CN1567490A - 陶瓷浆料及用该浆料制作的陶瓷电容器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶瓷浆料，它包含陶瓷粉末、主溶剂、增稠剂及一种用于控制流变性能的流变助剂，使用该陶瓷浆料，采用丝网印刷方式获得1.0～5.0μm的介质膜片，通过叠压达到设计层数后加盖上保护层，并经层压、切割后形成生坯，将生坯在1200～1300℃还原气氛下高温烧结，随后浸封铜端电极浆料，再经烘端、烧端即得多层陶瓷电容器，本发明制得的介质膜片质量较好，所制得的多层陶瓷电容器容量也较集中，本方法满足于高层数、大容量、薄介质陶瓷电容器的制造。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷浆料，特别是涉及用于丝网印刷形成薄介质膜片、分散性能好的陶瓷浆料。
本发明还涉及一种使用上述浆料制成的陶瓷电容器及其制造方法，特别是用于镍电极的高层薄介质陶瓷电容器及其制造方法。
背景技术
近年来，随着整机的小型化发展，多层陶瓷电容器亦随着电子元件向薄介质化、大容量、高层数的方向发展。为了迎合市场的需求，介质薄膜已由原来的数十微米发展到几微米甚至更薄。
传统的薄介质多层陶瓷电容器制作工艺是：配制流延浆料，将聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂溶解到如酒精、甲苯等易挥发的有机溶剂中，同时添加分散剂、消泡剂、增塑剂等表面活性剂改善浆料的应用性能，形成有机载体；将陶瓷粉末和有机载体混合球磨成分散均匀的陶瓷流延浆料；通过钢带流延、薄膜流延等方式将浆料加工成规定厚度的介质膜片，并将膜片干燥，去除有机溶剂；将内电极浆料丝印在下保护层上，烘干后，将以上方法形成的介质膜片叠压在内电极上，然后交替印刷、烘干电极和和叠压介质膜片，达到设计层数后，加盖上保护层，并经层压、切割后形成生坯；将生坯在约1200～1300℃还原气氛条件下进行高温烧结制成芯片；芯片倒角后浸涂端电极浆料，烘端、烧端后，经表面处理后制作成为能够表面贴装(SMT)的多层陶瓷电容器。
常规的介质成膜技术不能满足生产高层数薄介质电容器的要求。其中，对于钢带流延的方法，其流延出来的膜片一般在10μm以上，即便流延出10μm以下的膜片，由于膜片薄导致强度和韧性很差，很难解决从钢带上起膜的问题；而对于薄膜流延的方法，主要针对3～5μm以上膜片，其刮头的精度及设备的稳定性难以达到流延更薄膜片的要求。
因此，为了进一步减少介质薄膜的厚度，我们对丝网印刷工艺提供薄介质膜片进行了研究。考虑到丝网印刷工艺过程陶瓷浆料的粘度变化，使用沸点相对较高的溶剂(160～230℃)，例如萜品醇、二乙基己醇、脂肪烃类溶剂(碳原子数量6-9)等作为溶剂，另外选择乙基纤维素、丙烯酸树脂或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为浆料的增稠剂。
然而，该体系浆料在没有添加流变助剂时，流平性能较好，由于陶瓷粉体很细，在0.1～0.5μm之间，粉体颗粒的比表面能很大，易相互团聚造成浆料在丝网印刷贮存过程中容易出现析出，即粉体与有机载体分离，造成浆料分散不均匀，操作困难；单纯靠提高浆料的固体含量或增加树脂含量，易出现浆料的粘度过大，流平性能差，丝网印刷图形的有网痕，表面粗糙度高。
发明内容
针对钢带流延和薄膜流延等现有技术的不足，本发明通过丝网印刷的方式印刷陶瓷浆料而形成介质膜片，从而提供了一种新型的制备薄介质膜片陶瓷电容器的方法。具体地讲，本发明的方法有两种实施方案。
在第一种实施方案中，制备薄介质膜片陶瓷电容器的方法包括如下步骤：
(1)内电极浆料以丝网印刷的方式印刷在下保护层上并进行烘干；
(2)步骤(1)中所得的、经烘干的、印刷有内电极的下保护层上，以丝网印刷的方式印刷陶瓷浆料，烘干，所述的陶瓷浆料形成介质膜片；
(3)在步骤(2)中所形成的介质膜片上，以丝网印刷的方式错位印刷内电极浆料并进行烘干；
(4)重复步骤(2)和(3)中印刷陶瓷浆料并烘干、错位印刷内电极浆料并烘干的过程；
(5)当步骤(4)中达到设计层数后，加盖上保护层，并经压固、切割后形成生坯；
(6)将步骤(5)所得的生坯在还原气氛下高温烧结，随后浸封端电极浆料，再经烘端、烧端，制得薄介质膜片陶瓷电容器。
在上述制备陶瓷电容器的实施方案中，步骤(2)中陶瓷浆料的粘度指数τ优选控制在1.8～2.6之间；步骤(2)中所形成的介质膜片厚度优选控制在0.5～5.0μm之间。
另外，在上述制备陶瓷电容器的实施方案中，步骤(1)中丝印内电极层的同时，还可以在下保护层和/或内电极层上印刷上定位标记，以便在随后的步骤中进行错位印刷。
步骤(6)中，在还原气氛下进行高温烧结的温度优选控制在1200～1300℃之间。
上述实施方案中，下保护层和上保护层可以选用与介质膜片相同或近似的材料。
在第二种实施方案中，制备薄介质膜片陶瓷电容器的方法包括如下步骤：
(1)内电极浆料以丝网印刷的方式印刷在下保护层上并进行烘干；
(2)陶瓷浆料以丝网印刷的方式印刷在涂有脱膜剂的薄膜上，烘干后所述的陶瓷浆料形成介质膜片；
(3)以层压的方式使步骤(2)中所形成的介质膜片脱膜于步骤(1)中印有内电极浆料的下保护层上；
(4)在步骤(3)中所得产品的介质膜片上错位印刷内电极浆料并进行烘干；
(5)重复步骤(3)和(4)中层压介质膜片、错位印刷内电极浆料并烘干的过程；
(6)当步骤(5)中达到设计层数后，加盖上保护层，并经压固、切割后形成生坯；
(7)将步骤(6)所得的生坯在还原气氛下高温烧结，随后浸封端电极浆料，再经烘端、烧端，制得薄介质多层陶瓷电容器。
在制备陶瓷电容器的第二种实施方案中，步骤(2)中陶瓷浆料的粘度指数τ优选控制在1.8～2.6之间；步骤(2)中所形成的介质膜片厚度优选控制在0.5～5.0μm之间。
步骤(2)中的薄膜是薄的易弯曲的塑料薄膜材料，有醋酸纤维素、聚酯、聚四氟乙烯、镀膜纸、聚乙烯(PE)和其它一些已知的适用于此用途的材料，优选涂有有机硅膜的聚酯薄膜。
另外，在上述制备陶瓷电容器的实施方案中，步骤(1)中丝印内电极层的同时，还可以在下保护层和/或内电极层上印刷上定位标记，以便在随后的步骤中进行错位印刷。
步骤(7)中，在还原气氛下进行高温烧结的温度优选控制在1200～1300℃之间。
上述实施方案中，下保护层和上保护层可以选用与介质膜片相同或近似的材料。
本发明的制备薄介质膜片陶瓷电容器的方法，无须起膜，从而克服了钢带流延方法中起膜所带来的问题，同时也不需要使用刮头等设备，从而克服了薄膜流延方法中设备精度和稳定性等方面的问题。
另一方面，本发明还提供了一种可以用于制备薄介质膜片陶瓷电容器的陶瓷浆料，该陶瓷浆料分散性和稳定性较好，可用于制作0.5～5.0μm薄介质膜片。
上述的陶瓷浆料，包括陶瓷粉末、主溶剂和增稠剂，同时还包括一种用于控制陶瓷浆料流变性能的流变助剂，而且以所述陶瓷浆料中陶瓷粉末的重量计，该流变助剂的含量是0.1～5.0％；所述陶瓷浆料中陶瓷粉末的粒径应控制在0.01～0.5μm范围内，若陶瓷粉末的粒径小于0.01μm，则其在陶瓷浆料的制备过程中易产生附聚的问题；而若陶瓷粉末的粒径大于0.5μm，则其制得的薄介质膜片的粗糙度太高。
上述陶瓷浆料中，陶瓷粉末主晶相可以为BaTiO3，也可以是其它合适的陶瓷材料，如锆钛酸钡、锆酸钙等。
为了使所得的陶瓷浆料具有合适的粘度，上述的主溶剂应使用沸点相对较高的溶剂(160～230℃)，例如萜品醇、二乙基己醇、脂肪烃类溶剂(碳原子数量6-9)等；上述的增稠剂则可以选择乙基纤维素、丙烯酸树脂或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)等。陶瓷浆料的粘度指数τ优选控制在1.8～2.6之间
在本发明的陶瓷浆料中，流变助剂优选的含量范围是0.4～1.8％；流变助剂可以选择带有蓖麻油基的有机衍生物的附聚物形式。蓖麻油是十八个碳的、带不饱和双键的、羟基化的脂肪酸。当然，也可以选择其它合适的流变助剂。添加了流变助剂的陶瓷浆料必须在一定的温度、时间下进行活化处理，使陶瓷浆料形成稳定凝胶结构，其中流变助剂的活化过程分为四个阶段：
1)以附聚粉末分散在陶瓷粉末和有机载体中开始；
2)施加剪切并加热一段时间导致脱附聚及助剂粒子为溶剂溶胀；
3)不断剪切和经过一段时间加热，溶剂溶胀的粒子减小成初级，形成流变活性状态；
4)经过冷却得到非常稳定的凝胶结构。
为了避免设备带来的杂质影响浆料的性能，分散陶瓷浆料操作可以在有氧化锆内衬的砂磨机内进行。
本发明可以选择脂肪族溶剂(如EXXSOL公司D60)作为浆料的主溶剂，选择乙基纤维素(如HERCULES N10、N100)作为浆料的增稠剂。
根据本发明的陶瓷浆料中，流变助剂的数量以100克陶瓷粉末为基础计算是大约0.2～2.0克，优选0.4～1.8克。以τ(η1rpm/η10rpm)来表示浆料的结构粘度指数，其具体的用量控制τ在1.8～2.6之间为基准。
本发明的又一方面还涉及采用上述制备薄介质膜片陶瓷电容器的方法所制得的多层陶瓷电容器，该陶瓷电容器包括至少两层的介质层、内电极和与介质层及内电极垂直的端电极，其中，内电极可以是镍或镍合金，端电极可以是铜。
采用上述陶瓷浆料所制得的薄介质膜片质量好，所制得的多层陶瓷电容器容量也较集中，所以本发明可以用于制造高层数、大容量、薄介质膜片的陶瓷电容器。
具体实施方式
首先，将作为主成分的陶瓷粉末BaTiO3、主溶剂、增溶剂和流变控制助剂按表1配方混合。其中，陶瓷粉末BaTiO3可选用平均粒径为0.2μm和0.3μm两种；本发明选择脂肪族溶剂(如EXXSOL公司D60)作为浆料的主溶剂，选择乙基纤维素(如HERCULES N10、N100)作为浆料的增稠剂。优选RHEOX提供的THIXCIN ST(粉末状蓖麻油基)作为流变控制助剂，为了验证其效果，试验采用四个不同的含量(以陶瓷浆料的wt％)，具体配方如表1。
表1
| 序号 | BaTiO3平均粒径(μm) | BaTiO3含量(wt％) | 主溶剂含量(wt％) | 增稠剂含量(wt％) | THIXCIN ST含量(wt％) |
| 1 | 0.2 | 50 | 46.50 | 3.0 | 0.20 |
| 2 | 0.2 | 50 | 46.50 | 3.0 | 0.30 |
| 3 | 0.2 | 50 | 46.50 | 3.0 | 0.40 |
| 4 | 0.2 | 50 | 46.50 | 3.0 | 0.50 |
| 5 | 0.3 | 50 | 46.50 | 3.0 | 0.30 |
| 6 | 0.3 | 50 | 46.50 | 3.0 | 0.50 |
| 7 | 0.3 | 50 | 46.50 | 3.0 | 0.70 |
| 8 | 0.3 | 50 | 46.50 | 3.0 | 0.90 |
将以上混合物经手工搅拌或采用高速搅拌机进行预分散，然后在内衬为氧化锆或氧化铝的砂磨机内再分散，磨介可选用φ1.5mm或更小的锆球。分散的温度控制在64～73℃。温度太高或太低，均容易出现浆料返粗的现象，分散3～5遍获得均匀分散的陶瓷介质浆料；用BROOKFIELD HBDV-II+CP52转子，在25℃测量不同转速时陶瓷浆料的粘度，以τ(η1rpm/η10rpm)来表示浆料的结构粘度指数，分别计算各个浆料的τ值；
取一部分成品的陶瓷浆料静置贮存，观察其析出的时间；另一部分浆料采用丝网印刷法印刷在涂有脱膜剂的薄膜上，在68℃烘干后即可获得介质膜片，介质膜片的厚度控制在2.0μm，并测量膜片的表面粗糙度，观察网痕情况。
通过层压的方式将介质膜片脱膜于印有镍内电极浆料的下保护层上，交替印刷、烘干镍内电极浆料和叠压介质膜片，达到300层后，加盖上保护层，经层压、烘巴、切割后形成生坯；将生坯在350℃下排胶40小时后，在N2/H2气氛条件下，1280℃高温烧结2小时得到芯片；芯片经倒角后浸封铜端电极浆料，再经热处理及表面处理后制成适合表面贴装技术(SMT)的镍电极多层陶瓷电容器，对其测量容量和耐压。
表2
| 试验序号 | τ | 浆料贮存析出时间(天) | 介质膜片图形效果 | 表面粗糙度Ra(μm) | 容量C(μF) | 耐压(V) |
| 1 | 1.45 | 15 | 无网痕 | 0.117 | 10.1 | 50 |
| 2 | 1.80 | 31 | 无网痕 | 0.158 | 10.2 | 50 |
| 3 | 2.59 | 35 | 无网痕 | 0.163 | 10.2 | 50 |
| 4 | 3.21 | 52 | 有网痕 | 0.489 | 9.83分散 | 45 |
| 5 | 1.72 | 23 | 无网痕 | 0.133 | 10.2 | 50 |
| 6 | 2.43 | 38 | 无网痕 | 0.209 | 10.1 | 50 |
| 7 | 2.72 | 46 | 无网痕 | 0.223 | 9.96 | 45 |
| 8 | 3.43 | 53 | 有网痕 | 0.678 | 9.78分散 | 43 |
表2数据表明，当添加一定比例的THIXCIN ST时，可以改变浆料的结构粘度指数τ，通过调整THIXCIN ST的含量，当控制浆料的τ值在1.80～2.60之间，印刷图形完整，无网痕，膜片的表面粗糙度低，制成的电容器容量集中，耐压均匀；当τ值低于1.80时，陶瓷浆料的贮存时间不到一个月时间便有析出，造成操作困难；当τ值高于2.60时，印刷图形完整，但存在网痕，造成容量、耐压分散，耐压偏低。
Claims (10)
1、一种制备薄介质膜片陶瓷电容器的方法，包括如下步骤：
(1)将内电极浆料以丝网印刷的方式印刷在下保护层上并进行烘干；
(2)在步骤(1)中所得的、经烘干的、印刷有内电极的下保护层上，以丝网印刷的方式印刷陶瓷浆料，烘干，所述的陶瓷浆料形成介质膜片；
(3)在步骤(2)中所形成的介质膜片上，以丝网印刷的方式错位印刷内电极浆料并进行烘干；
(4)重复步骤(2)和(3)中印刷陶瓷浆料并烘干、错位印刷内电极浆料并烘干的过程；
(5)当步骤(4)中达到设计层数后，加盖上保护层，并经压固、切割后形成生坯；
(6)将步骤(5)所得的生坯在还原气氛下高温烧结，随后浸封端电极浆料，再经烘端、烧端，制得薄介质膜片陶瓷电容器。
2、如权利要求1所述的制备陶瓷电容器的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的陶瓷浆料的粘度指数τ控制在1.8～2.6之间。
3、如权利要求1所述的制备陶瓷电容器的方法，其特征在于，步骤(2)中所形成的介质膜片厚度为0.5～5.0μm。
4、如权利要求1所述的制备陶瓷电容器的方法，其特征在于，在步骤(1)中丝印内电极层的同时，在下保护层和/或内电极层上印刷上定位标记。
5、一种制备薄介质膜片陶瓷电容器的方法，包括如下步骤：
(1)将内电极浆料以丝网印刷的方式印刷在下保护层上并进行烘干；
(2)将陶瓷浆料以丝网印刷的方式印刷在涂有脱膜剂的薄膜上，烘干后所述的陶瓷浆料形成介质膜片；
(3)以层压的方式使步骤(2)中所形成的介质膜片脱膜于步骤(1)中印有内电极浆料的下保护层上；
(4)在步骤(3)中所得产品的介质膜片上错位印刷内电极浆料并进行烘干；
(5)重复步骤(3)和(4)中层压介质膜片、错位印刷内电极浆料并烘干的过程；
(6)当步骤(5)中达到设计层数后，加盖上保护层，并经压固、切割后形成生坯；
(7)将步骤(6)所得的生坯在还原气氛下高温烧结，随后浸封端电极浆料，再经烘端、烧端，制得薄介质多层陶瓷电容器。
6、如权利要求1所述的制备陶瓷电容器的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的陶瓷浆料的粘度指数τ控制在1.8～2.6之间。
7、如权利要求1所述的制备陶瓷电容器的方法，其特征在于，步骤(2)中所形成的介质膜片厚度为0.5～5.0μm。
8、一种用于制备薄介质膜片陶瓷电容器的陶瓷浆料，包括陶瓷粉末、主溶剂和增稠剂，其特征在于，所述的陶瓷浆料中还包括一种用于控制陶瓷浆料流变性能的流变助剂，以所述陶瓷浆料中陶瓷粉末的重量计，该流变助剂的含量是0.1～5.0％；所述陶瓷浆料中陶瓷粉末的粒径在0.01～0.5μm范围内。
9、根据权利要求8所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料中陶瓷粉末主晶相为BaTiO3；以所述陶瓷浆料中陶瓷粉末的重量计，所述流变助剂的含量是0.4～1.8％。
10、一种根据权利要求1-7之一所述方法制得的薄介质膜片陶瓷电容器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |