CN1590512A - 一种生产低凝柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产低凝柴油的方法，该方法包括在临氢催化脱蜡工艺条件下将柴油馏分油与催化剂接触，所述催化剂由分层装填的催化剂I和催化剂II组合而成，其中的催化剂I和催化剂II的体积比为0.1－10，所述催化剂I含有一种耐热无机氧化物载体和负载在该载体上的钴和/或镍、钼和/或钨及氟或磷，催化剂II含有一种由一种耐热无机氧化物和一种具有短轴为4.2－4.8、长轴为5.4－7.0的一维椭圆孔结构的分子筛组成的载体和负载在该载体上的钴和/或镍及钼和/或钨。与现有方法相比，采用本发明提供的方法加工硫、氮含量较高的柴油馏分油，在保持较高的柴油收率的同时降凝效果明显提高。
Description
技术领域
本发明是关于一种生产低凝柴油的方法，更具体地说是关于一种通过临氢催化脱蜡生产低凝柴油的方法。
背景技术
随着冬季社会经济活动的日趋活跃，市场对低凝柴油的需求迅速增加，因此开发低凝柴油的生产技术是十分必要的。
柴油馏分油，这里是指馏程满足：
初馏点 ＞150℃
95％ ＜365℃的馏分油。包括：如直馏柴油、催化柴油、焦化柴油、F-T合成柴油及它们的混合馏分油。
在临氢条件下，采用如SAPO-11、SAPO-41这类具有一维椭圆中孔孔结构的分子筛(R.M.Barrer in Zeolites，Science and Technology，editedby F.R.Rodrigues，L.D.Rollman and C.Naccaohe，NATO ASISeries，p75 1984)催化剂进行催化脱蜡，蜡分子经异构化反应转化成低凝组分作为产物回收，一定程度上克服了蜡分子在ZSM-5沸石一类降凝催化剂存在下，主要裂解为小分子产物的不足，使柴油产品的收率提高。
但是，由于原料油中所含的芳烃，特别是稠环芳烃的存在，很容易使具有一维椭圆中孔结构的分子筛催化剂失活，催化剂的稳定性差。在此类催化剂中引入加氢活性较高的Pt、Pd等贵金属组分，可以使催化剂的活性和稳定性提高。
美国专利US4,859,312公开了一种采用含SAPO分子筛催化剂，在加氢裂解条件下生产中间馏分油的方法。加氢金属为铂、钯等贵金属，金属含量为0.01-10重量％。但是，含贵金属催化剂的缺点是对原料中的杂原子化合物如硫、氮含量要进行严格限制，直接加工硫、氮含量高的原料油时效果差。
美国专利US5,565,088公开了一种由硫含量较高的原料油生产低凝柴油的方法，该方法包括一个加氢裂化步骤、一个临氢催化脱蜡步骤，按照该方法，首先将含有沸点大于350℃馏分的原料在加氢裂化反应段与一种含Y型分子筛的催化剂接触，之后裂化产物进入临氢催化脱蜡反应区进行脱蜡。临氢催化脱蜡催化剂由非贵金属加氢活性金属组分和分子筛组成，分子筛为中孔非沸石分子筛，如SAPO-11等，以元素计并以催化剂为基准，加氢金属组分的含量为0.1-0.75重量％。由于该方法包括一个裂化步骤，在用于加工柴油馏分油时柴油收率低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术在加工硫、氮含量高的原料油时效果差或收率低的不足，提供一种新的能保持较高的柴油收率，同时又具有较好降凝效果的生产低凝柴油的方法。
本发明提供的生产低凝柴油的方法包括在临氢催化脱蜡工艺条件下将柴油馏分油与催化剂接触，所述催化剂由分层装填的催化剂I和催化剂II组合而成，其中的催化剂I和催化剂II的体积比为0.1-10，所述催化剂I含有一种耐热无机氧化物载体和负载在该载体上的钴和/或镍、钼和/或钨及氟或磷，催化剂II含有一种由一种耐热无机氧化物和一种具有短轴为4.2-4.8、长轴为5.4-7.0的一维椭圆孔结构的分子筛组成的载体和负载在该载体上的钴和/或镍及钼和/或钨。
与现有方法相比，采用本发明提供的方法加工硫、氮含量较高的柴油馏分油，在保持较高的收率的同时降凝效果明显提高。
例如，对于硫含量为1373mg/L、氮含量为817mg/L的催化裂化柴油，按照本发明方法采用组成为氟含量为4.5重量％，氧化镍含量为2.8重量％，氧化钨含量为28重量％的催化剂HT-1与组成为氧化镍含量为1.2重量％，氧化钨含量为4.8重量％，氧化铝14重量％，SAPO-11分子筛80重量％的催化剂DH-1分层装填的催化剂组合，在反应温度为380℃，氢分压6兆帕、液体总体积空速1h-1、氢油体积比800的条件下反应，在反应进行50小时取样分析，其柴油收率为90.8重量％，凝点为-35℃，在反应进行200小时取样分析，其柴油收率为90.1重量％，凝点为-36℃；在相同的反应条件下评价单一催化剂DH-1，在反应进行50小时取样分析，其柴油收率为91.2重量％，凝点为-27℃，在反应进行200小时取样分析，其柴油收率为93.5重量％，凝点为-9℃。
具体实施方式
按照本发明提供的方法，所述催化剂I和催化剂II可以装填在同一反应器中，也可以分别装填于两个或多个串联的反应器中。催化剂I和催化剂II的装填使进入反应器的原料油依次与催化剂I和催化剂II接触，催化剂I和催化剂II的体积比优选为0.2-8。
所述催化剂I和催化剂II中的耐热无机氧化物载体选自常用作催化剂载体和/或基质的各种耐热无机氧化物中的一种或几种。例如，所述耐热无机氧化物可选自氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化镁、氧化铝-氧化镁、氧化硅-氧化铝、氧化硅-氧化镁、氧化硅-氧化锆、氧化硅-氧化钍、氧化硅-氧化铍、氧化硅-氧化钛、氧化硅-氧化锆、氧化钛-氧化锆、氧化硅-氧化铝-氧化钍、氧化硅-氧化铝-氧化钛、氧化硅-氧化铝-氧化镁、氧化硅-氧化铝-氧化锆、天然沸石、粘土中的一种或几种，优选为氧化铝和/或氧化硅-氧化铝。
所述催化剂II中的具有短轴为4.2-4.8、长轴为5.4-7.0的一维椭圆孔结构的分子筛选自SAPO-11(长轴6.7，短轴4.4)、SAPO-31、SAPO-41(长轴7.0，短轴4.0)、ZSM-22(长轴5.5，短轴4.5)、ZSM-23(长轴5.6，短轴4.5)和ZSM-35(长轴5.4，短轴4.2)[源自J.M.Benettet al，Zeolites，1，160(1987)，G.T.Kokotailo，et al，Zeolites，5，349(1985)，W.M.Meier，and D.H.Olsen，Atlas of Zeolite StructureTypes，Butterworths，(87)，R.M.Kircher，and J.M.Bennett，Zeolites，14，523(1994)]中的一种或几种，特别优选SAPO-11和/或SAPO-41。
所述催化剂I中的钴和/或镍、钼和/或钨及氟或磷的含量为馏分油加氢精制催化剂常规的含量，一般说来，以催化剂为基准，含有50-85重量％的耐热无机氧化物，以氧化物计，1-8重量％的钴和/或镍，10-35重量％的钼和/或钨，以元素计，1-9重量％的氟或磷。
所述催化剂II含有，以催化剂为基准，5-55重量％的耐热无机氧化物，9-90重量％的具有短轴为4.2-4.8、长轴为5.4-7.0的一维椭圆孔结构的分子筛，以氧化物计，0.1-10重量％的钴和/或镍，1-35重量％的钼和/或钨。
按照本发明提供的方法，所述催化剂I和催化剂II采用现有技术惯用的方法制备，例如可以是：将耐热无机氧化物、含或不含具有短轴为4.2-4.8、长轴为5.4-7.0的一维椭圆孔结构的分子筛成型，干燥并焙烧得到载体，所述成型可按常规方法进行，如压片、滚球、挤条等方法均可，所述干燥温度为60-350℃，优选为100-150℃，干燥时间为1-24小时，优选为2-10小时，焙烧温度为350-700℃，优选为450-600℃，焙烧时间为2-8小时，优选为3-6小时；之后，用含钴和/或镍、钼和/或钨金属化合物的溶液浸渍所述载体，干燥并焙烧。对于催化剂I，还包括在浸渍钴和/或镍、钼和/或钨金属组分之前或同时用含有磷或氟化合物的溶液浸渍载体、干燥并焙烧的步骤，所述干燥温度为60-350℃，优选为100-150℃，干燥时间为1-24小时，优选为2-10小时，焙烧温度为350-550℃，优选为400-500℃，焙烧时间为2-8小时，优选为3-6小时。
所述钴和/或镍金属化合物选自钴和/或镍金属的可溶性化合物中的一种或几种，如钴和/或镍的硝酸盐、醋酸盐、可溶性碳酸盐、氯化物、可溶性络合物中的一种或几种。
所述钼和/或钨金属化合物选自钼和/或钨金属可溶性化合物中的一种或几种，如钼酸盐、钨酸盐、偏钨酸盐、乙基偏钨酸盐中的一种或几种。
所述磷或氟的化合物指可溶性磷或氟化合物，如磷化物可以是磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或几种；氟化物可以是氟化铵和/或氟化氢。
按照本发明提供的方法，一个优选的实施方案中所述催化剂I是如下一种馏分油加氢精制催化剂：其组成为氧化镍1-5重量％，氧化钨12-35重量％，氟1-9重量％，其余为氧化铝，所述的氧化铝为孔直径40-100埃的孔体积占总孔体积75％以上的γ-氧化铝。对这种催化剂CN 1057021C中做了详细的描述。所述催化剂II是如下一种柴油异构降凝催化剂：该催化剂含有一种载体和负载在该载体上的钼和/或钨及镍和/或钴，所述载体由氧化铝或氧化硅-氧化铝与分子筛SAPO-11和/或SAPO-41组成，以催化剂为基准，氧化铝或氧化硅-氧化铝的含量为5-55重量％，分子筛含量为9-90重量％，氧化镍0.1-10重量％，氧化钨1-35重量％。
按照本领域中的常规方法，本发明提供的催化剂在使用之前，可在氢气存在下，于140-370℃的温度下用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，这种预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，使其转化为硫化态。
所述临氢催化脱蜡工艺条件为：反应温度为300-420℃，优选为300-400℃；氢分压为0.5-15兆帕，优选为2-10兆帕；液体体积空速为0.1-5小时-1，优选为0.2-3小时-1；氢油体积比为100-3000，优选为300-1000。
本发明提供的方法适用于柴油馏分油临氢催化脱蜡，以生产低凝点柴油。所述柴油馏分油可以是各种矿物油或它们的混合馏分油，如催化裂化柴油、热裂化柴油、直馏柴油、焦化柴油、已经过加氢处理的柴油、已经过加氢脱硫的柴油。特别适用于加工硫、氮含量较高的原料油，以生产低凝柴油。
下面将通过实例说明本发明。
实例中所用试剂，除特别说明的以外，均为化学纯试剂。
实例1
本实例说明本发明提供方法所用催化剂I及其制备方法。
称取山东铝厂生产的拟薄水铝石(干基64％)550克，长岭炼油厂催化剂厂生产的干胶粉(干基73％)170克混合均匀，挤成外接圆直径为1.4毫米的三叶形条，120℃烘干，550℃空气气氛下焙烧4小时得到载体Z1，其中孔直径为40-100埃的孔的孔体积占总孔体积的85.6％。
取Z1 300克用含氟18克的氟化铵水溶液210毫升浸渍1小时，120℃烘干、530℃焙烧4小时得到含氟氧化铝载体，降温至室温后用含氧化镍12克、氧化钨120克的硝酸镍[Ni(NO3)2·6H2O]与偏钨酸铵(NH4W4O13·18H2O)的水溶液210毫升浸渍1小时，120℃烘干、500℃焙烧4小时，得到催化剂HT-1，催化剂HT-1中氟含量为4.5重量％，氧化镍含量为2.8重量％，氧化钨含量为28重量％。
实例2
本实例说明本发明提供方法所用催化剂II及其制备方法。
本实例中所使用的SAPO-11分子筛，按照专利U.S.Pat.No.4,440,871中实例16方法合成。称取420克85重％的磷酸，加入880克蒸馏水，276克拟薄水铝石(氧化铝含量74.2重％，水含量25.8重％)，搅拌均匀，得到混合物S1。称取浓度为40重％的羟基四正丁胺水溶液1298.4克，发烟硅胶(氧化硅含量92.8重％，水含量7.2重％)52克，搅拌均匀，得到混合物S2。将混合物S1和S2混合，在搅拌下加入204克二正丙胺，得到反应混合物。将反应混合物装入聚四氟乙烯密封的反应釜中，200℃晶化24小时，过滤、洗涤固体产物至中性，120℃烘干，得到SAPO-11分子筛(固含量为85.0％)。
将40克干胶粉(同实例1)与200克合成得到的SAPO-11分子筛混合均匀，挤成外接圆直径为1.4毫米的三叶形条，120℃空气中干燥4小时，560℃空气气氛下4小时焙烧制成催化剂载体Z2。取100克Z2载体，用硝酸镍[Ni(NO3)2·6H2O]和偏钨酸铵[(NH4)2W4O13·18H2O]配制的含氧化镍1.6克、氧化钨6.4克的水溶液80毫升浸渍，120℃烘干，480℃空气中焙烧4小时，得到催化剂DH-1。催化剂DH-1中各组分的含量见表1。
实例3
本实例说明本发明提供方法所用催化剂II及其制备方法。
将123克干胶粉(同实例1)与94克实例1中合成得到的SAPO-11分子筛混合均匀，挤成外接圆直径为1.4毫米的三叶形条，120℃空气中干燥4小时，560℃空气气氛下4小时焙烧制成催化剂载体Z3。
取100克Z3载体，用硝酸镍[Ni(NO3)2·6H2O]和偏钨酸铵[(NH4)2W4O13·18H2O]配制的含氧化镍4.0克、氧化钨16.0克的水溶液80毫升浸渍，120℃烘干，480℃空气中焙烧4小时，得到催化剂DH-2。催化剂DH-2中各组分的含量见表1。
实例4
本实例说明本发明提供方法所用催化剂II及其制备方法。
将106克氧化硅-氧化铝粉(长岭炼油厂催化剂厂产品，干基94％)与47克SAPO-11分子筛混合均匀，挤成外接圆直径为1.4毫米的三叶形条，120℃空气中干燥4小时，560℃空气气氛下4小时焙烧制成催化剂载体Z4。
取100克Z4载体，用硝酸镍[Ni(NO3)2·6H2O]和偏钨酸铵[(NH4)2W4O13·18H2O]配制的含氧化镍9.0克、氧化钨45.0克的水溶液90毫升浸渍，120℃烘干，480℃空气中焙烧4小时，得到催化剂DH-3。催化剂DH-3中各组分的含量见表1。
表1
| 实例 | 2 | 3 | 4 |
| 催化剂编号 | DH-1 | DH-2 | DH-3 |
| 化学组成，重量％NiOWO3Al2O3SiO2-Al2O3SAPO-11 | 1.24.814.O/80.0 | 3.012.045.0/40.0 | 5.025.0/50.020.0 |
实例5
本实例说明本发明提供的方法的柴油降凝效果。
以加氢改质柴油为原料(原料油性质见表2)，在下流式20毫升固定床反应器中依次装入催化剂DH-1 5毫升、HT-1 15毫升，先升温至300℃，用含2重％二硫化碳的煤油进行预硫化5小时，然后切换成原料油并升温到350℃，在氢分压10兆帕、液体总体积空速0.5小时-1、氢油体积比1000的条件下反应，反应100小时后取样，测定柴油收率和凝点。结果见表3。
柴油凝点的测试方法为国家标准GB/T 510方法，柴油收率计算方法为：柴油收率＝液收×(＞150℃馏分切割收率)。
实例6
本实例说明本发明提供的方法的柴油降凝效果。
以加氢改质柴油为原料(原料油性质见表2)，在下流式20毫升固定床反应器中依次装入催化剂DH-2 10毫升、HT-1 10毫升，先升温至300℃，用含2重％二硫化碳的煤油进行预硫化5小时，然后切换成原料油并升温到380℃，在氢分压6兆帕、液体总体积空速2小时-1、氢油体积比500的条件下反应，反应100小时后取样，测定柴油收率和凝点。结果见表3。
实例7
本实例说明本发明提供的方法的柴油降凝效果。
以加氢改质柴油为原料(原料油性质见表2)，在下流式20毫升固定床反应器中依次装入催化剂DH-3 17.5毫升、HT-1 2.5毫升，先升温至300℃，用含2重％二硫化碳的煤油进行预硫化5小时，然后切换成原料油并升温到370℃，在氢分压3兆帕、液体总体积空速1.2小时-1、氢油体积比400的条件下反应，反应100小时后取样，测定柴油收率和凝点。结果见表3。
表2
| 原料油 | 加氢改质柴油 |
| 密度(20℃)，g/cm3 | 0.8260 |
| 凝点(全馏分)，℃ | -2 |
| 冷滤点，℃ | +1 |
| S，mg/L | 3.9 |
| N，mg/L | 4.4 |
| 模拟蒸馏(ASTM D-2887)v/v％ | |
| IBP | 183 |
| 50 | 274 |
| 90 | 347 |
| FBP | 376 |
表3
| 实例 | 5 | 6 | 7 |
| 催化剂编号 | HT-1/DH-1 | HT-1/DH-2 | HT-1/DH-3 |
| 催化剂I/催化剂II | 0.33 | 1 | 7 |
| 柴油收率，重量％ | 90.6 | 90.2 | 91.0 |
| 凝点，℃ | -44 | -44 | -42 |
由表3的结果可以看出，采用本发明提供的方法加工加氢改质柴油时，在将原料油的凝点从-2℃降至-40℃以下时，柴油收率仍高达90重量％以上。表明本发明提供方法具有很好的柴油降凝效果，同时收率高。
实例8
本实例说明本发明提供的方法的柴油降凝效果。
以催化裂化柴油为原料(原料油性质见表4)，在下流式20毫升固定床反应器中依次装入催化剂DH-1 10毫升、HT-1 10毫升，先升温至300℃，用含2重％二硫化碳的煤油进行预硫化5小时，然后切换成原料油并升温到380℃，在氢分压6兆帕、液体总体积空速1小时-1、氢油体积比800的条件下反应，分别在反应进行50小时和200小时时取样，测定柴油收率和凝点。结果见表5。
对比例1
本对比例说明单独使用含SAPO-11的催化剂用于催化裂化柴油异构降凝时的效果。
采用与实例8相同方法评价催化剂DH-1，反应结果见表5。
表4
| 原料油 | 催化裂化柴油 |
| 密度(20℃)，g/cm3 | 0.8884 |
| 凝点(全馏分)，℃ | -2 |
| 冷滤点，℃ | +2 |
| S，mg/L | 1373 |
| N，mg/L | 817 |
| 模拟蒸馏(ASTM D-2887)v/v％ | |
| IBP | 191 |
| 50 | 268 |
| 90 | 350 |
| FBP | 374 |
表5试验结果
| 实例 | 8 | 对比例1 | |
| 催化剂 | HT-1/DH-1 | DH-1 | |
| 50小时 | 柴油收率，重量％ | 90.8 | 91.2 |
| 凝点，℃ | -35 | -27 | |
| 200小时 | 柴油收率，重量％ | 90.1 | 93.5 |
| 凝点，℃ | -36 | -9 | |
由表5中实例8和对比例1的试验结果可以看到，对于催化裂化柴油这种硫、氮含量高的原料油，采用本发明提供的方法，在保持较高柴油收率的前提下柴油降凝效果明显优于对比例方法的柴油降凝效果。
Claims (10)
1、一种生产低凝柴油的方法，该方法包括在临氢催化脱蜡工艺条件下将柴油馏分油与催化剂接触，其特征在于，所述催化剂由分层装填的催化剂I和催化剂II组合而成，其中的催化剂I和催化剂II的体积比为0.1-10，所述催化剂I含有一种耐热无机氧化物载体和负载在该载体上的钴和/或镍、钼和/或钨及氟或磷，催化剂II含有一种由一种耐热无机氧化物和一种具有短轴为4.2-4.8、长轴为5.4-7.0的一维椭圆孔结构的分子筛组成的载体和负载在该载体上的钴和/或镍及钼和/或钨。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂I与II的体积比为0.2-8。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分层装填的催化剂I和催化剂II使进入反应器的原料油依次与催化剂I和催化剂II接触。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂I和催化剂II中的耐热无机氧化物选自氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化镁、氧化铝-氧化镁、氧化硅-氧化铝、氧化硅-氧化镁、氧化硅-氧化锆、氧化硅-氧化钍、氧化硅-氧化铍、氧化硅-氧化钛、氧化硅-氧化锆、氧化钛-氧化锆、氧化硅-氧化铝-氧化钍、氧化硅-氧化铝-氧化钛、氧化硅-氧化铝-氧化镁、氧化硅-氧化铝-氧化锆、天然沸石、粘土中的一种或几种。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述耐热无机氧化物选自氧化铝或氧化硅-氧化铝。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂II中具有短轴为4.2-4.8、长轴为5.4-7.0的一维椭圆孔结构的分子筛选自SAPO-11、SAPO-31、SAPO-41、ZSM-22、ZSM-23和ZSM-35中的一种或几种。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的分子筛为SAPO-11和/或SAPO-41。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以催化剂为基准，所述催化剂I含有50-85重量％的耐热无机氧化物载体，以氧化物计，1-8重量％的钴和/或镍，10-35重量％的钼和/或钨，以元素计，1-9重量％的氟或磷。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以催化剂为基准，所述催化剂II含有5-55重量％的耐热无机氧化物，9-90重量％的具有短轴为4.2-4.8、长轴为5.4-7.0的一维椭圆孔结构的分子筛，以氧化物计，0.1-10重量％的钴和/或镍，1-35重量％的钼和/或钨。
10、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述临氢催化脱蜡工艺条件为，反应温度为300-420℃、氢分压为0.5-15兆帕、液体体积空速为0.1-5小时-1、氢油体积比为100-3000。
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2003
- 2003-08-29 CN CN 03155989 patent/CN1590512A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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