CN111120871A - 烯烃原料脱水用废5a分子筛制备功能油品减阻剂的方法 - Google Patents

烯烃原料脱水用废5a分子筛制备功能油品减阻剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烯烃原料脱水用废5A分子筛再利用制备功能性油品减阻剂的方法。其技术方案是：将烯烃原料脱水用的废5A分子在500℃下空气氛围中干燥焙烧，再转移至球磨机中进行研磨，取粉末；称取处理好的分子筛粉末，加偶联剂，再加入α烯烃单体，控制温度在20℃，搅拌均匀，备用。将块状聚α烯烃冷冻玻璃化后进行粗碎；称取粗碎后的聚α烯烃加入到塑料挤出机，加入偶联剂改性的废5A分子筛粉末，混合挤出后得到实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合材料。本发明的有益效果是：本发明采用的组分，可以通过优化比例，促进废5A分子筛和聚烯烃之间协同作用，进而提升减阻剂应用性能，减少固体废弃物排放，具有经济和社会效应。

Description

烯烃原料脱水用废5A分子筛制备功能油品减阻剂的方法
技术领域
本发明涉及一种石油管道输送工艺中的加剂减阻增输技术，特别涉及一种烯烃原料脱水用废5A分子筛制备功能油品减阻剂的方法。
背景技术
生产聚α烯烃减阻剂主要原料为一定碳数的α-烯烃混合物，这些α-烯烃混合物原料经催化剂催化，由本体聚合反应生成达到要求分子量且具有一定的分子量分布的聚α烯烃固体，再经粉碎、悬浮等处理工艺形成浆状减阻剂产品。这其中α-烯烃原料需要经过脱水、除杂质的提纯和净化过程，将有害于催化剂的杂质含量低于1 g/T。提纯净化过程首先是处理原料水分，把α-烯烃通过5A分子筛填料的吸附柱进行吸附处理。经一定时间的使用后，分子筛吸附达到饱和，需要通入高温氮气实现分子筛的再生。经过数次再生后，5A分子筛会由于长时间的吸附操作造成孔道堵塞、吸附能力下降；高温再生造成骨架结构坍塌、孔径分布变化；再生脱附不完全，污染物留存于孔道内部，孔容下降等等一系列问题，这时分子筛吸附剂就需要更换，以一个年产5000吨减阻剂的企业为例，每年产生废分子筛20-50吨。废分子筛的处理和利用一直是产业循环利用、环境保护所关注的问题。
在后处理技术工艺中，需要在玻璃化温度下对聚α烯烃固体进行粉碎，并加入硅酸钙、硅酸镁、滑石粉、碳酸钙等防粘隔离剂，但是这些隔离剂与聚合物颗粒表面的作用力小，附着力不够，容易造成浆状减阻剂的悬浮稳定性不足。
从应用需求上看，减阻剂应该均有一定的抗剪切性能，能够在较高的雷诺数下维持减阻效果，从而减少减阻剂注入量，并且从技术发展角度，减阻剂也需要根据应用需求朝着功能化的方向不断拓展。本发明依托减阻剂生产过程中隔离剂的使用要求、减阻剂应用过程中减阻效果提升和功能化发展的要求，废分子筛无害化减害化处理的需求，针对聚α烯烃减阻剂生产过程中产生的废5A分子筛，根据其结构和组成特点，将废分子筛经处理后作为隔离剂，作为聚α烯烃填充材料，对废5A分子筛进行有效地无害化再利用，并提高减阻剂的应用性能，形成一种烯烃原料脱水用废5A分子筛再利用制备功能性油品减阻剂的方法。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种烯烃原料脱水用废5A分子筛制备功能油品减阻剂的方法，针对废5A分子筛综合利用和油品减阻剂性能提高的需求，将废5A分子筛和减阻聚烯烃进行有效的复合，从而制备出具有功能性和良好减阻效果的复合减阻剂。
本发明提到的一种烯烃原料脱水用废5A分子筛制备功能油品减阻剂的方法，其技术方案是包括以下制作步骤：
第一步，将烯烃原料脱水用的废5A分子筛置于马弗炉中，在500℃下空气氛围中干燥焙烧5h；
第二步，将干燥后的废5A分子筛放入球磨机中进行研磨，再经200目筛网筛分，留取漏过筛网的废5A分子筛粉，待用；
第三步，取第二步处理后的废5A分子筛100份，按照质量比取50～100份γ-巯丙基三甲氧基硅烷缓慢加入到废5A分子筛中，再按照质量比加入α烯烃单体17～33份，控制温度在20～30℃，搅拌均匀，待用；
第四步，将5cm见方的块状聚α烯烃经液氮冷冻玻璃化后，转入粗碎机进行粗碎，保持粗碎温度在-120～-130℃，待用；
第五步，取100份由第四步经粗碎后的聚α烯烃加入到塑料挤出机中，保持温度在-20～0℃，同时按照质量比将第三步制得的经γ-巯丙基三甲氧基硅烷改性的废5A分子筛粉末1～2份加入到挤出机中，通过混合挤出过程实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合过程；
第六步，将第五步复合聚α烯烃100份经液氮冷冻玻璃化后，按质量比加入第三步处理得到的废5A分子筛2～5份作为隔离剂组分，再加入其它隔离剂5份，进行细粉碎，保持温度在-120～-130℃，细粉碎产物过100目的筛网，待用；
第七步，将第六步得到的细粉减阻剂，根据需要配制成水基、醇基、油基浆状减阻剂产品。
优选的，本发明提到的另一种烯烃原料脱水用废5A分子筛制备功能油品减阻剂的方法，其技术方案是包括以下制作步骤：
第一步，将烯烃原料脱水用的废5A分子筛置于马弗炉中，在500℃下空气氛围中干燥焙烧5h；
第二步，将干燥后的废5A分子筛放入球磨机中进行研磨，再经200目筛网筛分，留取漏过筛网的废5A分子筛粉，待用；
第三步，取第二步处理后的废5A分子筛100份，按照质量比取50～100份异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯缓慢加入到第二步的废5A分子筛中，再按照质量比加入α烯烃单体17-33份，控制温度在20～30℃，搅拌均匀，待用；
第四步，将5cm见方的块状聚α烯烃经液氮冷冻玻璃化后，转入粗碎机进行粗碎，保持粗碎温度在-120～-130℃，待用；
第五步，取100份由第四步经粗碎后的聚α烯烃加入到塑料挤出机中，保持温度在-20～0℃，同时按照质量比将第三步制得的经异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯改性的废5A分子筛粉末1～2份加入到挤出机中，通过混合挤出过程实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合过程；
第六步，将第五步复合聚α烯烃100份经液氮冷冻玻璃化后，按质量比加入第三步处理得到的废5A分子筛2～5份作为隔离剂组分，再加入其它隔离剂5份，进行细粉碎，保持温度在-120～-130℃，细粉碎产物过100目的筛网，待用；
第七步，将第六步得到的细粉减阻剂，根据需要配制成水基、醇基、油基浆状减阻剂产品。
优选的，上述其它隔离剂采用硬脂酸钙、硬脂酸镁、碳酸钙、碳酸镁的一种或几种混合。
本发明的有益效果是：本发明将减阻剂生产过程中原料吸附脱水处理后废5A分子筛进行了再利用，由于5A分子筛中包括CaO、Na2O、Al2O3、SiO2结构，利用γ-巯丙基三甲氧基硅烷或异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯改善废分子筛表面性质，在废分子筛表面形成一定非极性结构，在低温下由塑料挤塑机将废分子筛和聚α烯烃混合复合，在外力作用下使废分子筛进入聚α烯烃的微观团簇中，形成复合减阻剂，经过此过程，可以利用二者的相互作用，利用分子筛的多孔结构，增强增韧聚α烯烃，提升聚α烯烃分子链的刚性，使减阻剂的抗剪切降解性能提高，并且分子筛粉末加入后，可以提高聚α烯烃在低温下粉碎的加工性能以及使用时分散性能；在此基础上，经表面处理后的5A分子筛，可以作为隔离剂使用，利用废5A分子颗粒隔离聚α烯烃颗粒，并且由于表面改性后5A分子筛表面存在非极性，能更好的同聚α烯烃颗粒表面相互作用，降低其他隔离剂用量，同时由于5A分子筛是由CaO、Na2O、Al2O3、SiO2的基本空间结构组成的，具有比单一氧化物更优异的界面结合性能，包覆效果出色。本发明废分子筛制备功能性复合减阻剂方法，利用纳米级废5A分子筛的微观物理和化学特征，通过有效地复合过程和作为隔离剂使用，用以增强聚烯烃减阻分子的应用性能；
另外，本发明采用的组分，可以通过优化比例，促进废5A分子筛和聚烯烃之间协同作用，进而提升减阻剂应用性能，减少固体废弃物排放，具有经济和社会效应。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本发明提到的烯烃原料脱水用废5A分子筛再利用制备功能性油品减阻剂的方法如下：
将500g烯烃原料脱水用的废5A分子在500℃下空气氛围中干燥焙烧5h后转移至球磨机中进行研磨，取200目以下的粉末；称取100g处理好的分子筛粉末，加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷50g，再加入α烯烃单体35g，控制温度在20℃，搅拌均匀，备用。
将5000g，5cm见方的块状聚α烯烃冷冻玻璃化后进行粗碎（-120～-130℃）；称取1000g粗粉后的聚α烯烃加入到塑料挤出机（体系温度-20～0℃），加入20gγ-巯丙基三甲氧基硅烷改性的废5A分子筛粉末，混合挤出后得到实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合材料。
再将复合材料经液氮冷冻后，加入5gγ-巯丙基三甲氧基硅烷改性的废5A分子筛作为隔离剂，再加入5g硬脂酸钙后进行细粉碎（-120～-130℃）并取100目以下的细粉，根据要求配制成醇基浆状减阻剂产品。
实施例2：本发明提到的烯烃原料脱水用废5A分子筛再利用制备功能性油品减阻剂的方法如下：
将500g烯烃原料脱水用的废5A分子在500℃下空气氛围中干燥焙烧5h后转移至球磨机中进行研磨，取200目以下的粉末；称取100g处理好的分子筛粉末，加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷100g，再加入α烯烃单体18g，控制温度在30℃，搅拌均匀，备用。
将5000g，5cm见方的块状聚α烯烃冷冻玻璃化后进行粗碎（-120～-130℃）；称取1000g粗粉后的聚α烯烃加入到塑料挤出机（体系温度-20～0℃），加入10gγ-巯丙基三甲氧基硅烷改性的废5A分子筛粉末，混合挤出后得到实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合材料。
再将复合材料经液氮冷冻后，加入3gγ-巯丙基三甲氧基硅烷改性的废5A分子筛作为隔离剂，再加入7g碳酸镁后进行细粉碎（-120～-130℃）并取100目以下的细粉，根据要求配制成醇基浆状减阻剂产品。
实施例3：本发明提到的烯烃原料脱水用废5A分子筛再利用制备功能性油品减阻剂的方法如下：
将500g烯烃原料脱水用的废5A分子在500℃下空气氛围中干燥焙烧5h后转移至球磨机中进行研磨，取200目以下的粉末；称取100g处理好的分子筛粉末，加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷75g，再加入α烯烃单体25g，控制温度在20℃，搅拌均匀，备用。
将5000g，5cm见方的块状聚α烯烃冷冻玻璃化后进行粗碎（-120～-130℃）；称取1000g粗粉后的聚α烯烃加入到塑料挤出机（体系温度-20～0℃），加入15gγ-巯丙基三甲氧基硅烷改性的废5A分子筛粉末，混合挤出后得到实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合材料。
再将复合材料经液氮冷冻后，加入4gγ-巯丙基三甲氧基硅烷改性的废5A分子筛作为隔离剂，再加入6g硬脂酸镁后进行细粉碎（-120～-130℃）并取100目以下的细粉，根据要求配制成醇基浆状减阻剂产品。
实施例4：本发明提到的烯烃原料脱水用废5A分子筛再利用制备功能性油品减阻剂的方法如下：
将500g烯烃原料脱水用的废5A分子在500℃下空气氛围中干燥焙烧5h后转移至球磨机中进行研磨，取200目以下的粉末；称取100g处理好的分子筛粉末，加入异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯75g，再加入α烯烃单体35g，控制温度在20℃，搅拌均匀，备用。
将5000g，5cm见方的块状聚α烯烃冷冻玻璃化后进行粗碎（-120～-130℃）；称取1000g粗粉后的聚α烯烃加入到塑料挤出机（体系温度-20～0℃），加入18g异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯改性的废5A分子筛粉末，混合挤出后得到实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合材料。
再将复合材料经液氮冷冻后，加入20g异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯改性的废5A分子筛作为隔离剂，再加入50g碳酸钙后进行细粉碎（-120～-130℃）并取100目以下的细粉，根据要求配制成醇基浆状减阻剂产品。
实施例5：本发明提到的烯烃原料脱水用废5A分子筛再利用制备功能性油品减阻剂的方法如下：
将500g烯烃原料脱水用的废5A分子在500℃下空气氛围中干燥焙烧5h后转移至球磨机中进行研磨，取200目以下的粉末；称取100g处理好的分子筛粉末，加入异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯75g，再加入α烯烃单体30g，控制温度在20℃，搅拌均匀，备用。
将5000g，5cm见方的块状聚α烯烃冷冻玻璃化后进行粗碎（-120～-130℃）；称取1000g粗粉后的聚α烯烃加入到塑料挤出机（体系温度-20～0℃），加入20g异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯改性的废5A分子筛粉末，混合挤出后得到实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合材料。
再将复合材料经液氮冷冻后，加入20g异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯改性的废5A分子筛作为隔离剂，再加入50g碳酸镁后进行细粉碎（-120～-130℃）并取100目以下的细粉，根据要求配制成醇基浆状减阻剂产品。
效果测试（实验测试减阻剂浓度50ppm）
（1）圆盘起效时间测试方法
调变圆盘转速，改变流体雷诺数，通过扭矩传感器采集的数据计算流体阻力，有加剂前后流动阻力的变化计算减阻率，通过不同时间减阻效果的差距，来判定用废5A分子筛制备功能性油品减阻剂起效时间是否变化。
表1减阻剂起效时间对比
Figure DEST_PATH_IMAGE001
经过旋转圆盘测试，比较市售减阻剂和各实施例减阻剂减阻性能起效时间可以看出：5个实施例样品的起效时间与市售产品差别不大，可以小幅提高了起效时间。
（2）环道减阻效果测试标准和方法
参照标准“输油管道减阻剂减阻效果室内测试方法SY/T6578-2009”，测试减阻效果。
表2减阻剂抗剪切性能对比
Figure 623837DEST_PATH_IMAGE002
5个实施例减阻剂减阻性能能达到同市售减阻剂一致的效果，同时由于将聚α烯烃与5A分子筛进行了有效的复合，复合减阻剂的抗剪切性能有了很显著的提高，经过离心泵剪切一次后，减阻率剩余率均能达到40%以上，体现了很好的应用性能。
本例利用减阻剂生产过程中原料吸附脱水处理后废5A分子筛进行了再利用，通过干燥、研磨、筛分处理，再采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷或者异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯作为偶联剂对表面进行处理修饰，改善废5A分子筛表面性能，调变多孔分子筛的表面理化特性。利用分子筛的多孔结构，增强增韧聚α烯烃，提升聚α烯烃分子链的刚性，使减阻剂的抗剪切降解性能提高；利用废5A分子颗粒隔离聚α烯烃颗粒降低隔离剂用量。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种烯烃原料脱水用废5A分子筛制备功能油品减阻剂的方法，其特征是包括以下制作步骤：
第一步，将烯烃原料脱水用的废5A分子筛置于马弗炉中，在500℃下空气氛围中干燥焙烧5h；
第二步，将干燥后的废5A分子筛放入球磨机中进行研磨，再经200目筛网筛分，留取漏过筛网的废5A分子筛粉，待用；
第三步，取第二步处理后的废5A分子筛100份，按照质量比取50～100份γ-巯丙基三甲氧基硅烷缓慢加入到废5A分子筛中，再按照质量比加入α烯烃单体17～33份，控制温度在20～30℃，搅拌均匀，待用；
第四步，将5cm见方的块状聚α烯烃经液氮冷冻玻璃化后，转入粗碎机进行粗碎，保持粗碎温度在-120～-130℃，待用；
第五步，取100份由第四步经粗碎后的聚α烯烃加入到塑料挤出机中，保持温度在-20～0℃，同时按照质量比将第三步制得的经γ-巯丙基三甲氧基硅烷改性的废5A分子筛粉末1～2份加入到挤出机中，通过混合挤出过程实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合过程；
第六步，将第五步复合聚α烯烃100份经液氮冷冻玻璃化后，按质量比加入第三步处理得到的废5A分子筛2～5份作为隔离剂组分，再加入其它隔离剂5份，进行细粉碎，保持温度在-120～-130℃，细粉碎产物过100目的筛网，待用；
第七步，将第六步得到的细粉减阻剂，根据需要配制成水基、醇基、油基浆状减阻剂产品。
2.一种烯烃原料脱水用废5A分子筛制备功能油品减阻剂的方法，其特征是包括以下制作步骤：
第一步，将烯烃原料脱水用的废5A分子筛置于马弗炉中，在500℃下空气氛围中干燥焙烧5h；
第二步，将干燥后的废5A分子筛放入球磨机中进行研磨，再经200目筛网筛分，留取漏过筛网的废5A分子筛粉，待用；
第三步，取第二步处理后的废5A分子筛100份，按照质量比取50～100份异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯缓慢加入到第二步的废5A分子筛中，再按照质量比加入α烯烃单体17-33份，控制温度在20～30℃，搅拌均匀，待用；
第四步，将5cm见方的块状聚α烯烃经液氮冷冻玻璃化后，转入粗碎机进行粗碎，保持粗碎温度在-120～-130℃，待用；
第五步，取100份由第四步经粗碎后的聚α烯烃加入到塑料挤出机中，保持温度在-20～0℃，同时按照质量比将第三步制得的经异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯改性的废5A分子筛粉末1～2份加入到挤出机中，通过混合挤出过程实现废5A分子筛与聚α烯烃的复合过程；
第六步，将第五步复合聚α烯烃100份经液氮冷冻玻璃化后，按质量比加入第三步处理得到的废5A分子筛2～5份作为隔离剂组分，再加入其它隔离剂5份，进行细粉碎，保持温度在-120～-130℃，细粉碎产物过100目的筛网，待用；
第七步，将第六步得到的细粉减阻剂，根据需要配制成水基、醇基、油基浆状减阻剂产品。
3.根据权利要求1或2所述的烯烃原料脱水用废5A分子筛制备功能油品减阻剂的方法，其特征是：其它隔离剂采用硬脂酸钙、硬脂酸镁、碳酸钙、碳酸镁的一种或几种混合。
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