CN1559963A - 建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C04B24/16—Sulfur-containing compounds
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Abstract

本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂及其制备方法。由对氨基苯磺酸、氢氧化钠、苯酚、甲醛和水通过合成反应而成，产物中主要含有－CN、苯环和－SO3等基团，平均分子量4000－9500。使用本发明能使混凝土减水率达到25％以上，大幅度改善混凝土流动性，使混凝土坍落度在2小时内损失率小于10％，并大幅度提高强度，改善混凝土耐久性，该发明与各种水泥均具有较好的适应性。本发明适用于商品预拌混凝土、高强高性能混凝土、大体积混凝土、钢筋混凝土、轻集料混凝土、桥梁、建筑和水工结构物(构筑物)。

Description

建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属建筑材料技术领域，具体涉及一种建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂及其制备方法。
背景技术
自1962年日本的服部健一首先研制成功萘磺酸甲醛缩合物高效减水剂合成工艺(以下简称“萘系高效减水剂”)并应用于实践以来，高效减水剂的用量日益扩大。然而，20世纪70年代末、80年代初预拌商品混凝土的发展对高效减水剂的性能提出了更高的要求，尤其是坍落度的经时保持性和与各种水泥的适应性。所以随后近二十年，关于高效减水剂的主要研究工作集中在掺萘系高效减水剂和三聚氰胺系高效减水剂混凝土的坍落度损失控制方面，并由此形成了泵送剂、控制坍落度损失泵送剂等系列产品。然而，高性能混凝土概念的提出和发展，以及商品泵送混凝土的快速推广应用，对减水剂的各项性能均提出了更高的要求。原有的高效减水剂，如最广泛使用的萘系和密胺系高效减水剂由于减水率有限、与水泥适应性不十分理想等原因，其在高强、高性能混凝土中的广泛应用受到一定限制。
尽管如此，萘系高效减水剂由于生产工艺相对较成熟，历史较久，仍是当前高效减水剂的主流，目前我国高效减水剂年产量已达100余万吨，产值高达100亿元人民币。然而，近年来由于萘系高效减水剂的主要原材料—工业萘的相对匮乏，萘系高效减水剂曾一度供不应求，甚至价格成倍增长；萘系高效减水剂与某些水泥的不相适应性问题正影响着工程实际。因此，目前旨在进一步提高减水效果和坍落度保持性，增强与各种水泥(和掺合料)适应性的新品种高效减水剂的研制，不仅是高强高性能混凝土水平发展的一个重要方面，也正成为混凝土材料科学工作者的一项新课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减水率高(大于25％)，大幅度改善混凝土施工性，大幅度提高混凝土抗压强度和耐久性，且控制坍落度损失效果十分显著的建筑用氨基磺酸盐高性减水剂及其制备方法。
本发明提出的建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂，由对氨基苯磺酸、氢氧化钠、苯酚、甲醛和水组成，各组份的摩尔比为：
对氨基苯磺酸        100
氢氧化钠            50-180
苯酚                120-210
甲醛                200-600
水                  3000-8000
各组份较佳的摩尔比为：
对氨基苯磺酸        100
氢氧化钠            120-160
苯酚                150-190
甲醛                300-550
水                  3500-6000
本发明的制备方法是：按前述各摩尔比例称量各组份，先将水加入反应釜中，加热至45-60℃，依次向反应釜中加入对氨基苯磺酸、氢氧化钠、苯酚，搅拌使其全部溶解，向反应釜中滴加甲醛，滴加时间控制在40-60分钟，然后升温至60-120℃，反应控制在2-4.5小时；降温冷却，得到所需产品。
本发明中，对氨基苯磺酸是合成目标长分子链表面活性剂的主体部分之一，它本身带有两个重要活性基团，即-NH2和-SO3H，同时，氨基邻位的两个氢原子都很活泼，在碱性环境中，这两个活化点很易与甲醛相结合，并通过甲醛的连接形成线性结构的聚合物。氢氧化钠既是反应环境的pH值调节者，同时又与对氨基苯磺酸发生中和反应形成对氨基苯磺酸钠，再者，氢氧化钠本身还对本发明的聚合反应起到重要的催化作用，因为它能加强苯酚和对氨基苯磺酸被甲醛进攻的能力，从而使反应得以顺利进行。苯酚是本发明目标合成产物的长分子链中除对氨基苯磺酸之外的另一个重要组成部分，苯酚羟基邻位的两个氢同样十分活泼，苯酚和/或对氨基苯磺酸就是由甲醛通过置换出此处的氢而互相聚合的。甲醛分子上的羰基具有双官能团的性质，能将两个苯环连接起来，它是本聚合反应工艺中必不可少的重要组成。水在本反应中充当溶剂，使原材料和反应物都能够溶解在其中，没有水的存在，反应将无法正常进行。
本发明为红棕色液体，浓度为25％-50％，有效成分中含有-NH2、-SO3H和苯环等典型基团，平均分子量为4000-9500。使用时，将减水剂掺入水泥中，适宜掺入量为水泥(包括矿物掺合料)质量的0.4％-1.0％(固体含量百分比)，具体掺量根据使混凝土流动性的增加值和混凝土坍落度的保持性效果，通过试验确定。
本发明对混凝土内部钢筋无锈蚀作用，广泛适用于商品预拌混凝土、大体积混凝土、高强高性能混凝土、钢筋混凝土、轻集料混凝土、桥梁、建筑、水工和路面等结构物(构筑物)。
本发明作为氨基磺酸盐高性能减水剂，掺入后可使混凝土用水量减少25％以上，改善混凝土流动性，有效抑制混凝土流动性损失，使混凝土坍落度在2小时内基本不损失，对提高混凝土强度和耐久性均有显著效果，可用来配制C20-C120的各种强度等级混凝土。
本发明减水率达25％以上，坍落度增加值为18cm以上，所配制的混凝土其坍落度在2小时内基本不损失(损失率为10％以下)，强度和耐久性有较大幅度增加。
具体实施方式
实施例1，建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂，按对氨基苯磺酸1mol，氢氧化钠1.5mol，苯酚1.8mol，甲醛4.5mol，水44.5mol的比例进行合成，合成温度为75℃，反应时间为4h。所得产品固含量为38％，掺加占水泥质量0.6％的该减水剂，可以使混凝土用水量减少26％，3d、7d和28d抗压强度分别提高54％、61％和24％。而如果掺加萘系高效减水剂，则掺量为1.2％时，减水率才能达到25％以上。
实施例2，建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂，按对氨基苯磺酸1mol，氢氧化钠1.4mol，苯酚1.6mol，甲醛4.0mol，水36mol的比例进行合成，合成温度为110℃，反应时间为3.5h。所得产品固含量为40％，掺加占水泥质量0.8％的该减水剂，可以使混凝土坍落度从8cm增加到24cm的同时，仍能减少13％的用水量，3d、7d和28d抗压强度分别提高45％、40％和18％。所配制的混凝土在初始坍落度为24cm的情况下，30min、60min和120min后的坍落度分别为25cm、25cm和24cm，也即坍落度在2h内未损失。
实施例3，建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂，按对氨基苯磺酸1mol，氢氧化钠1.2mol，苯酚1.9mol，甲醛5.5mol，水55mol的比例进行合成，合成温度为100℃，反应时间为3.5h。所得产品固含量为29％，掺加占水泥质量0.5％的该减水剂，能减少20％的用水量，3d、7d和28d抗压强度分别提高40％、52％和19％。所配制的混凝土在初始坍落度为24cm的情况下，30min、60min和120min后的坍落度分别为23cm、25cm和24cm，也即坍落度在2h内未损失。

Claims (4)

1、一种建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂，其特征在于由对氨基苯磺酸、氢氧化钠、苯酚、甲醛和水组成，各组份的摩尔比为：
对氨基苯磺酸    100
氢氧化钠        50-180
苯酚            120-210
甲醛            200-600
水              3000-8000。
2、根据权利要求1所述的建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂，其特征在于各组份的摩尔比为：
对氨基苯磺酸    100
氢氧化钠        120-160
苯酚            150-190
甲醛            300-550
水              3500-6000。
3、一种如权利要求1所述的建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂的制备方法，其特征在于按前述各摩尔比例称量各组份，先将水加入反应釜中，加热至45-60℃，依次向反应釜中加入对氨基苯磺酸、氢氧化钠、苯酚，搅拌使其全部溶解，向反应釜中滴加甲醛，滴加时间控制在40-60分钟，然后升温至60-120℃，反应控制在2-4.5小时；降温冷却，得到所需产品。
4、一种如权利要求1所述的建筑用氨基磺酸盐高性能减水剂的使用方法，其特征在于减水剂掺入量为水泥重量的0.4％-1.0％。
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