CN1632897A - 稀土氧化物次级发射材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

稀土氧化物次级发射材料及其制备方法属电子发射材料领域。磁控管是应用广泛的真空微波器件，目前材料为ThO2，具有放射性。本发明以La2O3、Y2O3、Gd2O3单一稀土氧化物或者La2O3－Y2O3、La2O3－Gd2O3、Y2O3－Gd2O3、La2O3－Y2O3－Gd2O3复合稀土氧化物任意一种为原料，与硝酸纤维素、硝化棉有机溶液混合成悬浊液，浸入W、Mo或Ta的海绵体中制成氧化物海绵体阴极。其制备方法包括：以单一稀土氧化物或者复合稀土氧化物为原料磨后粉末与硝酸纤维素、硝化棉有机溶剂混合，制成悬浊液；在W、Mo或Ta薄片上制备W、Mo或Ta的海绵层，海绵层所用粉末颗粒粒径40－60μm，孔度控制在40－60％；将此悬浊液浸入W、Mo或Ta的海绵层，在氢气或真空气氛下进行烧结，烧结温度1800－2000℃。本发明材料次级发射性能优异，对环境友好。

Description

稀土氧化物次级发射材料及其制备方法
技术领域
稀土氧化物作为次级发射材料及其制备方法属于电子发射材料领域。
背景技术
磁控管是应用广泛的真空微波器件，目前广泛应用其中的Ba-W阴极在大功率应用下，由于电子的强烈回轰导致Ba-W阴极的使用寿命及性能下降，因此在电子回轰强烈的大功率磁控管中使用更为稳定的氧化物作为次级发射的活性物质，目前使用的为ThO2。考虑到Th的放射性危害，需要一种发射性能优异、没有危害的次级发射氧化物进行替代。而稀土氧化物、特别是复合稀土氧化物具有发射性能及稳定性好，且具有对环境友好、可暴露大气的特点，可以满足大功率磁控管的使用要求。
发明内容
本发明所要解决的问题是采用单一稀土氧化物或者是复合稀土氧化物作为次级发射的活性物质，基体材料为W、Mo或Ta海绵体，材料具有好的次级发射性能。
一种稀土氧化物次级发射材料，其特征在于：以La2O3、Y2O3、Gd2O3单一稀土氧化物或者La2O3-Y2O3、La2O3-Gd2O3、Y2O3-Gd2O3、La2O3-Y2O3-Gd2O3复合稀土氧化物任意一种为原料，采用上述稀土氧化物与硝酸纤维素、硝化棉有机溶液混合制成悬浊液，浸入W、Mo或Ta的海绵体中制成氧化物海绵体阴极。
其中由于上述三种稀土元素的离子半径、电负性等物理化学性质相似，复合稀土氧化物可以以任意比例混合制得。
一种稀土氧化物次级发射材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)以单一稀土氧化物或者复合稀土氧化物为原料，球磨；将球磨后粉末与硝酸纤维素、硝化棉有机溶剂混合，制成悬浊液；
(2)在W、Mo或Ta薄片上制备W、Mo或Ta的海绵层，海绵层所用粉末颗粒粒径40-60μm，孔度控制在40-60％；
(3)将此悬浊液浸入W、Mo或Ta的海绵层，在氢气气氛或者是真空气氛下进行高温烧结，烧结温度1800-2000℃，得到本发明的稀土氧化物次级发射材料。
该发明的材料在大功率微波磁控管中应用结果显示：复合稀土氧化物次级发射性能优异，完全可以替代ThO2作为发射活性材料，而且克服了Th的放射性带来的种种危害，是一种对环境友好的次级发射材料。其很有可能在大功率磁控管和毫米波磁控管中得到进一步推广使用，解决以上两种管型实用化遇到的阴极瓶颈问题。
附图说明
图1：Y2O3海绵钨阴极次级发射性能曲线
图2：Y2O3-Gd2O3海绵钽阴极的次级发射曲线
图3：La2O3-Y2O3-Gd2O3海绵钽的次级发射曲线
具体实施方式
例一.以La2O3粉末为前驱物，与棉胶、草酸胺乙酯、甲醇混合，进行60小时球磨，球料比为300∶80。然后与硝酸纤维素、硝化棉混合，制成悬浊液。将此悬浊液浸入附着在金属Mo薄片上的Mo海绵层，海绵层厚度180μm，海绵层所用粉末颗粒粒径40-60μm，孔度40％。将其在烘箱中烘干，氢气气氛下烧结制成La2O3-Mo海绵体阴极，随后经过排气、激活处理后制成磁控管。用标准方法测定经过不同激活温度处理、在600℃下测试的次级发射系数，见图1，寿命实验数据见表1。
例二.以Y2O3粉末为前驱物，与棉胶，草酸胺乙酯，甲醇混合，进行60小时球磨，球料比为300∶80。然后与硝酸纤维素、硝化棉混合，制成悬浊液。将此悬浊液浸入附着在W薄片上的W海绵层，海绵层厚度200μm，海绵层所用粉末颗粒粒径40-60μm，孔度40％。将其在烘箱中烘干，氢气气氛下烧结制成Y2O3海绵W阴极，随后经过排气、激活处理后制成磁控管。用标准方法测定经过不同激活温度处理、在600℃下测试的次级发射系数，寿命实验数据见表1。
例三.以Gd2O3粉末为前驱物，与棉胶，草酸胺乙酯，甲醇混合，进行60小时球磨，球料比为300∶80。然后与硝酸纤维素、硝化棉混合，制成悬浊液。将此悬浊液浸入附着在W薄片上的W海绵层，海绵层厚度200μm，海绵层所用粉末颗粒粒径40-60μm，孔度40％。将其在烘箱中烘干，氢气气氛下烧结制成Gd2O3海绵W阴极，随后经过排气、激活处理后制成磁控管。
用标准方法测定经过不同激活温度处理、在600℃下测试的次级发射系数，寿命实验数据见表1。
例四.以La2O3和Y2O3粉末为前驱物，与棉胶，草酸胺乙酯，甲醇混合，进行60小时球磨，球料比为300∶80。然后与硝酸纤维素、硝化棉混合，制成悬浊液。将此悬浊液浸入附着在Ta薄片上的Ta海绵层，海绵层厚度140μm，海绵层所用粉末颗粒粒径40-60μm，孔度50％。将其在烘箱中烘干，真空条件下烧结制成复合稀土氧化物海绵Ta阴极，经过排气、激活处理后制成稀土氧化物磁控管。用标准方法测定经过不同激活温度处理、在600℃下测试的次级发射系数，见图2，寿命实验数据见表1。
例五.以Gd2O3和Y2O3粉末为前驱物，与棉胶，草酸胺乙酯，甲醇混合，进行60小时球磨，球料比为300∶80。然后与硝酸纤维素、硝化棉混合，制成悬浊液。将此悬浊液浸入附着在Ta薄片上的Ta海绵层，海绵层厚度140μm，海绵层所用粉末颗粒粒径40-60μm，孔度50％。将其在烘箱中烘干，真空条件下烧结制成复合稀土氧化物海绵Ta阴极，经过排气、激活处理后制成稀土氧化物磁控管。用标准方法测定经过不同激活温度处理、在600℃下测试的次级发射系数，寿命实验数据见表1。
例六.以La2O3和Gd2O3粉末为前驱物，与棉胶，草酸胺乙酯，甲醇混合，进行60小时球磨，球料比为300∶80。然后与硝酸纤维素、硝化棉混合，制成悬浊液。将此悬浊液浸入附着在Ta薄片上的Ta海绵层，海绵层厚度140μm，海绵层所用粉末颗粒粒径40-60μm，孔度50％。将其在烘箱中烘干，真空条件下烧结制成复合稀土氧化物海绵Ta阴极，经过排气、激活处理后制成稀土氧化物磁控管。用标准方法测定经过不同激活温度处理、在600℃下测试的次级发射系数，寿命实验数据见表1。
例七.以La2O3、Y2O3和Gd2O3粉末为前驱物，与棉胶，草酸胺乙酯，甲醇混合，进行60小时球磨，球料比为300∶80。然后与硝酸纤维素、硝化棉混合，制成悬浊液。将此悬浊液浸入附着在Ta薄片上的Ta海绵层，海绵层厚度140μm，海绵层所用粉末颗粒粒径40-60μm，孔度50％。将其在烘箱中烘干，真空条件下烧结制成复合稀土氧化物海绵Ta阴极，经过排气、激活处理后制成稀土氧化物磁控管。用标准方法测定经过不同激活温度处理、在600℃下测试的次级发射系数，见图3，寿命实验数据见表1。
表1显示各种单元稀土氧化物和复合稀土氧化物的次级系数均大于2，其中复合稀土氧化物的次级发射性能更好，满足磁控管的使用要求，而且经过1000小时发射后，发射稳定，说明其具有很强的耐电子轰击能力，在长寿命大功率磁控管和毫米波磁控管具有很好的应用前景。
           表1稀土氧化物次级发射材料发射性能与寿命实验

Claims (2)

1、一种稀土氧化物次级发射材料，其特征在于：以La2O3、Y2O3、Gd2O3单一稀土氧化物或者La2O3-Y2O3、La2O3-Gd2O3、Y2O3-Gd2O3、La2O3-Y2O3-Gd2O3复合稀土氧化物任意一种为原料，采用上述稀土氧化物与硝酸纤维素、硝化棉有机溶液混合制成悬浊液，浸入W、Mo或Ta的海绵体中制成氧化物海绵体阴极。
2、根据权利要求1所述的稀土氧化物次级发射材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)以单一稀土氧化物或者复合稀土氧化物为原料，球磨；将球磨后粉末与硝酸纤维索、硝化棉有机溶剂混合，制成悬浊液；
(2)在W、Mo或Ta薄片上制备W、Mo或Ta的海绵层，海绵层所用粉末颗粒粒径40-60μm，孔度控制在40-60％；
(3)将此悬浊液浸入W、Mo或Ta的海绵层，在氢气气氛或者是真空气氛下进行高温烧结，烧结温度1800-2000℃，得到本发明的稀土氧化物次级发射材料。
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