CN1636927A - 一种制备氧化硅/二氧化钛复合氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氧化硅/二氧化钛复合氧化物的制备方法是以钛酸四丁酯或者四氯化钛为钛源，以硅酸钠或者正硅酸乙酯为硅源，采用水热法直接制备的氧化硅/二氧化钛复合氧化物。本发明本发明制备方法简单，易操作，制备的氧化硅/二氧化钛复合氧化物，颗粒直径在20nm之下，颗粒均匀，分散性好，具有优秀的热稳定性和催化活性的优点。
Description
所属领域
本发明属于无机纳米材料的合成方法，具体的说涉及一种氧化硅/二氧化钛复合氧化物的制备技术。
背景技术
氧化硅/二氧化钛复合氧化物具有优秀的热稳定性能，表面酸性，被用于催化裂化、催化合成中；另一方面，氧化硅/二氧化钛复合氧化物具有优异的光催化活性，越来越多用于催化降解有机、无机环境污染和光催化合成。很多研究者报道二氧化钛的催化性能强烈的依赖于其晶型和表面积。因此，希望得到的是具有具有稳定的锐钛晶型的高比表面的纳米二氧化钛颗粒。但是目前这种复合氧化物通常采用溶胶-凝胶和共沉淀法制备，需要经过采用高温下煅烧无定型二氧化钛凝胶的过程。在这个过程中，通常伴随着硬团聚、颗粒增大和比表面积的下降，从而严重降低了其催化性能。。
发明内容：
本发明的目的是提供一种制备过程简单的氧化硅/二氧化钛复合氧化物的方法，并且制备的氧化硅/二氧化钛复合氧化物具有好的热稳定性和催化活性。
本发明以钛酸四丁酯或者四氯化钛为钛源，以硅酸钠或者正硅酸乙酯为硅源，采用水热法直接制备的氧化硅/二氧化钛复合氧化物。
本发明的制备方法具体步骤如下：
(1)配制0.5-3.0mol/L的硝酸水溶液。然后在30-60℃下加入硅源，搅拌直至完全水解，得溶液A；
(2)然后在搅拌下，在5-30分钟内把钛源逐滴加入溶液A中，继续搅拌10-60分钟得溶液B；
(3)然后将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，120-200℃下水热反应6-20小时；
(4)将水热反应后的产物在烘干、研磨，于300-800℃下焙烧1-5小时，即得氧化硅/二氧化钛复合氧化物；
其中钛源、硅源和硝酸加入量的摩尔比为钛源∶硅源∶硝酸为1∶0.1-10∶0.5-4.0。
如上所述的硅源是正硅酸乙酯或硅酸钠。
如上所述的钛源为钛酸四丁酯或四氯化钛。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明制备方法简单，易操作。
2、本发明制备的氧化硅/二氧化钛复合氧化物，颗粒直径在20nm之下，颗粒均匀，分散性好，具有优秀的热稳定性和催化活性。
3、本发明制备的氧化硅/二氧化钛复合氧化物可以作为光催化剂，应用于催化降解有机无机污染物，和光催化合成等领域。
具体实施方式
实施例1
100ml浓硝酸加入450ml的水中，然后在50℃下加入10ml的正硅酸乙酯，搅拌直至完全水解，形成溶液A。然后在剧烈搅拌下，30分钟内把170ml钛酸四丁酯逐滴加入上述溶液A中。加入后搅拌15分钟，形成溶液B。然后溶液B加入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，140℃下水热反应10小时。产品在110℃下烘干，研磨，最后样品分别在400℃下焙烧2小时。即得氧化硅/二氧化钛复合氧化物纳米颗粒。电子显微镜下观察此种氧化铝包膜的二氧化钛纳米颗粒直径为15nm，颗粒球型，均匀，分散性好。XRD测量结果表明二氧化钛为锐钛型。焙烧至1000℃，样品才开始有微量金红石晶型出现。
实施例2
采用上述实施例1的制备过程，不同之处在于，然后加入112ml的正硅酸乙酯。电子显微镜下观察此种纳米锐钛型二氧化钛颗粒直径为8nm颗粒球型，均匀，分散性好。XRD测量结果表明二氧化钛为锐钛型。焙烧至1000℃后，样品仍然为锐钛型，颗粒仍然良好分散，为15nm均匀，球型。
实施例3
100ml浓硝酸加入350ml水中，然后在30℃下，加入22.4ml的正硅酸乙酯，搅拌直至完全水解，形成溶液A。剧烈搅拌下，10分钟内把钛酸四丁酯逐滴加入上述溶液A中。钛酸四丁酯加入后搅拌10分钟，得到溶液B。溶液B加入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，120℃下水热反应10小时。产品在150℃下烘干，研磨，最后样品分别在350℃下焙烧2小时。即得氧化硅/二氧化钛复合氧化物纳米颗粒。电子显微镜下观察此种氧化铝包膜的二氧化钛纳米颗粒直径为13nm，颗粒球型，均匀，分散性好。XRD测量结果表明二氧化钛为锐钛型。
实施例4
100ml浓硝酸加入450ml的水中，然后在70℃下，加入硅酸钠10g，磁力搅拌直至完全水解，形成溶液A。然后在剧烈搅拌下，30分钟内把170ml钛酸四丁酯逐滴加入上述溶液A中。钛酸四丁酯加入后搅拌15分钟，形成溶液B。然后溶液B加入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，200℃下水热反应10小时。产品在120℃下烘干，研磨，最后样品分别在600℃下焙烧2小时。即得氧化硅/二氧化钛复合氧化物纳米颗粒。电子显微镜下观察此种氧化铝包膜的二氧化钛纳米颗粒直径为15nm，颗粒球型，均匀，分散性好。XRD测量结果表明二氧化钛为锐钛型。
实施例5
100ml浓硝酸加入450ml的水中，然后50℃下，加入硅酸钠10g，磁力搅拌直至完全水解，形成溶液A。然后在剧烈搅拌下，30分钟内把150ml四氯化钛逐滴加入上述溶液中。四氯化钛加入后搅拌15分钟，形成溶液B。然后溶液B加入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，140℃下水热反应15小时。产品在120℃下烘干，研磨，最后样品分别在600℃下焙烧1小时。即得氧化硅/二氧化钛复合氧化物纳米颗粒。电子显微镜下观察此种氧化铝包膜的二氧化钛纳米颗粒直径为16nm，颗粒球型，均匀，分散性好。XRD测量结果表明二氧化钛为锐钛型。
Claims (3)
1、一种制备氧化硅/二氧化钛复合氧化物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)配制0.5-3.0mol/L的硝酸水溶液。然后在30-60℃下加入硅源，搅拌直至完全水解，得溶液A；
(2)然后在搅拌下，在5-30分钟内把钛源逐滴加入溶液A中，继续搅拌10-60分钟得溶液B；
(3)然后将溶液B转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，120-200℃下水热反应6-20小时；
(4)将水热反应后的产物在烘干、研磨，于300-800℃下焙烧1-5小时，即得氧化硅/二氧化钛复合氧化物；
其中钛源、硅源和硝酸加入量的摩尔比为钛源∶硅源∶硝酸为1∶0.1-10∶0.5-4.0。
2、如权利要求1所述的一种制备氧化硅/二氧化钛复合氧化物的制备方法，其特征在于所述的硅源是正硅酸乙酯或硅酸钠。
3、如权利要求1所述的一种制备氧化硅/二氧化钛复合氧化物的制备方法，其特征在于所述的钛源为钛酸四丁酯或四氯化钛。
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| CN 200410064593 CN1636927A (zh) | 2004-12-07 | 2004-12-07 | 一种制备氧化硅/二氧化钛复合氧化物的制备方法 |
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2004
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