CN1646678A - 含有热塑性聚合物的聚合物作助滤剂和/或稳定剂的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是含有热塑性聚合物的聚合物作助滤剂和/或稳定剂用于过滤和/或稳定含水液体的用途。

Description

含有热塑性聚合物的聚合物作助滤剂和/或稳定剂的用途
本发明涉及的是含有热塑性聚合物的聚合物作助滤剂和/或稳定剂用于过滤和/或稳定含水液体的用途。
在许多工业生产过程中，通过过滤将固-液混合物分离是一个重要的处理步骤。术语助滤剂包括大量的产品，这些产品以块状、粉末状、颗粒状或纤维状的形式用作过滤中的预覆材料。
在开始过滤之前，可以把助滤剂作辅助滤层(预覆过滤材料)应用于过滤介质，以获得比较松散的滤饼结构，或可将其连续加入到待过滤的浆液中。
已知的过滤添加剂有例如煅烧硅藻土(diatomaceous earth)，这是将硅藻土煅烧得到的天然产物。其主要成分为无定型SiO2变体，还带有铝、铁和其它元素的氧化物，以及它们的硅酸盐化合物。珍珠岩是火山原生物(流纹岩)经过煅烧、研磨、选择性膨胀的粘土。可将其结构描述为类片状，而在化学上可认为是钠、钾或铝的硅酸盐。膨润土是具有很大膨胀度和吸收能力的粘土材料。
助滤剂应当在过滤过程中形成吸收待清除的杂质并有利于液相流出的多孔环境。
添加剂应具备提高的多孔性，而且在压力的作用下不会损坏。另外，该物质还应当在化学上是惰性的并且易复原。
目前，啤酒过滤主要是使用硅藻土预覆过滤器和深度过滤器。在预覆过滤中，在开始过滤之前将硅藻土预覆层施用于载体(滤布)表面上。施用预覆层之后，将细硅藻土和粗硅藻土的混合物加到待过滤的啤酒(过滤原料)中。在啤酒的生产中，必须预计到硅藻土的消耗为150到200g/hl啤酒。由于硅藻土微孔体积大、堆密度低、吸收能力强并且比表面积大，所以特别适用于预覆过滤。
使用硅藻土的缺点在于，在过滤操作进行数小时后，残留在其中的固体物质使得硅藻土失去效用，并必须将其从过滤器载体表面移去，换上新的硅藻土。
根据法律的规定，只有经过很艰难并且成本高昂的处理后，填埋失效的硅藻土才是可能的。在实践中，试图再生已不能作为过滤材料的硅藻土是不可行的。另外，由于其可能的致癌活性，有关硅藻土的争议已有一段时间了。
在许多饮料生产过程中，除去导致混浊的材料(如溶解的多酚和蛋白质)也是一个重要的处理步骤，因为除去这些物质可以延长饮料的保存期。
加入与引起混浊的材料结合、使其沉淀或以其它方式从介质中将其除去的物质，可以使饮料稳定。这些物质包括，例如硅胶，它与蛋白质结合或使其沉淀；或者聚乙烯基吡咯烷酮，它与多酚结合。
助滤剂和稳定剂此前一直单独或一同使用。但是，在第一种情况下，这意味着增加了对设备的需求；而在第二种情况下，综合处置是个问题；另外，在使用先前所用物质的情况下，不可能调整吸附。
EP 351 363描述了作稳定剂和助滤剂的高度交联的聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)。但是，单独使用聚乙烯基吡咯烷酮时，难以调整吸附。
US 4344846描述了使用以膨胀聚苯乙烯为基料的助滤剂的预覆过滤方法。
WO 96/35497描述了用于过滤液态介质尤其是啤酒的可再生助滤剂，它含有合成或天然聚合物颗粒，这些颗粒可形成孔隙率为0.3到0.5的滤饼。
本发明一个目的是提供一种在过滤和/或稳定含水液体中，特别是在啤酒和饮料的生产中能取代硅藻土使用的助滤剂和/或稳定剂。它应当不仅可单独作为助滤剂或稳定剂使用，还同时具备这两种功能。它应当是不可溶的、几乎不膨胀、在化学上是惰性的并具有大的表面积，而且应当在可接受的反应时间内易于生产。另外，它还应能以所需的方式设定吸附并且应当是可再生的。
令人惊讶的是，我们发现运用含有热塑性聚合物的聚合物能达到上述目标。
本发明涉及聚合物的用途，该聚合物含有：
(a)从20到95重量％的至少一种热塑性聚合物
(b)从80到5重量％的选自由硅酸盐、碳酸盐、氧化物、硅胶、硅藻土(kieselguhr)、硅藻土(diatomaceous earth)、其它聚合物或者他们的混合物组成的集合的至少一种另外的物质，
用作过滤和/或稳定含水液体的助滤剂和/或稳定剂，附带条件是该热塑性聚合物一定不能是聚苯乙烯。
本发明还涉及过滤和/或稳定含水液体的方法，该方法包括使用含有下述组分的聚合物作助滤剂或稳定剂：
(a)从20到95重量％的至少一种热塑性聚合物
(b)从80到5重量％的选自由硅酸盐、碳酸盐、氧化物、硅胶、硅藻土(kieselguhr)、硅藻土(diatomaceous earth)、其它聚合物或者他们的混合物组成的集合的至少一种另外的物质，
附带条件是热塑性聚合物一定不能是聚苯乙烯。
该方法可以以这种方式实施，即在各种情况下只有含水介质的过滤或稳定化发生，或者，除过滤之外，稳定化同时发生。优选除过滤之外，稳定化也发生。
在过滤期间，优选采用预覆过滤技术。
令人惊奇的是，使用本发明聚合物，吸附在例如饮料中引起混浊的成分可以以所需的方式进行调节。
例如在是啤酒的情况下，如果完全除去存在于其中的多酚，通过这种方法，啤酒也将丧失香味化合物。
使用本发明聚合物的另一优势是它们是可再生的。
为了实现本发明的目的，(a)中所述热塑性聚合物应是无定型非交联聚合物和部分结晶非交联聚合物。它们可熔融，并可通过挤出法、铸模法或在纺丝过程中进行加工。它们通常可溶于有机溶剂中。它们不仅包含结晶区，还包含无定形区。此处的大分子链贯穿于多个区域并因而产生聚合物的粘着(也可参见Handbuch der Technischen Polymerchemie(《工业聚合物化学》)，A.Echte，第一版，1993，VCM，Weinheim)。例如，它们可以是聚烯烃、乙烯基聚合物、聚酰胺、聚酯、聚醋酸酯、聚碳酸酯或聚氨基甲酸酯及异构体。
部分结晶热塑性塑料优选为聚乙烯、聚甲醛或聚丙烯。无定型热塑性塑料优选为聚氯乙烯或聚甲基丙烯酸酯。
以助滤剂总重量计，本发明中热塑性聚合物(a)的使用量为20到95重量％，优选从40到90重量％，尤其优选从60到90重量％。
为了实现发明的目的，(b)中的碳酸盐是碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或碱土金属碳酸氢盐，优选碳酸钙、碳酸氢钠或碳酸氢钾。氧化物有第四副族或第三主族元素的氧化物或混合的氧化物，优选二氧化钛或氧化铝。
硅酸盐有上文没有明确提到的天然和人工的硅酸盐，还包括混合的硅酸盐，例如铝硅酸盐或其它沸石。
(b)中所述的其它聚合物优选为聚酰胺或交联聚乙烯基内酰胺和/或聚乙烯胺，优选使用的聚乙烯基内酰胺和/或聚乙烯胺有：聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基哌啶酮、聚乙烯基己内酰胺、聚乙烯基咪唑、聚乙烯基-2-甲基咪唑、聚乙烯基-4-甲基咪唑、聚乙烯甲酰胺。尤其优选高度交联的聚乙烯基吡咯烷酮，如可得到的商品名为DiverganF的产品。
这通常可以通过所谓米花状聚合作用获得。这是一种增长的聚合物链相互交联的聚合方法。它可以在交联剂存在或不存在时发生。
交联剂是分子中含有至少两个烯键式不饱和非共轭双键的化合物。适宜的交联剂有二乙烯基苯、N，N’-二乙烯基乙烯脲、N，N’-二乙烯基丙脲、亚烷基双丙烯酰胺、亚烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯。
米花状聚合的最终产品是发泡的、有硬皮的粒状聚合物，具有类似椰菜花的结构。由于米花式聚合物一般都高度交联，它们一般不可溶解，而且很少膨胀。
(b)中指明的填充材料可单独或以混合物存在于助滤剂中。单独使用的添加剂优选为交联的聚乙烯基吡咯烷酮、TiO2、KHCO3、NaHCO3、CaCO3、硅胶、硅藻土、煅烧硅藻土或膨润土。优选使用交联的聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)与TiO2、NaHCO3、KHCO3、CaCO3、硅胶、硅藻土、煅烧硅藻土或膨润土的混合物，或者NaHCO3或KHCO3与CaCO3、TiO2、硅胶、硅藻土煅烧硅藻土或膨润土的混合物，或者TiO2与NaHCO3、KHCO3、CaCO3、硅胶、硅藻土、煅烧硅藻土或膨润土的混合物。特别优选使用交联的聚乙烯基吡咯烷酮。
使用的热塑性塑料可通过已知的方法生产。这些方法在例如A.Echte的Handbuch der Technischen Polymerchemie(《工业聚合物化学》)，VCH，Weinheim，1993中有描述。
为生产聚合物粉末，可在挤压机中使热塑性聚合物与至少一种另外的物质化合。
化合一般是把聚合物与至少一种添加剂(Der Doppelschneckenextruder：Grundlagen-und-Anwendungsgebiete(《双螺旋挤压机：原理和应用领域》)，编辑：VDI-Gesellschaft Kunststofftechnik-Dusseldorf：VDI-Verlag，1995，第7章和Aufbereiten von Polimeren mit neuartigenEigenschaften(《具有新性质的化合聚合物》)编辑：VDI-GesellschaftKunststofftechnik-Dusseldorf：VDI-Verlag，1995，pp.135 ff.)混合。例如在是聚烯烃和聚苯乙烯的情况下，为了特定性能的改善和生产成本的降低，通过填充和增强进行聚合物的化合。填充剂可根据颗粒几何形状以长宽比进行划分。如果该值小于10，那么该物质是纯填充剂(补充剂)，增强作用通常只在该值更高时才发生。此效果可通过添加剂和聚合物之间所称的粘着力来加强。经常使用的填充剂有碳酸钙(白垩)和滑石。因为填充碳酸钙的聚丙烯获准用于食品中，所以它也被广泛运用于食物包装(模注成型、热力塑型)。另外，有记载用锯屑填充聚丙烯制作制造汽车使用的板。其它常用填充物有玻璃(例如珠状的)、石棉、硅酸盐(例如硅灰石)、云母、晶石和石墨。填充剂通常的含量为20到80质量％，但最高也可以达到95质量％。通过用纤维增强热塑性塑料，改善了其机械性质，特别是塑料的刚度和硬度。通常所用的纤维是玻璃纤维、碳纤维、钢纤维和芳族聚酰胺纤维。通过混合至少两种塑料，能获得具有不同性质的混合聚合物。混合物可以是均相的、多相的、或者部分或有限相容的。
在所有情况下使用挤压机、特别是双螺旋挤压机都是优选的。但另外，共捏合机也会用到。
通常说来，在挤压期间温度和压力会有变化，这就在纯物理混合之外可能引起化学反应，也就是说起始组分中将发生化学变化。
为实现本发明的目的，反应是至少两种物质相互发生物理和/或化学变化的过程。
通过常规的处理热塑性塑料的方法，反应也可发生，特别是混合、分散、填充、增强、掺混、去气，以及通过轧制、揉制、铸造、烧结、压制、复合、砑光、挤出或这些方法的结合进行的活性化合。但是，优选在挤压机里使聚合物粉末化合。
为实现本发明的目的，过滤就是使由非连续相(被分散物)和连续相(分散介质)组成的悬浮液(浆液)通过多孔的过滤介质。在此操作中，固体颗粒沉积在过滤介质上，滤出的液体(滤出液)以清澈的状态离开过滤介质。此处应用压力差作外力以克服流出阻力。
在过滤操作中，可遵循完全不同的固体分离机理。主要的有表面过滤或滤饼过滤、深度过滤和筛选过滤。过滤经常涉及到至少两种方法的结合。
表面过滤或滤饼过滤在不同实施方案中称为预覆过滤，可用于饮料的过滤(Kunze，Wolfgang，Technologie Brauer und Malzer(《酿造和麦芽制造技术》)，第7版，1994，第372页)。所有预覆层系统都有这样的现象，即待过滤液体中存在的固体以及特意加入的固体(助滤剂)被过滤介质滞留，滤饼不断积累。在过滤过程中，除过滤介质之外，悬浮液还必须流过滤饼。这种类型的过滤也称作预覆过滤。
为实现本发明的目的，待过滤和/或稳定的液体有果汁或发酵饮料，例如葡萄酒或啤酒。本发明方法特别适用于过滤和/或稳定啤酒。
创造性制备出的助滤剂和/或稳定剂的特征在于水可湿性高、流速恒定，同时过滤效率优良。
在混合过程之后，通过制粒、切细和/或研磨，优选通过顺序的制粒和研磨将助滤剂粉碎。在冷研磨法的温度条件下，水可能会残留于最终产品中。
产物粉末的平均颗粒大小为从1到1000μm，优选从2到200μm。它们具有规则或不规则的结构，可以是球形或非球形。但产物粉末最好是非球形。
以下的例子用于更详细地描述本发明，但本发明并不仅局限于此。
A)聚合物粉末的生产
在挤压机中使热塑性聚合物和至少一种另外的物质(总量约为10kg)混合。将挤出物在水浴中冷却并制粒。将所获的颗粒在冲击圆盘式研磨粉碎机中粉碎，并用振动翻滚筛筛选。
热塑性聚合物与相关添加剂(物质1，适合时还有物质2)进行化合的重量比见下表。在重量比后的括号中给出了样品的识别号。
# 热塑性    物质1   物质2  热塑性聚合物：物质1的比率
  聚合物                   (如果适合：物质2)
1 聚丙烯    硅藻土   -     20∶80(1a)；50∶50(1b)；80∶20(1c)；90∶10(1d)
2 聚丙烯    CaCO3   -     60∶40(2a)；80∶20(2b)
3 聚丙烯    TiO2    -     60∶40(3a)；80∶20(3b)
4 聚丙烯    PVPP     -     60∶40(4a)；80∶20(4b)
5 聚丙烯    硅胶     -     80∶20(5a)
6 聚丙烯    膨润土   -     80∶20(6a)
7 聚丙烯    PVPP     硅胶  70∶25∶5(7a)；70∶28∶2(7b)
8 聚乙烯    硅藻土   -     50∶50(8a)；80∶20(8b)；90∶10(8c)
9 聚乙烯    CaCO3   -     60∶40(9a)；80∶20(9b)
10聚乙烯    TiO2    -     60∶40(10a)；80∶20(10b)
11聚乙烯    PVPP      -       60∶40(11a)；80∶20(11b)
12聚乙烯    硅胶      -       80∶20(12a)
13聚乙烯    膨润土    -       80∶20(13a)
14聚乙烯    PVPP      硅胶    70∶25∶5(14a)；70∶28∶2(14b)
15聚酰胺    硅藻土    -       20∶80(15a)；50∶50(15b)；80∶20(15c)；90∶10(15d)
16聚酰胺    CaCO3    -       60∶40(16a)；80∶20(16b)
17聚酰胺    TiO2     -       60∶40(17a)；80∶20(17b)
在表格中：
聚丙烯：指Novolen，BASF
聚乙烯：指Lupolen，BASF
聚酰胺：指Ultramid，BASF
硅藻土：指硅藻土，Merck，CAS No.68855-54-9；
CaCO3：指碳酸钙(沉淀的，超纯的)Merck，CAS No.471-34-1；
TiO2：指二氧化钛(＜325目，99％)，Aldrich，CAS No.1317-70-0；
PVPP：指Divergan F，BASF，CAS No.9003-39-8；
NaHCO3：指碳酸氢钠(超纯的)，Merck，CAS No.144-55-8；
硅胶：指硅胶，Merck，CAS No.63231-67-4；
膨润土：指膨润土，Aldrich。
B)应用测试
标准混浊溶液的过滤
过滤的效率是在预覆过滤中根据标准混浊溶液的净化评定的，该溶液是限定了混浊度的formazine溶液，用于描述饮料工业中的助滤剂的特征，是本领域技术人员公知的。
测试结果良好的标准是流速恒定、预覆层压力及过滤效率(即滤出液的清澈度)恒定：
如果流过过滤器的状况良好，过滤器上游和下游的预覆层压力就是相同的，即过滤器没有堵塞。混浊度通过标准EBC来测定。当液体的EBC混浊度值小于1时，该液体就被判定是清澈的。
下面使用A部分中所述聚合物样品来描述研究结果。此处优选使用颗粒尺寸小于100μm的研磨碎片。
下表记载了挑选出的样品流过5l、101、15l的体积后的值。
过滤效率和流过过滤器的情况
    样品     1c     11b
流过以下体积后EBC混浊度1)2)5110l15l 2.511.410.92 1.781.250.76
流速3)(lh-1)     404)     404)
预覆层压力5)(bar)(过滤体上游/下游)     1.54)/1.54)     1.54)/1.54)
1)EBC：欧洲酿酒协会。
2)零值(即标准混浊溶液的值)为20 EBC。
3)没有助滤剂时流速为40lh-1。
4)在整个过滤过程中，测量值是常数。
5)纯液体(即没有助滤剂)的预覆层压力是1.5bar。

Claims (12)

1、聚合物的用途，该聚合物含有：
(a)从20到95重量％的至少一种热塑性聚合物
(b)从80到5重量％的选自由硅酸盐、碳酸盐、氧化物、硅胶、硅藻土(kieselguhr)、煅烧硅藻土(diatomaceous earth)、其它聚合物或者其混合物组成的集合的至少一种另外的物质，
用作过滤和/或稳定含水液体的助滤剂和/或稳定剂，条件是(a)中所述的热塑性聚合物不是聚苯乙烯。
2、根据权利要求1所述的聚合物的用途，其中，除过滤之外，还同时发生含水液体的稳定化。
3、根据权利要求1或2所述的聚合物的用途，其中(b)中所述的物质选自由碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或碱土金属碳酸氢盐、第四副族或第三主族元素的氧化物或混合的氧化物、聚酰胺、交联的聚乙烯基内酰胺、聚乙烯胺或它们的混合物组成的集合。
4、根据权利要求1到3任一项所述的聚合物的用途，其中(b)中所述的物质是交联的聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)。
5、根据权利要求1到4任一项所述的聚合物的用途，其中(b)中所述的物质选自由交联的聚乙烯基吡咯烷酮、TiO2、NaHCO3、KHCO3、CaCO3、硅胶、硅藻土(kieselguhr)、煅烧硅藻土(diatomaceous earth)、膨润土或它们的混合物组成的集合。
6、用于过滤/或稳定含水液体的方法，该方法包括使用含有下述组分的聚合物作助滤剂或稳定剂：
(a)从20到95重量％的至少一种热塑性聚合物
(b)从80到5重量％的选自由硅酸盐、碳酸盐、氧化物、硅胶、硅藻土(kieselguhr)、煅烧硅藻土(diatomaceous earth)、其它聚合物或者其混合物组成的集合的至少一种另外的物质，条件是(a)中所述的热塑性聚合物不是聚苯乙烯。
7、根据权利要求6所述的方法，其中，除过滤之外，还同时发生被过滤介质的稳定化。
8、根据权利要求6和7任一项所述的方法，其中在过滤中使用的是预覆过滤技术。
9、根据权利要求6到8任一项所述的方法，其中含水液体是选自由果汁或发酵饮料组成的集合的液体。
10、根据权利要求6到9任一项所述的方法，其中含水液体是啤酒。
11、根据权利要求6到10任一项所述的方法，其中所用聚合物的平均颗粒大小为1到1000μm。
12、根据权利要求6到11任一项所述的方法，其中所用聚合物的颗粒不是球形。
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