CN1594646A - 一种疏水和防紫外线辐射透明薄膜及其制备 - Google Patents

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袁启华
刘保顺
何鑫
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Abstract

本发明涉及一种氮掺杂二氧化钛疏水和防紫外线薄膜及其制备。其特征在于氮元素以取代和间隙的形式存在于二氧化钛的晶格当中，其中还有一部分Ti以Ti3+离子的形式存在。薄膜的结晶形态可以为金红石、锐钛矿和无定型。采用直流和射频磁控溅射法制备该氮掺杂二氧化钛薄膜。经由上述方法制备的二氧化钛薄膜具有较好的疏水效果，对蒸馏水的接触角为97～110°，紫外线截止波长为390nm以上，可见光平均透过率为70％～80％。在空气中的放置时间对薄膜的疏水性能基本没有负面影响。本发明的制备方式简单易操作，并且薄膜的组成和厚度可以控制，可以为不同规格、材质和形状的样品制备氮掺杂疏水薄膜。

Description

一种疏水和防紫外线辐射透明薄膜及其制备
技术领域
本发明涉及非金属元素掺杂金属氧化物的疏水和防紫外线辐射薄膜及其制备方法。
背景技术
半导体表面科学和薄膜的制备技术已经得到了世人的广泛的关注，这些研究和技术已经和人们的日常生活密切相关。在材料表明物理化学领域，对材料的疏水和亲水性能的研究已经日趋成熟，关于亲水和疏水的专利和产品已经在上个世纪出现很多。特别的是，二氧化钛作为一种特殊的材料已经得到了广泛的关注，对其表面性能的研究集中于光诱导超亲水方面的研究，现在世界范围内对其的研究和应用很多。研究疏水材料也很重要，现在对于疏水材料的研究主要集中于有机物和部分有机物改性的材料，如疏水硅胶(专利号：WO9837013)和疏水无机氧化物染料(专利号：WO0134711)，但是在无机氧化物的疏水方面的研究较少。因而开发一种无机氧化物且无毒的薄膜材料显得尤为重要。
二氧化钛薄膜是一种高度透明并在可见光区吸收较小的材料，它能够用作光催化、增透、保护、光诱导超亲水性以及太阳能电池的功能膜。象其他无机氧化物一样，未经过处理的二氧化钛在本质上具有亲水的特性，可以被水润湿而不被非极性物质润湿。由于其物理化学性质的稳定性及高硬度和耐久性，二氧化钛是一种非常有用的氧化物。因而如果能够赋予二氧化钛一定的疏水性能，那么二氧化钛可以被广泛地应用在防水领域，同时也能够应用二氧化钛的上述优点。
已经有一些方法表明通过改性制备了疏水的二氧化钛染料，反应的有机基团可以直接键合在二氧化钛的表面，结果湿的二氧化钛染料具有疏水的性能。U.S.专利560799，5631310，5889090同5959004都用有机物处理二氧化钛染料，结果可使有机基团直接结合在二氧化钛的表面。这些专利主要处理的是二氧化钛的疏水性问题，目的是使二氧化钛染料和塑料、油漆和一些其他的有机物能够混溶在一起，达到颜料具有光催化的效果。但显然较难用这种方法在一定的基片上制作薄膜材料，特别是纳米尺度的薄膜材料。
氮化钛薄膜是一种部分透明并呈现黄色的薄膜，由于其具有较强的化学和物理稳定性，而主要被用作耐磨和保护镀层。其也得到了广泛的研究，并且制备技术已经相当成熟。因为在可见光区具有较高吸收系数，所以氮化钛难于被用作光学薄膜，特别是高透过率的薄膜。但其已经体现出较强的疏水能力。同时，氮化钛薄膜的截止波长大于410nm，这能够有效地防止紫外线透过。但是，二氧化钛薄膜的光学吸收边在376nm，其不能够防止波长在370nm到400nm的近紫外线的透过。显然，如果能够把氮元素掺杂在二氧化钛薄膜中并制作成氮掺杂二氧化钛薄膜，其应能够同时具有二氧化钛和氮化钛的部分性质，可以赋予二氧化钛高透过率、防近紫外线和疏水的性能。
现在，制备薄膜的成熟技术很多，有很多技术可制备氮掺杂二氧化钛薄膜。这包括溶胶-凝胶法、液相沉积法、气相沉积法和溅射法。磁控溅射法，包括直流和射频溅射法，具有下面的优点：高的溅射速率，低的靶材和基片工作温度，薄膜的厚度和成分可调。这些优点已经促使它成为制备无机薄膜的一个首选方法。
如果有机材料被用作疏水薄膜材料，其疏水效果确实很好(如聚四氟乙烯)，但是很难用该种材料制作纳米尺寸的薄膜，而且制作薄膜的理化性能较差，特别是使用磁控溅射的方法。但是对于无机物材料，那就可以相当方便地可通过溅射的方法沉积到基片上，而且可以达规模生产，其前景较好。虽然利用磁控溅射法制备氮掺杂薄膜已经在专利(NO.CA1454701)中已经得到部分阐述和说明，但其主要集中于对氮掺杂二氧化钛的光催化方面的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺杂二氧化钛疏水和防紫外线辐射透明薄膜及其制备。
本发明的氮掺杂二氧化钛疏水和防紫外线辐射透明的薄膜。其基片材料可以为玻璃、陶瓷和钢片等，其特征在于薄膜为氮掺杂二氧化钛，其氮元素在薄膜中的摩尔含量为3～10％，Ti在薄膜中的摩尔含量为3％～8％，膜厚为100～1000nm。
所述的氮掺杂二氧化钛薄膜为锐钛矿、金红石和无定型形式。
所述的疏水和防紫外线辐射透明薄膜的制备方法，采用直流反应磁控溅射法制备，其步骤为：
a、用超声清洗仪清洗待镀膜基片，清洗步骤为：
1)首先用浓盐酸∶水1∶9的盐酸清洗30分钟，2)再用25wt％的氨水∶水为1∶9的氨水清洗30分钟，3)然后用蒸馏水清洗30分钟，4)用丙酮清洗后在50～100℃下干燥后待用；
b、处理好的基片送入设置有纯度5N金属钛靶的真空设备中，靶材到基片的距离控制在10～20cm。背底真空度优于3.0×10-3Pa；
c、用高纯氩气为溅射气，氮-氧混合气为反应气体，基片上加50V～100V偏压，其氩气在总的反应溅射气体中的体积含量为50％～80％，氮-氧混合气中氮的体积百分含量为60％～90％，总的工作压力0.8～2.0Pa；
d、在开始制备薄膜之前，靶材先用氩离子清洗，以高纯金属钛靶作为溅射阴极材料，直到等离子体放电的颜色变为紫兰色开始溅射镀膜；溅射电流0.2A～0.6A，溅射电压450V～650V，镀膜时，玻璃或陶瓷、钢片基片的工作温度控制在300～550℃，在基片被沉积薄膜的过程中，基片一直处于旋转状态，其沉积速率控制在5nm/min～30nm/min。
所述的疏水和防紫外线辐射透明薄膜的制备方法，采用射频反应磁控溅射法制备，其步骤为：
a、用超声清洗仪清洗待镀膜基片，清洗步骤为：
1)首先用浓盐酸∶水为1∶9的盐酸清洗30分钟，2)用25wt％的氨水∶水为1∶9的氨水清洗30分钟，3)用蒸馏水清洗30分钟，4)用丙酮清洗30分钟后在50～100℃下干燥后待用；
b、处理好的基片送入设置有纯度5N金属钛靶或分析纯以上纯度的二氧化钛化合物靶的真空设备中，靶材到基片的距离控制在10～20cm。背底真空度低于3.0×10-3Pa；
c、用高纯氩气为溅射气，氮气为反应气体，在基片上加50V～100V偏压；溅射氩气在总的反应溅射气体中的体积含量为50％～80％，总工作压强为0.80Pa～2.0Pa；
d、在开始制备薄膜之前，用分析纯二氧化钛化合物靶作为溅射阴极材料，在用氩气清洗15min～30min后丌始溅射镀膜；溅射基片为玻璃、陶瓷、钢片时，基片工作温度控制在300～550℃，溅射功率为80W～160W，在基片被沉积薄膜的过程中，基片一直处于旋转状态，沉积速率控制在5nm/min～30nm/min。
薄膜沉积完成后，试样需要保存在真空室中15～40h，要待试样存放冷却到室温后，试样才能够被取出。
本发明是利用磁控溅射法制备一种具有疏水和防紫外线性能的薄膜，薄膜材料是氮掺杂二氧化钛，因为其含有二氧化钛和氮化钛的部分性质，如好的耐久性、好的可见光透过率和好的物理化学稳定性。这里说的氮元素是以掺杂的形式存在于二氧化钛薄膜当中，它能够赋予二氧化钛薄膜疏水和防近紫外线的功能。对蒸馏水和部分物质的水溶液(甲基橙和甲基兰)的接触角为97～110°，水在该薄膜上呈现滚动状态，明显不同于在玻璃基片上铺展状态。调节薄膜中氮元素含量可以使薄膜的截止波长增加达390nm，这能够有效地防止太阳中的近紫外线透过，可以保护家具设备，防止老化。
本发明的氮掺杂二氧化钛的制备方法，就是反应磁控溅射法，高纯钛和二氧化钛化合物靶被用作阴极溅射材料。如果高纯金属钛靶作为阴极溅射材料，采用直流反应磁控溅射法制备薄膜，溅射和反应气体分别为高纯的氩气和氮气-氧气的混合物，因为从靶材溅射出来的钛和钛原子团优先和氧反应，所以氮气的体积百分含量高于氧气，氮-氧混合气中氮气的体积百分含量可在60～90％之间变化，氩气在总的反应溅射气体中的体积含量为50～80％，总的工作压强可在0.80Pa～2.0Pa之间调节；如果射频反应磁控溅射法被采用来制备氮掺杂二氧化钛薄膜，溅射和反应气体分别为氩气和氮气，氮气的体积百分含量为20～50％，总的工作压强可在0.80Pa～2.0Pa之间调节。而且要注意，靶材到基片的距离控制在10～20cm，距离太小了，制备的薄膜不是很均匀，距离太大了，靶材的利用效率不高，大部分物质浪费掉了。
为了获得较好质量的薄膜，在基片上加以一定的偏压以提高薄膜的致密度，在薄膜的溅射过程中，加在基片上的偏压可在50V～100V之间调节变化。为了获得较好结晶形态的薄膜，基片的工作温度可以控制在300～550℃。但是如果在不能够加热的基片上制备薄膜，基片就不能够加热。为了获得均匀的薄膜，在基片被沉积薄膜的过程中，基片一直处于旋转状态。沉积速率控制在5nm/min～30nm/min。速率太快了，制备的薄膜的致密度不好，速率太慢了，制备薄膜的效率不高。
采用直流反应磁控溅射法时，溅射电流和电压可在0.2A～0.65A和450V～650V调节变化；采用射频溅射法时，溅射功率可在80W～160W之间变化。为了得到较好结晶态的薄膜，如金红石和锐钛矿，可以通过在密闭的容器中热处理得到，为了防止薄膜表面被氧气氧化，高纯的氮气被用作保护气体。热处理的温度可在300℃～900℃之间调节变化，保护气氛氮气的压强可在1.0MPa～3.0Mpa之间调节变化，热处理时间可在2h～5h之间调节变化。是否选择热处理和热处理的温度控制同基体的材料有关系。普通的钠钙硅玻璃，其热处理温度不能够超过550℃，因为高于这个温度时，玻璃会软化。如采用不锈钢作为基片材料，热处理的温度就可以达到900℃。
试验结果显示，本发明制备的氮掺杂二氧化钛薄膜具有较好的疏水性能，对蒸馏水的润湿角在97～110°之间变化，如果考虑到测试过程水滴的重力作用，润湿角最大可达到115°。所以很小一部分氮元素掺杂可以赋予二氧化钛较好的疏水性能。这种薄膜不能够被水润湿，水滴可以在薄膜上自由滚动。同时在调节薄膜中氮元素含量的情况下，在不是很大程度地降低薄膜的透过率的前提下，可以把二氧化钛的截止波长增加达390nm，这能够有效地防止太阳中的近紫外线，使家具等得到有效保护。本发明制备的薄膜的透过率在70％～80％之间变化。
附图说明
为了说明本专利只作薄膜的效果和结构，专利说明书后附有说明书的附图，下面对说明书的附图加以简要说明：
图1是氮掺杂疏水薄膜的疏水效果图，左图为氮掺杂二氧化钛薄膜的疏水效果图，右图为空白样品。
图2是氮掺杂薄膜和空白基片对蒸馏水的接触角对照图。
图3是在空气中的放置时间对氮掺杂薄膜的疏水性能的影响，通过对蒸馏水的接触角变化说明。
图4是氮掺杂薄膜的截止波长随制备条件变化示意图。
图5是氮化钛薄膜在可见光区透过率随制备条件不同变化示意图。
图6为氮掺杂二氧化钛薄膜中氮元素的高分辨率XPS图谱。
图7为氮掺杂二氧化钛薄膜的XRD图谱。
具体实施方法
实施例1
载波片被用作基片材料，溅射阴极材料选用高纯钛靶，背底真空为2.0×10-3Pa。直流反应磁控溅射在这里被选用，溅射条件具体描述如下：
1.溅射电流：0.3A。
2.溅射电压：550V。
3.溅射气氛：Ar(氩)；工作压强：0.8Pa。
4.反应气氛：氧-氮混合体系；工作压强：0.8Pa，其中氮气的体积百分含量为80％。
5.基片温度：未加热。
6.施加到基片上的偏压：50V。
7.溅射时间：60min。
8.靶材到基片的距离：15cm。
试样编号为1#。
实施例2、3和4
除了基片温度以外，其他条件都和实施例1一致。其中实施例2的基片温度为200℃，实施例3的基片温度为350℃，实施例4的基片温度为400℃。样品编号分别为2#，3#和4#。
实施例5，6
溅射过程和实施例1相同，但基片为石英基片，为了获得好的结晶形态的样品，样品被送入密闭容器中热处理3小时，氮气作为保护气氛，其压强为1.5Mpa。实施例5的热处理温度为600℃，实施例6的热处理温度为700℃。其样品编号分别为5#和6#。
实施例7。
载波片被用作基片材料，溅射阴极材料选用高纯二氧化钛化合物靶，背底真空为2.0×10-3Pa。射频反应磁控溅射在这里被选用，溅射条件具体描述如下：
1.溅射电流：150mA。
2.溅射电压：150V。
3.溅射气氛：Ar(氩)；工作压强：0.8Pa。
4.反应气氛：氮气；工作压强：0.8Pa。
5.基片温度：未加热。
6.施加到基片上的偏压：50V。
7.溅射时间：60min。
8.靶材到基片的距离：15cm。
试样编号为7#。
实施例1-7的结果示于附图中
图1为1#样品和基片的疏水效果示意图，可以从图中看出，薄膜具有较好效果，水滴在薄膜表明呈半球形状，而在玻璃表面呈铺展状态。图2是1#～7#样品和空白样品(载波片)的对蒸馏水的接触角对比图。从图中看出氮掺杂二氧化钛薄膜的接触角明显大于90°，有个别样品达到了110°。这说明薄膜体现了良好的疏水性能。但空白样品的接触角小于10°。在空气中放置时间对样品的疏水性能的影响表示在图3。这说明放置时间几乎对试样的接触角(疏水性能)没有负面影响。薄膜的截止波长和其在可见光区的透过率示于图4和图5。截止波长明显大于纯的二氧化钛薄膜，一些样品的截止波长可达到410nm。这能够有效地防止太阳中的近紫外线通过。同时样品在可见光区的平均透过率在70％～80％。所以发明制备的氮掺杂二氧化钛薄膜具有疏水、防近紫外线和较高透明度的性能。图6显示了氮掺杂二氧化钛中氮元素的XPS高分辨率图谱。其中a代表化合态氮元素，也就是取代形式，b和c分别表示原子态氮元素，也就是间隙态氮。图7是1#，2#，3#，4#，5#样品的XRD图谱，从图中可以看出，1#和2#试样为非晶态，3#、4#和5#样品呈现锐钛矿晶相。

Claims (4)

1、基片材料上制备的一种疏水和防紫外线透明薄膜。其基片材料为玻璃或陶瓷和钢片等，其特征在于薄膜为氮掺杂二氧化钛，其氮元素在薄膜中的摩尔含量为3～10％，Ti在薄膜中的摩尔含量为3％～8％，膜厚100～1000nm。
2、如权利要求1所述的透明薄膜，其特征在于所述的二氧化钛为锐钛矿、金红石和无定型形式。
3、权利要求1所述的疏水和防紫外线透明薄膜的制备方法，其特征在于采用直流反应磁控溅射法制备，其步骤为：
a、用超声清洗仪清洗待镀膜基片，清洗步骤为：
1)首先用浓盐酸∶水为1∶9的盐酸清洗30分钟，2)再用25wt％的氨水∶水为1∶9的氨水清洗30分钟，3)然后用蒸馏水清洗30分钟，4)用丙酮清洗后在50～100℃下干燥后待用；
b、处理好的基片送入设置有纯度5N金属钛靶的真空设备中，靶材到基片的距离控制在10～20cm。背底真空度优于3.0×10-3Pa；
c、用高纯氩气为溅射气，氮-氧混合气为反应气体，基片上加50V～100V偏压；氩气在总的反应溅射气体中的体积含量为50％～80％，氮-氧混合气中氮的体积百分含量为60％～90％，总的工作压强0.8～2.0Pa；
d、在开始制备薄膜之前，靶材先用氩离子清洗，以高纯金属钛靶作为溅射阴极材料，直到等离子体放电的颜色变为紫兰色后开始溅射镀膜，其溅射电流0.2A～0.6A，溅射电压450V～650V，镀膜时，玻璃、陶瓷和钢片基片的工作温度控制在300～550℃，在基片被沉积薄膜的过程中，基片一直处于旋转状态，薄膜沉积速率控制在5nm/min～30nm/min。
4、权利要求1所述的疏水和防紫线透明薄膜的制备方法，其特征在于采用射频反应磁控溅射法制备，其步骤为：
a、用超声清洗仪清洗待镀膜基片，清洗步骤为：
1)首先用浓盐酸∶水为1∶9的盐酸清洗30分钟，2)用25wt％的氨水∶水为1∶9的氨水清洗30分钟，3)用蒸馏水清洗30分钟，4)用丙酮清洗30分钟后在50～100℃下干燥后待用；
b、处理好的基片送入设置有分析纯二氧化钛化合物靶的真空设备中，靶材到基片的距离控制在10～20cm。背底真空度优于3.0×10-3Pa；
c、用高纯氩气为溅射气，氮气为反应气体，在基片上加50V～100V偏压；溅射氩气在总的反应溅射气体中的体积含量为50％～80％，总工作压强0.80Pa～2.0Pa；
d、在开始制备薄膜之前，用分析纯二氧化钛化合物靶作为溅射阴极材料，在用氩气清洗15min～30min后开始镀膜；镀膜基片为玻璃、陶瓷和钢片时，基片工作温度控制在300～550℃，溅射功率为80W～160W，在基片被沉积薄膜的过程中，基片一直处于旋转状态，沉积速率控制在5nm/min～30nm/min。
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