CN1583926A - 改性酚醛粘结剂及其生产方法 - Google Patents

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CN1583926A CN 200410041205 CN200410041205A CN1583926A CN 1583926 A CN1583926 A CN 1583926A CN 200410041205 CN200410041205 CN 200410041205 CN 200410041205 A CN200410041205 A CN 200410041205A CN 1583926 A CN1583926 A CN 1583926A
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Abstract

本发明公开了改性酚醛粘结剂及其生产方法，合成原理为：在氢氧化钠及氨水混合碱作为催化剂存在下苯酚与甲醛缩合生成羟甲基苯酚，羟甲基苯酚与糠醇、辛醇在微酸性条件下缩聚生成改性酚醛粘结剂。本发明的改性酚醛粘结剂，生产工艺简单，生产成本低廉，理化指标符合绿色环保要求，是一种性能优良的粘结剂。

Description

改性酚醛粘结剂及其生产方法
所属技术领域
本发明涉及粘结剂，具体涉及改性酚醛粘结剂及其生产方法。
背景技术
酚醛树脂是近几年来应用于铸造行业的一种性能优良的粘结剂，它具有砂芯强度高、不易变形、造型尺寸精确、铸件落砂性能好、表面光洁度高、废品率低的特点，因此越来越引起人们的重视。但是，目前市场上销售的酚醛树脂中甲醛、苯酚含量一般都超标，给工作人员的健康造成隐性伤害。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种改性酚醛粘结剂及其生产方法，能够安全生产，安全使用，绿色环保。
本发明的技术解决方案是：在氢氧化钠及氨水混合碱作为催化剂存在下苯酚与甲醛缩合生成羟甲基苯酚，羟甲基苯酚与糠醇、辛醇在微酸性条件下缩聚生成改性酚醛粘结剂。
1、原料：(以苯酚的重量为基准计)
苯酚(纯度≥95％)   100份        氨水(浓度10％)        5.6份
甲醛(含量37％)     270.6份      盐酸(浓度36％)        10份
氢氧化纳(95％)     8.1+4份      糠醇(纯度＞95％)      460份
                                辛醇(纯度＞95％)      3份
2、生产工艺：
首先，在氢氧化钠及氨水混合碱作为催化剂存在下在一定温度范围内苯酚与甲醛在反应器内反应一定时间生成羟甲基苯酚；然后，反应器中加入糠醇和辛醇在酸性条件下继续反应生成改性酚醛粘结剂；最后，进行中和、脱水得成品。
本发明的改性酚醛粘结剂，生产工艺简单，生产成本低廉，理化指标符合绿色环保要求，是一种性能优良的粘结剂。
具体实施方式
依步骤生产成品：
1、羟甲基苯酚：在熔酚器内用温度低于100℃的间接蒸汽加热100份苯酚，至熔化后用真空吸入反应器，270.6份甲醛用真空吸入反应器，开动搅拌，向反应器内加氨水5.6份，开汽升温，待温度升至75℃时保持20min。然后在10min内将反应器温度升至95-98℃，停汽。在反应器温度达95℃时，向反应器内滴加浓度为95％的8.1份氢氧化钠，控制在10min内加完，自氢氧化钠加完开始计时，回流反应30min后取样分析。若样品密度≥1.10g/cm3、外观为红棕色、折射率达1.48时，表明反应接近终点，此时应继续反应10min。
2、改性酚醛粘结剂：向反应器夹套通冷却水，吸去反应器内上层水分，待反应器内物料降温至50℃时放出夹套内冷却水。自糠醇高位槽向反应器先加入230份糠醇，并加入浓度为36％的盐酸，盐酸加入量为3份，开动搅拌，以3-4℃/min的升温速度将反应器温度升至100℃，开始计时20min后，再次向反应器内滴加230份糠醇和7份盐酸、3份辛醇，全部物料在30min内加完，滴加时反应温度在100℃以上，然后回流反应2h，取样分析，反应器内产物粘度为100-300cp，继续反应10min，然后再次通入夹套冷却水。
3、中和：当反应器温度达到90℃，将4份温度为80-90℃的氢氧化钠溶液加入，继续搅拌10min。当PH值为6.5-7.5，中和完毕。静置后，吸去反应器内上层水分。然后将温度为50-60℃的软水用泵打入反应器内，软水加入量为所得改性酚醛量的40％，并开动搅拌。加毕，继续搅拌5min，静置，吸去上层水分。
4、脱水：开启真空泵，待反应器内真空度≥8.4×104pa时，开启蒸汽阀，加热反应器内物料至75℃。关小蒸汽，保持反应器温度不超过85℃，水逐渐蒸出。至水全部蒸出，继续抽真空10min，然后降温至40℃以下，出料，包装入库。
5、储存：树脂应尽可能保持低温，储藏在普通的圆桶或储藏罐中。在30℃下可以储存1个月，温度越高，储存期越短，依胶的初始粘度而度。粘度随时间的延长而增大，增加的速率主要依赖于温度，所以树脂储存时间与储存时的温度有关。
成品指标：
    外观     棕红色液体
    粘度(30℃)     60-100cps
    比重(30℃)     1.175-1.205g/cm3
    含量(2hr/120℃)     43±1％
    PH(25℃)     11.5-13.5
    固化时间(mins)     15-30
    碱度％     7.2-7.6
    游离甲醛％     ≤0.05
    游离苯酚％     ≤0.2

Claims (4)

1、改性酚醛粘结剂，其特征在于：合成原理为：在氢氧化钠及氨水混合碱作为催化剂存在下苯酚与甲醛缩合生成羟甲基苯酚，羟甲基苯酚与糠醇、辛醇在微酸性条件下缩聚生成改性酚醛粘结剂。
2、根据权利要求1所述的改性酚醛粘结剂的生产方法，其特征在于：该粘结剂选用下列原料制成，原料：(以苯酚的重量为基准计)
苯酚(纯度≥95％)    100份    氨水(浓度10％)    5.6份
甲醛(含量37％)    270.6份    盐酸(浓度36％)     10份
氢氧化纳(95％)    8.1+4份    糠醇(纯度＞95％)  460份
                             辛醇(纯度＞95％)    3份
3、根据权利要求1所述的改性酚醛粘结剂的生产方法，其特征在于：首先，在氢氧化钠及氨水混合碱作为催化剂存在下在一定温度范围内苯酚与甲醛在反应器内反应一定时间生成羟甲基苯酚；然后，反应器中加入糠醇和辛醇在酸性条件下继续反应生成改性酚醛粘结剂；最后，进行中和、脱水得成品。
4、根据权利要求3所述的改性酚醛粘结剂，其特征在于：依下列步骤生产成品：
(1)羟甲基苯酚：在熔酚器内用温度低于100℃的间接蒸汽加热100份苯酚，至熔化后用真空吸入反应器，270.6份甲醛用真空吸入反应器，开动搅拌，向反应器内加氨水5.6份，开汽升温，待温度升至75℃时保持20min；然后在10min内将反应器温度升至95-98℃，停汽；在反应器温度达95℃时，向反应器内滴加浓度为95％的8.1份氢氧化钠，控制在10min内加完，自氢氧化钠加完开始计时，回流反应30min后取样分析；若样品密度≥1.10g/cm3、外观为红棕色、折射率达1.48时，表明反应接近终点，继续反应10min；
(2)改性酚醛粘结剂：向反应器夹套通冷却水，吸去反应器内上层水分，待反应器内物料降温至50℃时放出夹套内冷却水；自糠醇高位槽向反应器先加入230份糠醇，并加入浓度为36％的盐酸，盐酸加入量为3份；开动搅拌，以3-4℃/min的升温速度将反应器温度升至100℃，开始计时20min后，再次向反应器内滴加230份糠醇和7份盐酸、3份辛醇，全部物料在30min内加完，滴加时反应温度在100℃以上，然后回流反应2h；取样分析，反应器内产物粘度为100-300cp，继续反应10min，然后再次通入夹套冷却水；
(3)中和：当反应器温度达到90℃，将4份温度为80-90℃的氢氧化钠溶液加入反应器，继续搅拌10min；当PH值为6.5-7.5，中和完毕；静置后，吸去反应器内上层水分；然后将温度为50-60℃的软水用泵打入反应器内，软水加入量为所得改性酚醛量的40％，并开动搅拌；加毕，继续搅拌5min，静置，吸去上层水分；
(4)脱水：开启真空泵，待反应器内真空度≥8.4×104Pa时，开启蒸汽阀，加热反应器内物料至75℃；关小蒸汽，保持反应器温度不超过85℃，水逐渐蒸出；至水全部蒸出，继续抽真空10min，然后降温至40℃以下，出料，包装入库；
(5)储存：树脂应尽可能保持低温，储藏在普通的圆桶或储藏罐中；在30℃下可以储存1个月。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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