CN1644727A - 一种铜－碳化钨－碳－钛－稀土合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜—碳化钨—碳—钛—稀土合金材料，由Cu、WC、C、Ti、稀土元素构成。该合金材料是在金属—碳化物系列的基础上开发成功的一种新型电接触材料，其降低了WC含量，增加了有良好导电性能Cu的重量百分比，达到提高材料的导电性能，降低电阻率的效果，有效控制材料在使用中温升高、发热烧损触头的技术问题，同时添加适量的C和微量的Ti、稀土元素，进一步提高材料的抗熔焊性、电磨损性、耐电弧作用、电寿命等综合性能。特别是采用了先进的机械合金化生产工艺，替代了传统的粉末冶金混粉法，提高了材料内部组织结构的细微化程度，使材料的应用范围从特定的大电流电器开关、断路器的使用扩展到大多数中等电流系列的开关、断路器均能使用。特别在节银、替银方面效果明显，性价比更具优势，因此市场前景看好。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料及其制备方法，属于材料化学领域。
背景技术
常规Cu-WC(铜-碳化钨)系列材料，是由硬度高、熔点高、蒸气压低、化学稳定性好的耐氧化材料WC(碳化钨)，和有良好导电性的Cu(铜)组合形成的耐电弧作用好、烧损小、抗熔焊性能优良的电接触复合材料，在常规的Cu-WC系列材料中WC质量百分含量在40～60％，这类材料在使用中最大的问题是由于WC含量过高，电导率低，在触头表面易形成氧化膜，使电阻升高，导电性变差，触头发热过烧而损坏电器，这类触头只是用于较高电流的开关、断路器等，而对中等电流的低压电器开关、断路器就显得不适用了。这类材料是由在熔融状态下互不相溶的元素组成，其加工性、工艺性都比较差，只能通过粉末冶金的方法来制造，这些工艺使材料的内部组织结构不稳定，影响了使用效果。上述缺陷使该Cu-WC系列材料在许多领域的适用性和满意程度受到限制，因此，解决上述问题成了当务之急。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料。
本发明的另一个目的是提供一种铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料，该铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料主要由Cu、WC、C、Ti、稀土元素构成，各物质质量百分含量如下：WC 5-20％、C 1.0-4％、Ti 0.8-2.5％、稀土0.1-1.2％，其余为Cu。
本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的优选配方为：各物质总量百分含量如下：WC 10-15％、C 2-3％、Ti 1-2％、稀土0.5-0.8％，其余为Cu。
本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的更优选配方为：WC 12％、C 2.5％、Ti 1.2％、稀土1.0％，其余为Cu。
本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料中所用稀土元素为La、Ge、Y或混合稀土中的任意一种。
混合稀土是指以一种稀土为主，加入一定比例的其它稀土元素熔炼而成的稀上金属，在名称上也有以含量最多的一种稀土命名为“富×稀土金属”的称谓。例如“富Ce稀土金属”“富La稀土金属”等。该类产品是稀土生产厂家的定型产品，本发明中应用的是湖南长沙稀土研究所生产的产品。
在上述技术方案中稀土的加入可采用Cu-稀土合金粉碎后加入的方式。
本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的制备方法：
1.混合。
2.机械合金化反应。
3.造粒。
4.低温退火。
5.初压初烧。
6.复压复烧。
7.整形处理。
8.检验。
进一步说明本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的制备方法：
1.混合：按配方称取各组分原料，经粉碎后过80-200目筛，装入混料桶中，混合1-3小时。
2.机械合金化反应：将混合好的粉料装入高能球磨机的料罐内，装入粉料体积3-5倍的钢球和磨块，密封罐口，抽真空至-0.1Mpa，然后充入0.03Mpa的氮气作为保护气，打开高能球磨机的冷却系统和控制系统，将交流电机的频率在20-40秒内，从0Hz逐渐提升到60Hz，机械合金化2.5-10小时；待高能球磨机中粉料冷却后取出粉料，过200目筛。
3.造粒：按常规方法将步骤2中制得的粉料放入造粒机中，加入石蜡或硬脂酸进行造粒，加入石蜡或硬脂酸质量与粉料质量比为0.02-0.03∶1。然后将造好粒的材料转移至箱式电阻炉中，在500-700℃下加热3小时，脱去有机类挥发物质。
4.低温退火：将步骤3中造好粒的材料粉碎，过20目筛，用现有技术在300-350℃的温度下进行低温去应力退火，退火时间为2小时。
5.初压初烧：将步骤4中制得的粉料装入压模内，以2.5吨/cm2的压力进行初压成型；将压好的合金在氢气作为保护气的条件下，依次在500℃下加热2.5小时、800℃下加热3小时、900℃下加热4小时，分段逐步加热烧结。
6.复压复烧：将步骤5中制得的合金材料装入压模内，以5吨/cm2的压力进行复压，使材料进一步致密化；将压好的合金在氢气烧结炉中，在900-950℃下复烧4小时，使合金材料完全烧结致密化。
7.整形处理：将步骤6中制得的合金材料装入压模内，以2吨/cm2的压力进行整形处理，使合金达到最终产品所要求的外形和尺寸，然后以现有技术进行除油、去毛刺、抛光，即为本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的产品。
9.检验：抽样检验合金的晶界分布，脱炭厚度，表面光洁度。
Cu-WC-C-Ti+稀土电接触材料，是在金属-碳化物系列的基础上开发成功的一种新型电接触材料，其设计思路是降低WC含量，增加有良好导电性能Cu的重量百分比，达到提高材料的导电性能，降低电阻率的效果，有效控制材料在使用中温升高、发热烧损触头的技术问题，同时添加适量的C和微量的Ti、稀土元素，进一步提高材料的抗熔焊性、电磨损性、耐电弧作用、电寿命等综合性能。特别是采用了先进的机械合金化生产工艺，替代了传统的粉末冶金混粉法，提高了材料内部组织结构的细微化程度，使材料的应用范围从特定的大电流电器开关、断路器的使用扩展到大多数中等电流系列的开关、断路器均能使用。特别在节银、替银方面效果明显，性价比更具优势，因此市场前景看好。
下面结合各成分、含量及工艺更进一步说明本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的有益效果。
WC的主要作用是提高材料的抗磨损性、抗熔焊性、耐电弧作用等。其加入量不同，材料会得到不同的性能，含量过低会影响抗电磨损性，含量过高则会引起电阻率上升，触头温升过快，因此不同类型的电器技术要求控制WC含量。本发明通过优化筛选将WC含量确定在质量百分含量为5-20％范围内，常规的用量在质量百分含量为10-15％之间，由于良导体Cu含量比例大幅提高，从而达到降低材料电阻率，提高材料的导电率的效果，有效控制了使用过程中由于电流的作用触头温升过高的弊端。
材料中C的主要作用是进一步改善和提高材料的抗熔焊性和自润滑性，以保证触头的分断效果。但C含量过高，会降低触头的密度，影响触头抗电磨损性，从研究的结果发现C含量控制在质量百分含量为1.5-4％之间为最佳配比。
微量金属钛和稀土(La、Ce、Y和混合稀土)的加入，是该材料在原有基础上进一步提高性能的关键，其原因是微量钛的加入，对细化晶粒有明显作用，同时与部分C形成TiC，对提高材料的抗氧化性有良好的作用，降低触头表面氧化膜的形成，提高了开关、断路器足够的电流通断能力。稀土的加入净化了材料的晶界、改善了材料的工艺性和力学性，特别是与Cu中的杂质Pb、Bi等形成高熔点的化合物，呈细小的球形质点均匀分布在晶粒内，起到了细化晶粒的作用，大大提高了材料的力学性能、电导率、抗软化温度等。这种效果在机械合金化作用下更为明显。Ti的含量控制在质量百分含量为0.8～2.5％，稀土元素质量百分含量为0.1～1.2％。
机械合金化是材料制备的一项新技术，特别是对粉末冶金材料，其特殊的作用是其它常规方法难以达到和无法实现的，如：该新材料中的高硬度质点WC颗粒在高能机械合金化作用下，在破碎-焊合-破碎-焊合的不断循环中被细化，同样C颗粒以及C与Ti形成的TiC颗粒也将进一步被细化，且均匀弥散分布于基体Cu中。更为特殊的是在机械合金化的高能作用下，所形成的瞬间高温高压使部分稀土与Cu形成了金属间化合物，均匀的分布于基体中，这对提高合金材料的综合性能是十分有利的。
该材料是Cu基材料，通过成分优化和技术更新，其综合性能达到了银基合金电接触材料的技术指标，并在一些指标上如抗电磨损性、抗熔焊性、电寿命还优于银基合金，成功替代了银基合金，节约了贵金属，大大降低了生产成本，因此该材料是一种电学性能优异、价格低廉、应用广泛具有较好经济效益和社会效益的新型电接触材料。发展该材料符合国家节银代银的发展战略和合理利用资源的基本国策。
附图说明
图1-4是在不同放大倍数下，从不同角度拍摄的本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料中碳化钨的分布情况。通过图1-4可以看出：碳化钨及各组分得到充分的细化，分布均匀。
图1为放大250倍的本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料中碳化钨的分布情况
图2为放大250倍的本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料中碳化钨的分布情况
图3为放大100倍的本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料中碳化钨的分布情况1
图4为放大100倍的本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料中碳化钨的分布情况1
具体实施方式：
下面列举制备本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这些实施例。
实施例1
1.混合：按配方称取WC 5kg、C 1kg、Ti 0.8kg、La 0.1kg，Cu 93.1kg，经粉碎后过80-200目筛，装入混料桶中，混合1-3小时。
2.机械合金化反应：将混合好的粉料装入高能球磨机的料罐内，装入体积为粉料体积3倍的钢球和磨块，密封罐口，抽真空至-0.1Mpa，然后充入0.03Mpa的氮气作为保护气，打开高能球磨机的冷却系统和控制系统，机械合金化5小时；待高能球磨机中粉料冷却后取出粉料，过200目筛，取用粒径小于200目的粉末，不能通过200目筛的粉料放回
高能球磨机内粉碎。
3.造粒：将步骤2中制得的粉料放入造粒机中，加入石蜡进行造粒，加入石蜡的质量与粉料质量比为0.02∶1。然后将造好粒的材料转移至箱式电阻炉中，在500℃下加热3小时，脱去石蜡。
4.低温退火：将造好粒的材料粉碎，过20目筛，用现有技术在300-350℃的温度下进行低温去应力退火。
5.初压初烧：将步骤4中制得的粉料装入压模内，以2.5吨/cm2的压力进行初压成型；将压好的合金在氢气作为保护气的条件下，依次在500℃下加热2.5小时、800℃下加热3小时900℃下加热4小时，分段逐步加热烧结。
6.复压复烧：将步骤5中制得的合金材料装入压模内，以5吨/cm2的压力进行复压，使材料进一步致密化；将压好的合金在氢气烧结炉中，在900-950℃温度下复烧4小时，使合金材料完全烧结致密化。
7.整形处理将步骤6中制得的合金材料装入压模内，以2吨/cm2的压力进行整形处理，使合金达到最终产品所要求的外形和尺寸，然后以现有技术进行除油、去毛刺、抛光，即为本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的产品。
8.检验：抽样检验合金的晶界分布，脱炭厚度，表面光洁度。
实施例2
1.混合：按配方称取WC 12kg、C 2.5kg、Ti 1.2kg、La 1.0kg，Cu 83.3kg，经粉碎后过80目筛，装入混料桶中，混合1小时。
2.机械合金化反应：将混合好的粉料装入高能球磨机的料罐内，装入体积为粉料体积5倍的钢球和磨块，密封罐口，抽真空至-0.1Mpa，然后充入0.03Mpa的氮气作为保护气，打开高能球磨机的冷却系统和控制系统，机械合金化10小时；待高能球磨机中粉料冷却后取出粉料，过200目筛。
3.造粒：将步骤2中制得的粉料放入造粒机中，加入硬脂酸进行造粒，加入硬脂酸的质量与粉料质量比为0.02-0.03∶1。然后将造好粒的材料转移至箱式电阻炉中，在700℃下加热3小时，脱去硬脂酸。
4.低温退火：将造好粒的材料粉碎，过20目筛，用现有技术在300-350℃的温度下进行低温去应力退火。
5.初压初烧：将步骤4中制得的粉料装入压模内，以2.5吨/cm2的压力进行初压成型；将压好的合金在氢气作为保护气的条件下，依次在500℃下加热2.5小时、800℃下加热3小时、900℃下加热4小时，分段逐步加热烧结。
6.复压复烧：将步骤5中制得的合金材料装入压模内，以5吨/cm2的压力进行复压，使材料进一步致密化；将压好的合金在氢气烧结炉中，在900-950℃下复烧4小时，使合金材料完全烧结致密化。
7.整形处理将步骤6中制得的合金材料装入压模内，以2吨/cm2的压力进行整形处理，使合金达到最终产品所要求的外形和尺寸，然后以现有技术进行除油、去毛刺、抛光，即为本发明铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的产品。
8.检验：抽样检验合金的晶界分布，脱炭厚度，表面光洁度。
实施例3-7
用和实施例1同样的方法制备铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料，实施例3-7用到的具体原料名称和配比如表1所示。
表1
| 原料名称 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
| WC(kg) | 20 | 10 | 15 | 9 | 14 |
| C(kg) | 4 | 2 | 3 | 3.5 | 1.5 |
| Ti(kg) | 2.5 | 1 | 2 | 1.0 | 1.5 |
| Ge(kg) | 0 | 0.5 | 0 | 0 | 1.0 |
| Y(kg) | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0 |
| 富La稀土金属(kg) | 1.2 | 0 | 0.8 | 0 | 0 |
| Cu(kg) | 72.3 | 86.5 | 79.2 | 86 | 82 |
Claims (8)
1.一种铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料，该铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料由Cu、WC、C、Ti、稀土元素构成，各物质质量百分含量如下：WC 5-20％、C 1.0-4％、Ti 0.8-2.5％、稀土0.1-1.2％，其余为Cu。
2.根据权利要求1所述的铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料，其特征在于，各物质质量百分含量如下：WC 10-15％、C 2-3％、Ti 1-2％、稀土0.5-0.8％，其余为Cu。
3.根据权利要求1或2所述的铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料，其特征在于，各物质质量百分含量如下：WC 12％、C 2.5％、Ti 1.2％、稀土1.0％，其余为Cu。
4.根据权利要求1或2或3所述的铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料，其特征在于，稀土元素为La、Ge、Y或混合稀土中的任意一种。
5.一种制备权利要求1所述的铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的方法，该方法包括以下步骤：
①混合；
②机械合金化反应；
③造粒；
④低温退火；
⑤初压初烧；
⑥复压复烧；
⑦整形处理；
⑧检验。
6.根据权利要求5所述的铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
①混合：按配方称取各组分原料，经粉碎后过80-200目筛，装入混料桶中，混合1-3小时；
②机械合金化反应：将混合好的粉料装入高能球磨机的料罐内，装入钢球和磨块，密封罐口，机械合金化2.5-10小时；待高能球磨机中粉料冷却后取出粉料，过200目筛，取用粒径小于200目的粉末，不能通过200目筛的粉料放回高能球磨机内粉碎；
③造粒：按常规方法将步骤2中制得的粉料放入造粒机中，加入石蜡或硬脂酸进行造粒，加入的石蜡或硬脂酸质量与粉料质量比为0.02-0.03∶1；然后将造好粒的材料在500-700℃下加热3小时，脱去有机类挥发物质；
④低温退火：将步骤3中造好粒的材料粉碎，过20目筛，用现有技术在300-350℃的温度下进行低温去应力退火；
⑤初压初烧：将步骤4中制得的粉料装入压模内，以2.5吨/cm2的压力进行初压成型；将压好的合金在氢气作为保护气的条件下，依次在500℃下加热2.5小时、800℃下加热3小时、900℃下加热4小时，分段逐步加热烧结；
⑥复压复烧：将步骤5中制得的合金材料装入压模内，以5吨/cm2的压力进行复压，将压好的合金在氢气烧结炉中，在900-950℃下复烧4小时；
⑦整形处理：将步骤6中制得的合金材料装入压模内，以2吨/cm2的压力进行整形处理，然后以现有技术进行除油、去毛刺、抛光；
⑧检验。
7.根据权利要求5或6所述的铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的制备方法，其特征在于，在机械合金化反应中，密封罐口后抽真空至-0.1Mpa，然后充入0.03Mpa的氮气作为保护气。
8.根据权利要求5或6或7所述的铜-碳化钨-碳-钛-稀土合金材料的制备方法，其特征在于，在机械合金化反应中，钢球和磨块的量为装入的粉料重量的3-5倍。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: WENZHOU HONGFENG ELECTRICAL ALLOY CO. Free format text: FORMER OWNER: CHEN XIAO Effective date: 20080711 |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20080711 Address after: Zhejiang Province, Yueqing North white elephant town Tangxia Industrial Zone Patentee after: Wenzhou Hongfeng Electrical Alloy Co., Ltd. Address before: Liushi town of Yueqing city of Zhejiang province Shang Zhai Cun Patentee before: Chen Xiao |
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