CN1661363A

CN1661363A - 电子探针微分析仪

Info

Publication number: CN1661363A
Application number: CN2005100649412A
Authority: CN
Inventors: 坂前浩
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1998-11-10
Filing date: 1999-09-24
Publication date: 2005-08-31
Anticipated expiration: 2019-09-24
Also published as: JP3379637B2; CN1253291A; KR20000035099A; CN1205467C; KR100346407B1; JP2000149851A; CN1661363B

Abstract

一种电子探针微分析仪，其特征是具有根据分析范围内的测定坐标值形成Z轴坐标值的等值线求出由等值线区分的Z轴补正值的区域的运算功能，根据所述Z轴补正值或者求出经过试料高度分布的中心位置的直线上的高度补正值利用该高度补正值求出以高度分布的中心位置为旋转中心的三维补正值的运算功能，根据从所述三维补正值中得到的Z轴补正值，让试料表面满足分析条件的高度来进行试料Z轴方向的位置控制。

Description

电子探针微分析仪

技术领域

本发明涉及一种电子探针微分析仪，特别涉及试料Z轴方向上的位置控制。

背景技术

在采用波长分散型分光器的电子探针微分析仪(EPMA)中，作为检测由电子束照射试料所放射出的特性X线的集光条件，要求将试料和分光结晶、检测器的X线分光器高精度地配置在洛兰德圆的圆周上。通常，通过调整试料面的高度位置来满足该X线分光器的集光条件。

在采用电子探针微分析仪的分析中，有只在试料面上的一点进行分析的点分析，或者在试料面上逐步改变分析位置的同时检测该处的X线信号以获得一维或者二维分布的线分析和面分析。对于有凹凸的试料面，为了进行高精度的点分析、线分析和面分析，有必要随时控制试料平台的高度方向以便使其满足X线分光器的集光条件。

现有的电子探针微分析仪的高度方向(Z轴方向)的位置调整所采用的方法为，(a)获得每个分析点的试料面的当前的高度信息并反馈给试料平台，调整试料平台的高度位置以使试料面上的分析点满足集光条件的反馈控制法，(b)将试料面分割成最小单位区域，预先获得各单位区域的交点的坐标值，根据该坐标值近似计算单位区域内的分析点的高度信息，根据所得到的高度信息调整试料平台的高度位置的控制法。

在采用现有的电子探针微分析仪进行点分析、线分析和面分析时，为了能高精度地用上述(a)、(b)的控制方法来调整高度方向的位置，需要获得每个分析点的坐标值，或者增加区域的分割数或坐标值的获取次数，存在需要处理庞大的数据量和处理时间长时间化的问题。特别是在进行线分析和面分析时的坐标值的获取次数更加庞大。

又，在线分析和面分析中需要在移动分析点的同时调整高度方向上的位置，在上述(a)的反馈控制方法中，如果单位时间内的高度方向的变动量较大，则位置控制的响应速度无法赶上变动的速度而使得控制发散，存在着增大从跟随状态下偏离的可能性的问题。又，在线分析和面分析中通过上述(b)的分割区域进行控制时，虽然不会出现象(a)的反馈控制所引起的发散现象，但是，由于所获取的高度信息不是正确表现试料形状的东西，为了对部分存在起伏变化密集的区域的试料面进行高度补正，必需对照起伏变化最密的区域进行分割区域的细分，从而会增大分割数或坐标的获取次数，增大数据量和处理时间。

在对表面为以一轴为中心的对称的同心圆形状的试料进行线分析和面分析时，如果采用由(b)的分割区域所进行的控制，即使已经知道其圆周方向上的高度信息相同，仍然存在需要庞大的区域分割数和坐标值的获取系数的问题。

发明内容

为此，本发明的目的在于解决上述现有的问题，在电子探针微分析仪中以少的坐标值获取次数进行高精度的分析。又，即使是高度方向的变化较大时，也不会出现控制发散并能进行高精度的分析。

本发明的第1种发明构成为，在利用通过电子束照射从试料放射出的特性X线进行试料表面的元素分析的电子探针微分析仪，具有根据分析范围内的测定坐标值形成Z轴坐标值的等值线，求出由等值线区分的Z轴补正值的区域的运算功能，根据上述Z轴补正值让试料表面满足分析条件的高度来进行试料Z轴方向的位置控制。

上述第1种发明，为了进行试料Z轴方向的位置控制，利用Z轴坐标值的等值线所区分的Z轴补正值的区域。对于Z轴坐标值的等值线所区分的各区域确定Z轴补正值，对于存在在区域内的分析点，利用该区域内所定的Z轴补正值进行Z轴方向的位置控制。

Z轴坐标值的等值线通过测定分析范围内对应于X、Y坐标值的Z坐标值，利用该测定坐标值连接在Z轴方向相等的Z轴坐标值求出。Z轴坐标值的等值线所区分的范围所形成的区域的Z轴坐标值在给定的幅度范围内。进行该区域内某个分析点的分析时，以该区域设定的值作为Z轴补正值进行试料Z轴方向的位置控制。

Z轴补正值的第1种形式为在等值线区分的区域内设定1个值，第2种形式为沿着X、Y坐标值的移动方向设定连续变化的Z轴补正函数。在线分析以及面分析中，即可以依据第1的Z轴补正值，也可以依据第2的Z轴补正函数进行位置控制。

依据上述第1种发明，由于在分析范围的整个面上具有满足试料面的分析条件的高度调整的Z轴补正值，可以防止控制的发散。又，由于可以根据试料表面的起伏变化的粗密增减Z轴坐标值的获取次数，选择与试料表面形状吻合的Z轴坐标值的获取位置以及获取点数，在坐标值少的获取次数的情况下就可以进行高精度的位置控制。

本发明的第2种发明的构成为，在利用通过电子束照射从试料放射出的特性X线进行试料表面的元素分析的电子探针微分析仪中，具有求出经过试料高度分布的中心位置的直线上的高度补正值，利用该高度补正值求出以高度分布的中心位置为旋转中心的三维补正值的运算功能，根据从上述三维补正值中得到的Z轴补正值，让试料表面满足分析条件的高度来进行试料Z轴方向的位置控制。

上述第2种发明是针对试料的高度分布具有根据从某一点开始的距离高度发生变化的形状的特征的试料进行分析，利用以高度分布的中心位置为旋转中心的三维Z轴补正值。三维Z轴补正值可以通过先求出穿过试料高度分布中心位置的直线上的高度补正值，然后让该高度补正值绕以高度分布的中心位置旋转所获得。对应于分析点的X、Y坐标值的Z坐标值利用三维补正值进行补正，进行Z轴方向的位置控制。

由于试料具有其高度分布根据从某一点开始的距离高度发生变化的形状，通过求出穿过试料高度分布中心位置的直线上的高度补正值，获得分析范围内整个面上的Z轴补正值。分析范围内整个面上的三维Z轴补正值，可以通过让高度补正值以高度分布的中心位置为旋转中心进行旋转求出。利用三维补正值，进行分析范围内的某分析点的分析十，根据三维补正值，求出对应于分析点的X、Y坐标值的Z轴补正值，用所求出的Z轴补正值进行试料Z轴方向的位置控制。

穿过试料高度分布中心位置的直线上的高度补正值，即可以在高度方向为给定间隔的阶梯确定的形式，也可以连续值所确定的形式。

三维补正值在采用阶梯形高度补正值时，为高度方向成Z轴补正值的圆筒状体而在径方向为重叠的形状，在采用连续高度补正值时，为沿径方向高度方向变化的圆筒状体。为了从三维补正值求出Z轴补正值，在点分析时，求出对应于三维补正值内的分析点的X、Y坐标值的Z坐标值，以该Z轴坐标值作为Z轴补正值，又，在线分析以及面分析时，求出三维补正值内对应于沿X、Y坐标值的移动方向的Z坐标值，以该Z轴坐标值作为Z轴补正值。

又，为求出高度补正值的直线即可以是1条也可以是多条。采用多条直线时，可以在直线的近旁在圆周方向分割三维补正值进行设定。

在上述第2种发明中，可以让三维补正值按照分析范围的倾斜进行倾斜，利用该倾斜后的三维补正值求出Z轴补正值，进行试料Z轴方向的位置控制。分析范围的斜率可以通过分析范围内的试料面上的高度求得。依据上述第2种发明，由于在分析范围的整个面上具有满足试料面的分析条件的高度调整的Z轴补正值，可以防止控制的发散。又，由于可以通过测定穿过试料高度分布得中心位置得直线上得高度求出分析范围整个面的Z轴补正值，在坐标值少的获取次数的情况下就可以进行高精度的位置控制。

附图说明：

图1为表示本发明的电子探针微分析仪的构成例的概略框图。

图2为表示说明本发明的第一例的功能的功能框图。

图3为表示说明本发明的第一例的功能和动作的流程图。

图4为表示说明本发明的第一例的功能的表示Z轴坐标值以及等值线的图。

图5为表示说明本发明的第一例的功能的表示Z轴补正值的图。

图6为表示说明本发明的第二例的功能的功能框图。

图7为表示说明本发明的第二例的功能和动作的流程图。

图8为表示说明本发明的第二例的功能的表示三维补正值的图。

图9为表示说明本发明的第二例的功能的表示三维补正值的图。

图10为表示说明本发明的第二例的功能的表示三维补正值的图。

图中，1-电子探针微分析仪、2-计算机、3-平台控制器、4-驱动器、5-摄像装置、6-自动对焦控制器、7-监视器、11-钨丝、12-电子束、13-聚光镜、14-物镜、15-分光元件、16-检测器、17-试料平台、2A、2a-分析范围、2B、2b-X、Y、Z坐标值、2C、2c-Z轴补正值、2D、2d-Z轴补正函数值、2E、2e-Z轴补正值、Z轴补正函数运算功能块、2F-等值线图、2f-中心位置、2G-等值线运算功能块、2g-高度补正的Z轴坐标值、2h-三维函数、2i-斜率、2j-直线、测定点设定功能块、2k-中心位置计算功能块、2m-高度补正功能块、2n-近似函数功能块、2p-三维函数功能块、2q-斜率功能块、20A、20a-数据保存块、S-试料。

具体实施方式

以下参照附图详细说明本发明的实施例

图1为表示本发明的电子探针微分析仪的构成例的概略框图。在图1所示的电子探针微分析仪1中从钨丝11所发射的电子束12通过聚光镜13、物镜14照射放置在试料平台17上的试料S。从试料S发射出来的X线由包含根据波长分光的分光元件15和检测所分光出来的特性X线的检测器16的X线分光器进行分析。

试料平台17通过接受来自平台控制器3的控制脉冲的驱动器4可以在X、Y、Z轴方向上移动。平台控制器3由来自计算机2的控制命令完成X、Y轴方向上的位置确定和Z轴方向的高度调整。试料S的观察通过用CCD摄象机等摄像装置5拍摄由反射镜18反射的像，并经过自动对焦控制器6显示在监视器7上来实现。自动对焦控制器6将Z轴方向的数据反馈给平台控制器3通过反馈控制试料平台17，在对准焦距的同时获取试料S的高度数据。通常，将依据自动对焦控制器6的摄像装置5的试料S上的焦点位置和依据X分光器的满足试料S上的集光条件的分析位置设定成一致，可以通过由自动对焦控制器6对准光学像的焦点来满足X线分光器的集光条件。在现有的电子探针微分析仪中，观察每个分析点的光学像，调整试料平台17的Z轴方向的位置使其对准焦点。

本发明中通过计算机2所具有的功能，不需要观察每个点的光学像即可进行试料平台17的Z轴方向的位置调整。以下，对于计算机所具有的功能及其动作通过图2～图5说明第一例，通过图6～图10说明第二例。

首先说明第一例。图2为表示说明本发明的第一例的功能的功能框图。图3为表示说明本发明第一例的功能和动作的流程图。图4、5分别表示说明本发明的第一例的功能的表示Z轴坐标值以及等值线、表示Z轴补正值的图。

在第一例中，从分析范围内的测定坐标值形成Z轴坐标值的等值线、求出由等值线区分的Z轴补正值的区域，根据Z轴补正值进行试料Z轴方向上的位置控制使得试料表面满足分析条件的高度。

在图2中，由点虚线所围的各块表示计算机2所具有的功能块，包括保存各数据的数据保存块20A、计算等值线的运算功能块2G和计算Z轴补正值、Z轴补正函数值的运算功能块2E。

数据保存块20A保存分析范围2A、X、Y、Z坐标值2B、等值线图2F、Z轴补正值2C、Z轴补正函数值2D等的各数据。分析范围2A表示要在试料S上进行分析的范围，通过一边观察由监视器7显示的光学像等一边由图中未画出的输入装置进行设定。X、Y、Z坐标值2B表示分析范围内的试料表面的坐标值，X、Y坐标值通过平台控制器3输入试料平台17的当前位置，Z坐标值由自动对焦控制器6等高度检测装置输入所求出的试料表面的高度信息。

等值线运算2G利用分析范围内的X、Y、Z坐标值的坐标数据通过连接相同Z坐标值进行运算。等值线之间的间隔可以任意设定。由等值线运算2G所求出的等值线保存在等值线图2F中。等值线图由监视器7确认，根据需要，可以反复进行X、Y、Z坐标值的获取以及等值线运算。等值线图表示试料表面的凹凸，表示从试料平台的基准位置开始的Z轴方向上的偏差。

Z轴补正值、Z轴补正函数值的运算功能块2E计算为了让试料面满足分析条件所要求的高度调整量，所求出的Z轴补正值、Z轴补正函数值保存在Z轴补正值2C和Z轴补正函数值2D中，在进行分析时输送给平台控制器3进行高度控制，调整X线分光器的焦点位置。

此外，形成图示的构成例中所示的试料S的凹凸的高度检测装置是由自动对焦控制器6形成的例，可以通过对准由图中虚线所示的反馈系统所得到的光学的焦点求出。

以下，用图3的流程图以及图4、5说明第一例的动作。用监视器7观察试料S的光学像和SEM像等设定分析范围，保存到分析范围20A中(第S1步)。为了计算试料S的表面形状，在分析范围内，由试料平台17设定X、Y坐标同时由自动对焦控制器6计算Z坐标值，保存到X、Y、Z坐标值2B中。图4(a)表示分析范围和分析范围内的坐标值，数值表示Z坐标值。所求坐标值的测定点可以是任意的，例如，形状变化急剧的部分可以密集测定，形状变化缓慢的部分可以稀疏测定(第S2步)。

等值线运算2G利用所测定的X、Y、Z坐标值计算等值线，显示在监视器7中。图4(b)表示等值线图的一例。图中虽然表示的是Z方向的间隔为1的等间隔的等值线，但等值线的间隔可以任意设定，也可以是不等间隔。所求出的等值线保存在等值线图2F中(第S3步)。所求出的等值线图用监视器观察，如有必要可以反复重复第S2、3步，可以提高等值线图的精度(第S4步)。

在等值线所区分的区域中设定Z轴补正值。图5(a)表示Z轴补正值的设定例，作为Z轴补正值在各区域设定1～8的值。Z轴补正值在各区域内可以设定1个值，又，在线分析和面分析中也可以沿分析方向设定成连续的Z轴补正函数。

在区域内设定为1个值时，可以采用Z轴坐标值的范围内的任意的值。图5(a)中表示采用设定区域最小值的情况(第S5步)。

在进行点分析时(第S6步)，确定分析范围内中分析点的X、Y坐标值。对于所确定分析点的X、Y坐标值，从Z轴补正值2C中求出所对应的Z轴补正值。例如在图5(a)中，如果分析点确定为点A(xa，ya)，作为对应的Z轴补正值可以得到3(第S7a步)。根据该Z轴补正值通过平台控制器3向步进电机驱动器输送控制信号，进行试料平台17的Z轴的高度控制。这样，可以调整分析点的高度(第S8a步)。

又，在进行线分析和面分析时(第S6步)，确定分析范围内中分析线或者分析范围。对于所确定分析线或者分析范围的X、Y坐标值，从Z轴补正值2C中求出所对应的Z轴补正值。例如在图5(a)中，如果确定作为分析线的y坐标值y0为x轴的测定线，从图5(a)的等值线图中可以得到图5(b)或者图5(c)所示的Z轴补正值或Z轴补正函数(第S7b步)。根据该Z轴补正值或该Z轴补正函数通过平台控制器3向步进电机驱动器输送控制信号，进行试料平台17的Z轴的高度控制。这样，可以调整分析点的高度(第S8b步)。

以下说明第二例。图6为表示说明第二例功能的功能框图，图7为表示说明第二例功能和动作的流程图，图8～10为表示说明第二例功能的表示三维补正值的图。

第二例是对具有试料的高度分布为根据从某一点开始的距离、其高度变化的形状的特征的试料进行分析，采用以高度分布的中心位置为旋转中心的三维Z轴补正值。三维Z轴补正值是通过先求出通过试料高度分布的中心位置的直线上的高度补正值，然后让该高度补正值以高度分布的中心位置为旋转中心旋转后得到。对应于分析点的X、Y坐标值的Z坐标值采用三维Z轴补正值补正，进行Z轴方向的位置控制。

在图6中，由点虚线所围的各块表示计算机2所具有的功能块，包括保存各数据的数据保存块20a、设定直线、测定点的功能块2j、计算中心位置的功能块2k、进行高度补正运算的运算功能块2m、计算高度补正值的近似函数的近似函数功能块2n、从近似函数计算三维函数的功能块2p、计算试料面和三维函数之间的斜率的功能块2q、计算Z轴补正值、Z轴补正函数值的运算功能块2e。

数据保存块20a保存分析范围2a、中心位置2f、X、Y、Z坐标值2b、高度补正值的Z坐标值2g、三维函数2h、斜率2i、Z轴补正值2c、Z轴补正函数值2d等的各数据。

分析范围2a表示要在试料S上进行分析的范围，通过一边观察由监视器7显示的光学像等一边由图中未画出的输入装置进行设定。X、Y、Z坐标值2b表示分析范围内的试料表面的坐标值，X、Y坐标值通过平台控制器3输入试料平台17的当前位置，Z坐标值由自动对焦控制器6等高度检测装置输入所求出的试料表面的高度信息。

分析对象的试料具有其高度分布为根据从某一点开始的距离、高度变化的特征，中心位置运算块2k用X、Y、Z坐标值计算出中心位置，保存在中心位置2f中。

直线、测定点设定功能块2j，确定从中心位置向径方向的直线，在直线上设定测定点。高度补正值运算块2m根据测定点的Z轴坐标值计算出高度补正的Z轴坐标值并保存到2g中。近似函数的块2n采用高度补正的Z轴坐标值计算出有关径方向的高度补正函数，三维函数的块2p计算出让近似函数以中心位置为旋转中心进行旋转以求出三维函数，并保存到块2h中。又，斜率运算的块2q，计算试料表面的斜率，将所求出的斜率函数保存到2i中。

Z轴补正值、Z轴补正函数值运算块2e，采用三维函数2h或者与三维函数倾斜2i的数据，计算为了让试料面满足分析条件所要求的高度调整量。所求出的Z轴补正值、Z轴补正函数值保存在Z轴补正值2c和Z轴补正函数值2d中，在进行分析时输送给平台控制器3进行高度控制，调整X线分光器的焦点位置。

以下，用图7的流程图以及图8～10说明第二例的动作。用监视器7观察试料S的光学像和SEM像等，设定分析范围，保存到分析范围20a中。图8中的虚线所围的矩形表示分析范围的一例(第S11步)。

由于试料S具有其高度分布根据从某一点开始的距离、高度发生变化的形状的特征，只需要测定试料表面形状的从中心位置向径方向的高度变化就可以求出试料整体的形状。为此，由平台控制器以及自动对焦控制器求出试料面的坐标值，由中心位置块2k计算出中心位置，并保存到存储块2f中(第S12步)。

进一步，设定穿过所求出的中心位置的径方向的直线(图8中的点实线)(第S13步)，获得直线上的坐标值。坐标值的获取可以通过由试料平台17设定X、Y坐标同时由自动对焦控制器6计算Z坐标值的方式进行，保存到X、Y、Z坐标值2b中。所求坐标值的测定点在直线上可以是任意的，例如，形状变化急剧的部分可以密集测定，形状变化缓慢的部分可以稀疏测定(第S14步)。

根据所求出的坐标值，求出高度补正值的Z轴坐标值(第S15步)，进一步，求出试料半径方向的高度补正近似函数。图8表示高度补正近似函数的一例(第S16步)。让高度补正近似函数以中心位置为旋转中心进行旋转，获得三维函数。该三维函数表示试料表面的形状，利用该坐标值可以进行Z轴方向的补正。图8表示截取一部分后的三维函数(第S17步)。

第S17步所求出的三维函数是在假设试料S没有倾斜的情况下进行的，实际上存在试料S相对于试料平台有倾斜的情况。第18、19步针对这种情况，求出考虑了试料倾斜的Z轴补正值。在此，在对试料S的分析范围上的数点求出坐标值后(第18步)，让三维函数通过所求坐标值的尽量近旁处来求出三维函数的斜率系数。通过利用该斜率系数和三维函数进行Z轴的补正，就可以进行考虑了试料面的倾斜的高度补正。图9表示试料面的斜率和三维函数的关系，对于图9中斜线表示的分析范围的倾斜，如图10所示，让三维函数在X轴方向倾斜θx，Y轴方向倾斜θy即可(第19步)。

之后，通过第20～22步，进行和上述第6～8步相同的高度方向上的补正，进行分析。第20～22步的处理，可以只用第17步所求出的三维函数进行，也可以用第17步所求出的三维函数和第19步所求出的斜率系数进行。以下对采用三维函数和斜率系数的情况进行说明。

在进行点分析时(第S20步)，确定分析范围内中分析点的X、Y坐标值。对于所确定分析点的X、Y坐标值，从三维函数和斜率系数求出所对应的Z轴补正值(第S21a步)。根据该Z轴补正值通过平台控制器3向步进电机驱动器输送控制信号，进行试料平台17的Z轴的高度控制。这样，可以调整分析点的高度(第S22a步)。

又，在进行线分析和面分析时(第S20步)，确定分析范围内分析线或者分析范围。对于所确定分析线或者分析范围的X、Y坐标值，从三维函数和斜率系数求出所对应的Z轴补正函数(第S21b步)。根据该Z轴补正函数所定的Z轴补正值通过平台控制器3向步进电机驱动器输送控制信号，进行试料平台17的Z轴的高度控制。这样，可以调整分析点的高度(第S22b步)。

此外，在上述例中，虽然只示出了采用一个近似函数求出三维函数的情况，根据试料表面的周方向的形状特性，也可以通过从中心位置引出反射状的多条直线，求出多个近似函数，让近似函数在圆周方向按照给定的角度旋转，求出多个三维函数，将这些多个三维函数排列在圆周方向，由此，进行试料表面的Z轴补正。

根据以上的说明，依据本发明，在电子探针微分析仪中可以在坐标值少的获取次数的情况下进行高精度的分析，又，即使是在高度方向变化程度大的情况下，控制也不会发散，而可以进行高精度的分析。

Claims

1、一种电子探针微分析仪，利用通过电子束照射从试料放射出的特性X线进行试料表面的元素分析，其特征是具有求出经过试料高度分布的中心位置的直线上的高度补正值，利用该高度补正值求出以高度分布的中心位置为旋转中心的三维补正值的运算功能，根据从所述三维补正值中得到的Z轴补正值，让试料表面满足分析条件的高度来进行试料Z轴方向的位置控制。