CN1654318A - 超声波诱导牛血清白蛋白模板法制备棒状羟基磷灰石 - Google Patents

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Abstract

本发明是有关超声波诱导牛血清白蛋白模板法制备棒状羟基磷灰石。这种羟基磷灰石粉体是长棒状六方棱晶或长棒状晶束，直径为0.5μm～1μm，长度为3μm～6μm。采用超声波诱导法和牛血清白蛋白模板法相结合的方法来制备前驱体，并采用冷冻干燥法干燥前驱体，干燥后的前驱体在700℃焙烧1小时，即可得到本发明的棒状羟基磷灰石。本发明的棒状羟基磷灰石晶体粉体可以应用于制备生物陶瓷，制备材料表面涂层和制备复合材料。

Description

超声波诱导牛血清白蛋白模板法制备棒状羟基磷灰石
技术领域
本发明涉及超声波诱导牛血清白蛋白模板法制备棒状羟基磷灰石。
背景技术
羟基磷灰石是人体骨中主要的无机成分，具有良好的生物相容性，已被广泛地应用于骨缺损的修复。目前，羟基磷灰石应用的类型主要有块体陶瓷，颗粒，涂层，复合材料。制备方法主要有固相法，沉淀法，水热法，机械化学法，声化学法，溶胶凝胶法。对于羟基磷灰石无机-有机复合材料的制备，羟基磷灰石的性质是一个重要的参数，比如尺寸，形状。为了使羟基磷灰石达到增韧的目的，需要制备棒状晶体。生物大分子模板法是一种新近发展的可以制备各种形状的方法，因而可以为制备棒状羟基磷灰石晶体提供一种简单而有效的途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种棒状羟基磷灰石晶体粉体
本发明的另一个目的是提供一种棒状羟基磷灰石晶体的制备方法。
实现发明目的的羟基磷灰石粉体是长棒状六方棱晶或长棒状晶束，直径为0.5μm～1μm，长度为3μm～6μm。
本发明的棒状羟基磷灰石晶体粉体的制备方法是，采用超声波诱导法和牛血清白蛋白模板法相结合的方法来制备前驱体，并采用冷冻干燥法干燥前驱体，干燥后的前驱体在700℃焙烧1小时制得。
具体方法步骤为：
第1、将磷酸二氢钙溶液和氢氧化钙饱和溶液按生成羟基磷灰石的化学计量比混合(如将浓度为8.97mmol/L的磷酸二氢钙溶液和氢氧化钙饱和溶液按体积比1.2∶1混合)，在快速搅拌下，加入牛血清白蛋白，使其中牛血清白蛋白浓度为2-5g/L，得混合溶液；
第2、将步骤1得到的混合溶液超声乳化处理2-8分钟，得到羟基磷灰石前驱体；
第3、将步骤2得到的羟基磷灰石前驱体置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，在真空条件下进行冷冻干燥，得到羟基磷灰石前驱体粉末；
第4、将步骤3得到的羟基磷灰干燥的前驱体粉末置于700℃炉中煅烧1小时，即得到棒状羟基磷灰石晶体粉体。
本发明的棒状羟基磷灰石晶体粉体可以应用于制备生物陶瓷，制备材料表面涂层和制备复合材料。
超声波诱导是利用超声空化的原理，在极短时间内提供一个高温，高压的化学反应环境，使蛋白质分子发生交联反应，形成一种三维网状结构，同时使磷酸钙沉淀再溶解，再沉积在蛋白质分子上，形成一种蛋白质—磷酸钙的复合物。
牛血清白蛋白是为磷酸钙沉淀提供模板，使磷酸钙沉淀定向排列。同时在焙烧过程中控制棒状羟基磷灰石的形成。
冷冻干燥法是为了保持这种蛋白质—磷酸钙复合物的结构，在真空条件下，使水升华，使其干燥。冷冻干燥时只要保持这种蛋白质—磷酸钙复合物在冰冻状态，真空度不限。
700℃焙烧是除去蛋白质模板，并使磷酸钙沉淀晶化而形成羟基磷灰石晶体。
本发明的棒状羟基磷灰石，其制造方法简单易控，安全无污染，原材料易得。
附图说明
图1-4是实施例1-4制备的棒状羟基磷灰石的微观形貌图.
由图中可以看出，棒状晶体的直径为0.3-1微米，长度为3-8微米。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行具体叙述。
实施例1
配制浓度为8.97mmol/L的磷酸二氢钙溶液，为A溶液；配制氢氧化钙饱和溶液，为B溶液。将A和B溶液按体积比1.2∶1混合，快速搅拌，然后加入牛血清白蛋白，使其浓度为2g/L。然后用超声乳化仪进行超声处理，时间为2-8分钟。然后将其置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，进行冷冻干燥。最后将干燥的前驱体粉末置于700℃的硅钼炉中煅烧1小时，即得到棒状羟基磷灰石。经X射线检测为羟基磷灰石。晶体形貌和大小如图1扫描电镜所示。
实施例2
配制浓度为8.97mmol/L的磷酸二氢钙溶液，为A溶液；配制氢氧化钙饱和溶液，为B溶液。将A和B溶液按体积比1.2∶1混合，快速搅拌，然后加入牛血清白蛋白，使其浓度为3g/L。然后用超声乳化仪进行超声处理，时间为2-8分钟。然后将其置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，进行冷冻干燥。最后将干燥的前驱体粉末置于700℃的硅钼炉中煅烧1小时，即得到棒状羟基磷灰石。经X射线检测为羟基磷灰石。晶体形貌和大小如图2扫描电镜所示。
实施例3
配制浓度为8.97mmol/L的磷酸二氢钙溶液，为A溶液；配制氢氧化钙饱和溶液，为B溶液。将A和B溶液按体积比1.2∶1混合，快速搅拌，然后加入牛血清白蛋白，使其浓度为4g/L。然后用超声乳化仪进行超声处理，时间为2-8分钟。然后将其置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，进行冷冻干燥。最后将干燥的前驱体粉末置于700℃的硅钼炉中煅烧1小时，即得到棒状羟基磷灰石。经X射线检测为羟基磷灰石。晶体形貌和大小如图3扫描电镜所示。
实施例4
配制浓度为8.97mmol/L的磷酸二氢钙溶液，为A溶液；配制氢氧化钙饱和溶液，为B溶液。将A和B溶液按体积比1.2∶1混合，快速搅拌，然后加入牛血清白蛋白，使其浓度为5g/L。然后用超声乳化仪进行超声处理，时间为2-8分钟。然后将其置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，进行冷冻干燥。最后将干燥的前驱体粉末置于700C的硅钼炉中煅烧1小时，即得到棒状羟基磷灰石。经X射线检测为羟基磷灰石。晶体形貌和大小如图4扫描电镜所示。

Claims (5)

1、一种羟基磷灰石粉体，其特征在于该粉体是长棒状六方棱晶或长棒状晶束，直径为0.5μm～1μm，长度为3μm～6μm。
2、一种制备权利要求1所述的羟基磷灰石粉体的方法，其特征在于方法步骤为：
第1、将磷酸二氢钙溶液和氢氧化钙饱和溶液按生成羟基磷灰石的化学计量比混合，在快速搅拌下，加入牛血清白蛋白，使其中牛血清白蛋白浓度为2-5g/L，得混合溶液；
第2、将步骤1得到的混合溶液超声乳化处理2-8分钟，得到羟基磷灰石前驱体；
第3、将步骤2得到的羟基磷灰石前驱体置于低温冰箱中冷冻，待成冰后，在真空条件下进行冷冻干燥，得到羟基磷灰石前驱体粉末；
第4、将步骤3得到的羟基磷灰干燥的前驱体粉末置于700℃炉中煅烧1小时，即得到棒状羟基磷灰石晶体粉体。
3、权利要求1所述的羟基磷灰石粉体在制备生物陶瓷中的应用。
4、权利要求1所述的羟基磷灰石粉体在制备材料表面涂层中的应用。
5、权利要求1所述的羟基磷灰石粉体在制备复合材料中的应用。
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