CN1328202C - 一种具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂，它是由下述重量百分比的原料制成：对氨基苯磺酸7～20%，苯酚9～25%，甲醛15～32%，pH值调节剂3～6%和水40～50%。本发明还公开了这种减水剂的制备工艺。本发明用不含碱且具有碱骨料反应抑制作用的pH值调节剂替代传统合成工艺中的氢氧化钠来调节合成过程中的pH值，减水率高、和水泥适应性好，并能有效减小混凝土坍落度损失，是一种市场前景广阔的高效减水剂。本发明使用不同的pH值调节剂，制备了基本不含碱且具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂。

Description

一种具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种能够提高混凝土及砂浆流动性的减水剂，具体地说，是涉及一种具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着施工技术的快速发展，流态、高强高性能商品混凝土得到迅速推广，因此对高效减水剂的需求量与性能的要求日益提高，传统的减水剂已不能满足要求。目前使用最广泛的萘系及三聚氰胺系高效减水剂与水泥的相容性存在问题，出现减水率降低和坍落度损失过大等问题，给混凝土施工造成了相当的困难，因此研制开发与水泥相容性更好的新型高效减水剂势在必行。氨基磺酸系高效减水剂是一种芳香族氨基磺酸盐醛类缩合物，具有对水泥粒子的高度分散性，减水率高达25％以上，混凝土的耐久性好，且1～2小时内基本无坍落度损失，成本适中且工艺简单，是很有发展前途的一种高效减水剂。
碱骨料反应是混凝土原材料中的水泥、外加剂、混合材及水中的碱(Na2O和K2O)与骨料中的活性成分反应，在混凝土浇筑成型若干年(数年至二三十年)后逐渐反应，生成物吸水膨胀，使混凝土产生内部应力，导致混凝土发生裂纹、崩裂和强度降低，严重时会造成混凝土破坏。
萘系、三聚氰胺系及氨基磺酸系等很多混凝土减水剂的合成过程中，需要加入氢氧化钠调节反应体系的pH值，以此来控制缩合反应过程及产物的分子量，同时提高产物的贮存稳定性。因此在混凝土中掺入上述减水剂将提高混凝土中的碱含量，增大碱骨料反应的潜在危害。
国内外有文献提到钡盐、钙盐及锂盐等能够有效抑制碱骨料膨胀，但将这些具有碱骨料反应一种作用的离子和减水剂的制备结合起来，目前尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂的制备方法，以对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛和无碱pH值调节剂为原料，在80℃～100℃下进行缩合反应，制成一种高效减水剂，使其不但在减水率、强度等性能方面优于原有氨基磺酸系高效减水剂，而且具备抑制碱骨料反应的作用，并有生产工艺简单，易于操作等优点。
本发明提出的一种具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂，是由下述重量百分比的原料制成：
对氨基苯磺酸    7～20％
苯酚            9～25％
甲醛            15～32％
pH值调节剂      3～6％
水              40～50％
其中，所述pH值调节剂为Ba(OH)2、Ca(OH)2、LiOH中的一种或两种以上混合物。
本发明所述的具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将水加热至65℃～75℃，按上述比例投入对氨基苯磺酸、苯酚，以及大部分pH值调节剂(约占总量的四分之三左右)，边搅拌边升温至80℃～95℃；
(2)在此基础上滴加甲醛，在15～30分钟内滴完，并保持温度在85℃～100℃之间，边搅拌边保温2～6小时；
(3)加入剩余pH值调节剂，边搅拌边冷却至室温，出料。
本发明提出的具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂，具有以下优点：
1.常压、低温生产，生产设备简单、易于操作；
2.无废气、废渣、废水排放，对环境无污染；
3.减水率高、与水泥的适应性好、混凝土坍落度经时损失小、混凝土不同龄期强度高；
4.基本不含硫酸钠，混凝土耐久性好；
5.与现有氨基磺酸系减水剂相比，减水剂中基本不含碱，而且具有抑制碱骨料反应的作用。
具体实施方式
实例1
在70℃470毫升水中，投入80克对氨基苯磺酸和190克苯酚，搅拌溶解，加入LiOH32克，调节体系的pH值为7～8，升温至85℃，在30分钟内滴加甲醛218克，在90℃下保温3小时，加入剩余的10克LiOH，充分搅拌后冷却出料，即得液体高效减水剂，固含量约为30％。
实例2
在65℃490毫升水中，投入95克对氨基苯磺酸和125克苯酚，搅拌溶解，加入Ba(OH)240克，调节体系的pH值为7～8，升温至85℃，在20分钟内滴加甲醛235克，在85℃下保温5小时，加入剩余的15克Ba(OH)2，充分搅拌后冷却出料，即得液体高效减水剂，固含量约为32％。
以下为使用本发明的具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂的一系列试验，说明其效果。(表中对比例一为山东产萘磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂，对比例二为上海产传统氨基磺酸系高效减水剂)
表1不同减水剂的碱含量测定
    样品名称     K2O，％     Na2O，％     总碱含量，％
    对比例二实例一实例二     0.6340.0290.034     2.9990.0120.017     3.4170.0310.039
表2不同减水剂抑制骨料碱活性效能测定
项目     膨胀率，％
    ΔL14     ΔL28     ΔL56
    标准试件对比例二实例一实例二     1.1331.1410.9591.032     1.2191.2521.0451.076     1.2311.2621.0591.081
注：试验参考DL/T5151-2001，骨料采用自制高活性级配石英玻璃砂，水泥为双猴P.O 42.5，外加10％NaOH溶液使水泥含碱量达到1.0％
表3减水剂在不同时间时不同水泥的净浆流动度
样品名称     不同时间下不同水泥的净浆流动度，mm
  天宝P.O 42.5   双猴P.O 42.5   堡垒P.O 42.5   金宁羊P.II 42.5
  0min   60min   0min   60min   0min     60min     0min    60min
  对比例一对比例二实例一实例二   135220249243   65251271268   180237261263   85260276285   165219223210     70248250243     195272262259    110282276275
表4不同减水剂的混凝土减水率及强度测定
样品名称   单方混凝土用料量，kg/m3 水灰比 减水率，％ 坍落度，cm 抗压强度，MPa/强度比，％
  水泥 砂 石 水 3d 7d 28d
基准对比例一对比例二实例一实例二   330334335335332  718727728728729  11711200119712021199  181139140135136  0.5480.4160.4180.4030.410  -23.422.825.324.7  9.07.59.07.09.0  19.2/10027.8/144.824.9/129.728.6/149.028.4/147.9 28.8/10037.3/129.535.9/124.746.4/161.137.6/130.6 35.1/10039.6/112.841.9/119.457.2/163.049.0/139.6
注：表中对比例一的掺量为0.75％，对比例二的掺量为0.5％(折合成粉剂掺量，用水量中扣除减水剂引入水量)；使用的水泥为双猴P.O 42.5。
本发明的最佳实施例已被阐明，由本领域普通技术人员作出的各种变化或改型都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂，它是由下述重量百分比的原料制成：
对氨基苯磺酸     7～20％
苯酚             9～25％
甲醛             15～32％
pH值调节剂       3～6％
水               40～50％
其中，所述pH值调节剂为Ba(OH)2、Ca(OH)2、LiOH中的一种或两种以上混合物。
2.一种制备权利要求1所述的具有抑制碱骨料反应效能的高效减水剂的方法，其特征在于包括以下几个步骤：
(1)将水加热至65℃～75℃，按上述比例投入对氨基苯磺酸、苯酚，以及pH值调节剂总量的四分之三左右，边搅拌边升温至80℃～95℃；
(2)在此基础上滴加甲醛，在10～30分钟内滴完，并保持温度在85℃～100℃之间，边搅拌边保温2～6小时；
(3)加入剩余pH值调节剂，边搅拌边冷却至室温，出料。
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