600或Kovar下销售的那些合金。更优选的是，使用一种Inconel X-750合金。围绕探测器这部分密封的玻璃优选的是一种硼硅酸盐玻璃。对于待用这种配合密封密封到玻璃上的探测器是优选的。

然后可以将玻璃材料密封在固定件内。固定件优选的是包括一种镍合金，如Inconel X-750。固定件优选的是安装一个衬垫端面密封接头，如在一个连接端面处的一种VCR轮廓，和若干适合装配一种电连接器和玻璃-金属气密密封的内端面。衬垫优选的是在紧固时变形的一种，以便提供一种安全的金属-金属密封。电连接器优选的是用一种绝缘材料层如一种聚醚醚酮(PEEK)包围。

常规装置可以提供用于将一个交流电源(AC)或直流(DC)电源与监测装置一起加到探测器上，例如电容计，用于测量电容的改变。优选的是，还设置一个记录器，用于记录容器的变化。记录器可以包括显示装置，如一种液晶显示器。优选的是对电容进行连续监测，因而提供一种容器中液体液位的连续读数。

优选的是，装置包括用于校准系统的装置，因而特定的电容对应于容器内特定的液体体积。例如，对于一个空容器所记录的电容，记录装置可以设定在“0”值处，而对于一种装满的容器所记录的电容可以设定为“100”。优选的是，将装置进行校准，以便与装在容器中的液体的特定特性相应。此外，装置可以适合于提供排放或加入液体到容器中的速率。

在本发明的一个优选实施例中，提供了装有金属有机化合物的鼓泡瓶，鼓泡瓶包括：一个密封的金属容器，所述密封的金属容器具有一个入口管道、一个出口管道和一个浸渍管道，并且还包括一个金属探测器，所述金属探测器气密式密封在容器内，容器和探测器形成一个电容器；用于将电流加到电容器上的装置；和用于测量其电容的监测装置。

应该理解，金属探测器可以如上所述气密式密封在鼓泡瓶内。

为了更好地理解本发明和更清楚地表明它如何可以实施，现在将参照下列实例进行说明，其中例1研究了按照本发明一个实施例所述的装置在测量一个鼓泡瓶中三甲基镓(TMG)变化的液位时的应用，例2研究了同一装置在测量鼓泡瓶中三甲基铝(TMA)变化的液位时的应用，例3研究了按照本发明另一个实施例所述的一种装置在测量一个鼓泡瓶中TMA变化的液位时的应用，及例4研究了同一装置在测量一个鼓泡瓶中TMG变化的液位时的使用，并参照附图，其中：

图1是装配有按照本发明一个实施例所述的一种探测器的装置的示意图；

图2是穿过装在图1的装置中的探测器的剖视图；

图3是示出用图1和2所示的装置测得的一个鼓泡瓶中的TMG液位随时间而变化的关系曲线；

图4是示出用图1和2所示的装置测得的一个鼓泡瓶中的TMA液位随时间而变化的关系曲线；

图5是按照本发明另一个实施例所述的一种探测器的纵向剖视图；

图6是图5所示的探测器的横向剖视图；

图7是示出用图5和6中所示的探测器在一个鼓泡瓶中的TMA液位随时间而变化的关系曲线；及

图8是示出用图5和6中所示的探测器在一个鼓泡瓶中的TMG液位随时间而变化的关系曲线。

参见附图的图1和2，图1和2示出了按照本发明一个第一实施例所述的一种装置，所述装置用于连续地监测一个容器如一种鼓泡瓶中金属有机化合物的液位。鼓泡瓶2具有一个入口管道4和一个出口管道8，上述入口管道4导入到一个浸渍管道6中。设置一个金属探测器10，所述金属探测器10贯穿鼓泡瓶容器的中心和长度。探测器的上端封装在一层玻璃12中，并气密式密封到鼓泡瓶的顶部，以便保证保持鼓泡瓶内的压力和使鼓泡瓶内装物与空气隔绝。浸入装在容器内前体中的探测器下端涂装一种惰性的耐热材料，如聚四氟乙烯(PTFE)或其它弹性材料。探测器的顶部连接到一个电子控制单元上，所述电子控制单元包括一个电源，并与一个监测装置连通，上述监测装置显示鼓泡瓶中液位的读数。

例1

进行了一种研究，示出按照本发明第一实施例所述的一种装置连续地监测鼓泡瓶中三甲基镓(TMG)液位的能力。将如上所述的一种探测器密封在一个鼓泡瓶内，并且当鼓泡瓶是空的时将监测器调到零。然后将鼓泡瓶装满TMG(约180g＝157ml)，并将读数设定到最大值。然后通过浸渍支脚将材料推出鼓泡瓶和推入一个接收器中。连续记录在Teletrend^TM上的读数液位。记录表明，随着材料移出，读数从100％到0％，如图3所示。曲线斜率的陡度与材料移出的速率有关。一旦所有材料都移出，则系统通过将更多的材料滴入鼓泡瓶检验，其中读数从0％回升到100％。

例2

进行了一项研究，示出按照本发明第一实施例所述的一种装置连续地监测鼓泡瓶中三甲基铝(TMA)液位的能力。如上面关于例1所述，当鼓泡瓶是空的时，将连接到探测器上的监测器调到零。然后装满TMA(约120g＝160ml)，并将读数设定到最大值。然后通过浸渍支脚将材料推出鼓泡瓶和推入一个接收器中。记录在Teletrend^TM上的读数液位。记录显示，随着材料移出，读数从100％到达0％，如图4中所示。斜率的陡度与材料移出速率有关。

图5和6示出按照本发明第二实施例所述的一种探测器。探测器在插入一个容器如一个鼓泡瓶之前示出。探测器包括一个空心的不锈钢细长管20，所述不锈钢细长管20密封在一个固定件30内。待密封在固定件内的管道的末端部分22用一种镍合金制造，如在商品名称Inconel X-750^TM下销售的那种，上述Inconel X-750^TM通常含70％镍(Nia)。Inconel X-750合金特性与Inconel 600^TM类似，但通过加入铝和钛制成可沉淀硬化。末端部分22气密式密封到一种玻璃材料34中。

Inconel 600^TM是一种镍铬铁合金，该合金具有高耐热性和耐腐蚀性。高镍含量使合金具有耐许多有机和无机化合物的腐蚀，并使它实际上不受氯离子应力腐蚀开裂的影响。铬具有耐硫化合物的特性，并提供在高温下或在腐蚀性溶液中抗氧化条件的特性。它还具有极好的耐高纯水腐蚀的特性。Inconel X-750合金在约1300°F(700℃)的温度下除了高抗拉强度和蠕变断裂性能之外还具有良好的抗氧化性。

探测器的Inconel X-750部分22具有一玻璃-金属匹配式密封，所述玻璃-金属匹配式密封依赖于一个氧化物层，以形成金属-玻璃密封。选择具有相似热膨胀系数的玻璃和金属，以便保证在熔化操作期间将最小应力引入玻璃中。Inconel或者可供选择地Kovar^TM钢最好与硼硅酸盐玻璃一起熔化，以便提供匹配式密封。

容纳在探测器主体部分的固定件30的本体32也用一种镍合金，例如Inconel X-750合金制造，上述探测器主体部分具有一种玻璃-金属气密密封。固定件包括在连接面处的一个1/2英寸的SwagelokVCR轮廓和适合于装配一个BNC连接器和玻璃-金属气密密封的内部轮廓。VCR是一种高强度、高纯金属衬垫端面的密封接头。衬垫在紧固以便提供一可靠的金属-金属密封时由于增加了接头的横截面而变形。将一个例如用聚醚醚酮(PEEK)制的BNC绝缘包裹层36与电极配合38一起定位到部分22的顶部上。

例3

进行了一种研究，以便示出按照本发明第二实施例所述的一种装置连续地监测一个鼓泡瓶中TMA液位的能力。图7中所示的结果表示将TMA填冲到鼓泡瓶中的步骤，一个校准步骤，读出100％满刻度和排空时回到0％。应该注意，用一个正压将液体泵入和泵出鼓泡瓶，同时能实现液位的快速改变。

例4

进行另外一种研究，以便示出按照本发明第二实施例所述的一种装置连续地监测鼓泡瓶中TMG液位的能力。方法与对例3所述的相同，但校准步骤是将读数从100％向下移而不是象例3中那样向上移。结果在图8中示出。

例3和4中所得的结果表明，通过给一个鼓泡瓶提供一种按照本发明第二实施例所述的探测器的结构，实现了在鼓泡瓶中连续的液位监测。如由充填和排空时曲线的陡斜梯度所示，实现一种快速响应时间。

本发明提供一种测量探测器，所述测量探测器适合用于监测一种耐用的、并与装在容器内的有机金属化合物相适应的鼓泡瓶中材料的液位。这样能连续监测各个鼓泡瓶中有机金属化合物的液位，并使用户能知道在鼓泡瓶中材料的液位用尽时来安排更多材料的时间。这也保证最大程度利用鼓泡瓶内的源材料。使探测器与鼓泡瓶口连接的玻璃密封，保证容器内的压力，和使对空气极为敏感的容器内装物保持与空气隔绝。

此外，密封是耐高温的，并且不干扰液位测量或容器内装物。可以涂装探测器的弹性材料有利于提供全部的惰性，以便保证前体的纯度。另外，探测器比以前提供的玻璃探测器脆性小。由于粗鲁的输送，所以这点很重要。重要的是，探测器应不断裂，因为由于鼓泡瓶内产品的性质，任何断裂都会导致漏泄并可能着火。

将探测器密封到一个固定件中，以便给容器，尤其是鼓泡瓶主体提供一种防漏接合，因此形成一种适合用于将有机金属前体放入其中的超高纯度、高强度、高坚固的容器，这在以前绝不会达到。密封单元已经证明是耐高压和耐跌落冲击的，并且不以任何方式污染产品，即使是ppm杂质级也是如此。对一种探测器来说，重要的是连续指示一种不锈钢高度整体性供应容器(鼓泡瓶)中的有机金属化合物前体的液位。目前没有这类探测器可用来满足所要求的惰性、耐用性、简单性、可靠性和精度的技术要求。另外，提供一种电容，所述电容形成为一个盖或固定件单元的整体部分，其中上述单元具有若干用于探测器的电气连接部分，上述电容前面没有说明。

Claims

1.一种用于监测一个容器(2)中一种液体的液位的装置，装置包括：至少一个金属探测器(10)，所述金属探测器(10)气密式密封在容器内，以便起一个第一电极的作用，一个第二电极与上述第一电极间隔开，以便形成一个电容器；用于将一个电流加到电容器上的装置(14)；及用于监测其电容的装置。

2.如权利要求1所述的装置，其中容器本身是金属容器，并起第二电极的作用。

3.如权利要求1或2所述的装置，其中探测器用不锈钢制成。

4.如权利要求1、2或3所述的装置，其中探测器的一端(22)封装在一种玻璃材料内，用于密封在容器内。

5.如权利要求4所述的装置，其中玻璃材料是硼硅酸盐玻璃。

6.如权利要求1-5中之一所述的装置，其中探测器气密式密封于设置在容器顶部的一个口内。

7.如权利要求6所述的装置，其中探测器密封在一个固定件或盖(30)内，所述固定件或盖(30)插入容器的口中。

8.如权利要求7所述的装置，其中固定件装备有用于探测器的电连接部分。

9.如上述权利要求中之一所述的装置，其中探测器在至少从密封部分延伸的这部分上具有一种弹性材料制的涂层。

10.如权利要求4-9中之一所述的装置，其中至少封装在一种玻璃材料内的探测器部分(22)包括一种镍合金。

11.如权利要求10所述的装置，其中合金是一种Inconel或Kovar合金。

12.如权利要求10或11中所述的装置，其中合金含有铝和/或钛。

13.如权利要求12所述的装置，其中合金是Inconel X-750。

14.如权利要求7-13中之一所述的装置，其中固定件(32)用一种镍合金制成。

15.如权利要求14所述的装置，其中合金是Inconel X-750。

16.如上述权利要求中之一所述的装置，还包括用于测量电容变化的监测装置。

17.如权利要求16所述的装置，还包括一个用于记录电容变化的记录器。

18.如权利要求17所述的装置，还包括用于显示容器中液体液位的显示装置。

19.如上述权利要求中之一所述的装置，还包括用于装置校准的校准装置，因而特定的电容对应于容器内液体的特定体积。

20.如上述权利要求中之一所述的装置在监测有机金属化合物液位中的应用。

21.如上述权利要求中之一所述的装置，其中容器是一种鼓泡瓶。

22.一种鼓泡瓶，包含一种有机金属化合物，鼓泡瓶包括一个密封的金属容器，所述密封的金属容器有一个入口管道(4)、一个出口管道(8)及一个浸渍管道(6)；并且还包括一个金属探测器(10)，所述金属探测器(10)气密式密封在上述容器内，容器和探测器形成一个电容器，用于将一个电流加到电容器上的装置；和用于测量其电容的监测装置。

23.一种用于监测一个容器中液体液位的方法，所述方法包括以下步骤：将至少一个金属探测器(10)插入一个容器(2)，以便起一个第一电极的作用；将探测器气密式密封在容器内；设置另一个电极以便形成一个电容器；将电流加到电容器上并监测其电容。