CN1569915A - 二甲苯甲醛树脂的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种二甲苯甲醛树脂的制作方法，包括下列步骤：(1)将多聚甲醛、二甲苯、硫酸按比例加入反应釜中，回流反应后，使反应釜中的物料静止沉降；(2)将反应釜中下层的硫酸放掉，放掉的硫酸浓度调配至30％－50％，作为下一批投料用；二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液中需加入碱性无机盐中和反应，中和反应完毕后，静止分层，分去下层水和沉淀物；(3)对反应釜中的二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液中的二甲苯进行回收处理。硫酸可以再经调配后作为下次投料时使用，最终废酸的排放量大为减少。
Description
技术领域
本发明涉及一种二甲苯甲醛树脂的制作方法。
背景技术
现有技术中，二甲苯甲醛树脂是由二甲苯和甲醛在硫酸作催化剂的条件下，经反应制得的一种浅黄色透明水饴状低分子聚合物。催化剂为98％的浓硫酸，每反应生产一吨树脂，生成1.5吨左右废酸水，且生成的树脂需要用大量的洗涤水来洗涤至中性，导致废酸及废水的排放量大。
发明内容
本发明的目的是提供一种能降低废酸及废水排放的二甲苯甲醛树脂的制作方法。
本发明的技术方案是：一种二甲苯甲醛树脂的制作方法，包括下列步骤：
(1)、将甲醛、二甲苯、硫酸按比例如入反应釜中，反应结束后，使反应釜中的物料静止沉降；
(2)将反应釜中下层的硫酸放掉，得上层的二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液；
(3)、对反应釜中的二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液进行回收二甲苯处理；
在步骤(1)中，所述的甲醛是多聚甲醛，所述的硫酸的浓度为30％-50％，多聚甲醛、二甲苯、硫酸的投放重量比是多聚甲醛1份，硫酸2.5-3.5份，二甲苯4-7份；
在步骤(2)中，把放掉的硫酸浓度调配至30％-50％，作为下一批投料用。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
在投放物料时，以多聚甲醛取代原来的约37％的甲醛，而多聚甲醛含水量很低，因此催化剂不需要用浓硫酸，只用浓度为30％-50％的硫酸即可，多聚甲醛、二甲苯反应完毕后，硫酸可以再经调配后作为下次投料时使用，最终废酸的排放量大为减小。
具体实施方式
一种二甲苯甲醛树脂的制作方法，包括下列步骤：
(1)、将甲醛、二甲苯、硫酸按比例如入反应釜中，搅拌并升温至80℃-120℃之间，回流反应8-15小时，停止搅拌，使反应釜中的物料静止沉降；
(2)将反应釜中下层的硫酸放掉，得上层的二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液；
(3)、将反应釜中的二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液升温，常压回收二甲苯；当温度升至110℃-130℃时，再进行减压回收二甲苯，当温度升至140℃-150℃，停止回收二甲苯；对二甲苯甲醛树脂用板式过滤器进行过滤。
在步骤(1)中，所述的甲醛是多聚甲醛，所述的多聚甲醛的含量为91％-96％，所述的硫酸的浓度为30％-50％，多聚甲醛、二甲苯、硫酸的投放重量比是多聚甲醛1份，硫酸2.5-3.5份，二甲苯4-7份。
在步骤(2)中，把放掉的硫酸浓度调配至30％-50％，作为下一批投料时套用；
在步骤(2)结束后、进入步骤(3)之前，向二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液中加入碱性无机盐和水进行中和反应，中和反应完毕后，静止分层，分去下层水和沉淀物，得上层的二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液。所述的碱性无机盐选用碳酸钙或碳酸钠等。所述碳酸钙的加入量为0.05-0.2份，水的加入量为0.5-1.5份，中和反应时温度控制在70℃-90℃，中和反应时间为0.2-1小时。使用碱性无机盐和水对树脂二甲苯进行中和反应，可去掉残留的酸，因此洗涤废水的排放量大为减小，最终废酸水的排放量也大为减小，可以降低成本及减少环境污染。
Claims (5)
1、一种二甲苯甲醛树脂的制作方法，包括下列步骤：
(1)、将甲醛、二甲苯、硫酸按比例如入反应釜中，反应结束后，使反应釜中的物料静止沉降；
(2)将反应釜中下层的硫酸放掉，得上层的二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液；
(3)、对反应釜中的二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液进行回收二甲苯处理；
其特征在于：
在步骤(1)中，所述的甲醛是多聚甲醛，所述的硫酸的浓度为30％-50％，多聚甲醛、二甲苯、硫酸的投放重量比是多聚甲醛1份，硫酸2.5-3.5份，二甲苯4-7份；
在步骤(2)中，把放掉的硫酸浓度调配至30％-50％，作为下一批投料用。
2、根据权利要求1所述的二甲苯甲醛树脂的制作方法，其特征在于：所述的多聚甲醛的含量为91％-96％。
3、根据权利要求1所述的二甲苯甲醛树脂的制作方法，其特征在于：在步骤(2)结束后，向二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液中加入碱性无机盐和水进行中和反应，中和反应完毕后，静止分层，分去下层水和沉淀物，得上层的二甲苯甲醛树脂、二甲苯混合液。
4、根据权利要求3所述的二甲苯甲醛树脂的制作方法，其特征在于：所述的碱性无机盐是碳酸钙。
5、根据权利要求4所述的二甲苯甲醛树脂的制作方法，其特征在于：所述碳酸钙的加入量为0.05-0.2份，水的加入量为0.5-1.5份，中和反应时温度控制在70℃-90℃，中和反应时间为0.2-1小时。
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