CN1557716A - 纳米氧化锌的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化锌的制造方法，也即是一种氧化锌超微粒子的制备方法，属辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。本发明方法主要采用辐射化学来制备纳米铜，其工艺过程中，主要以硫酸锌为锌粒子的来源，以氨水作为沉淀剂，以异丙醇(IPA)为水溶液中氧化性自由清除剂；并通过亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)来控制晶核的生长速度以控颗粒尺寸，并且利用电子加速器产生的电子束进行辐照处理，将辐照后的溶液经洗、离心分离，烘干，即可得纯度很高的纤维状纳米氧化锌白色粉末。本发明工艺流程简单，生产周期短、无污染、无公害、安全性好。

Description

纳米氧化锌的制造方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌的制造方法，也即是一种氧化锌超微粒子的制备方法，属辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。
背景技术
近年来，纳米氧化锌由于其尺寸小，比表面积大、不仅具有普通氧化锌的性质及用途，而且具有超细颗粒的特性表面效应、量子尺寸效应。这些独特的特性使其应用领更加广泛，纳米氧化锌具有无毒性、非迁移性、荧光性、压电性、对紫外光具有较强的吸收和散射特性，这使氧化锌可被广泛应用于气体传感器、荧光体、紫外吸收材料、变阻器、图像纪录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、塑料薄膜、磁性材料、航空器的涂料、橡胶增强剂、饲料添加剂、摩擦化学、化妆品以及医学等领域。制备纳米氧化锌的方法非常多，有直接沉淀法、均匀沉淀法、激光诱导法、复分解法、喷雾热解法、分步沉淀法、液相沉淀法和高频法等。方法不同，反应条件的要求也不同，所得到的结果也不相同。用辐照化学技术制备纳米材料是一种较新的方法，目前比较广泛使用的为γ射线辐射法，它是利用钴60Co同位素释放的γ射线辐照反应体系，以获取纳米材料，该方法有些缺点：其一，60Co同位素是放射性物质，当它不能被利用时，将成为放射性废物，对环境和安全不利；其二，用γ射线制备纳米材料往往是间断式的，不能连续生产。从目前情况看，还未见有其他适合的辐射源来制备纳米氧化锌材料。
发明内容
本发明的目的是通过其他辐射源，即电子加速器产生的电子束作为辐射源来制备纳米氧化锌。
本发明的一种纳米氧化锌的制造方法，主要采用辐射化学来制备，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和工艺步骤：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的硫酸锌，将其溶于蒸馏水中，使其锌离子的浓度达0.005-0.01mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.5-1克/100ml；搅拌均匀后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇(IPA)，加入量为10-30ml/100ml；然后另外再加入氨水(NH3)H2O，加入量为2-11ml/100ml，使其形成氢氧化锌胶体溶液；
b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为5-50Mrad；
c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，并用高速离心机离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为10-16小时，最终可得白色的纳米锌粉末。
上述的锌离子浓度最适宜为0.008-0.01mol/100ml；表面活性剂聚乙烯醇(PVA)最适宜加入量为0.7-0.8克/100ml；异丙醇(IPA)最适宜加入量为20-25ml/100ml；氨水最适宜加入量为6-8ml/100ml。
上述的电子加速器电子束的辐照剂量最适宜为25-30Mrad。
本发明方法的制备过程中，表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的加入，可以对粒子进行表面改性，在粒子表面覆盖一层聚合物，这样不但可以控制粒子成核的生长，而且可以防止溶液挥发时由于金属原子颗粒的高表面能、高化学能而发生的粒子团聚现象。加入异丙醇(TPA)的作用是清除氧化性自由基OH·
本发明有诸多优点：1.可在常温常压下不使用任何催化剂就能进行制造。2.采用电子束作为辐射源的方法来制备纳米氧化锌材料，其工艺流程简单，容易建立连续式的生产方式，而且生产周期短。3.电子束由电子加速器产生，电子加速器关闭，电子束立即消失，故安全性好，无污染，有利于环保。
具体实施方式
现将本发明方法的实施例叙述于后
实施例一：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的硫酸锌，将其溶于蒸馏水中，使其锌离子的浓度达0.008mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.7克/100ml；搅拌均匀后再加入氧化性自由基OH·清除剂异丙醇(IPA)，加入量为20ml/100ml；然后将溶液装入特定容器中，另外再加入氨水(NH3)H2O，加入量为2ml/100m，使其形成氢氧化锌胶体溶液；
b.将上述制备好的胶体溶液在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为10Mrad；
c.然后用无水醇洗涤辐照试样，并用高速离心机离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为10小时，最终可得白色的纳米氧化锌粉末。
将所制得的式样进行各项特性测试，测试情况及其结果如下：
用x射线衍射分析(XRD)，从衍射峰值可以确定所制备的白色粉末为纳米氧化锌。
利用日立800高分辨透射电子显微镜(TEM)进行观察，可见到所制备的纳米氧化锌为纤维状，且在宽度上为纳米级，其长径比为：1∶45-1∶60之间。
通过NETZSCH STA 409 PG/PC型热分析仪测试材料的熔点，所制备的纳米氧化锌的熔点为884.1-886.2℃，而普通的铜的熔点为1975℃。这表明当氧化锌颗粒达到纳米尺寸时，其物理性也将发生改变。
实施例二：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的硫酸锌，将其溶于蒸馏水中，使其锌离子的浓度达0.01mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为1克/100ml；搅拌均匀后再加入氧化性自由基OH·自由基清除剂异丙醇(IPA)，加入量为30ml/100ml；然后将溶液装入特定容器中，另外再加入氨水(NH3)H2O，加入量为8ml/100m，使其形成氢氧化锌胶体溶液；
b.将上述制备好的胶体溶液在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为40Mrad；
c.然后用无水醇洗涤辐照试样，并用高速离心机离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为16小时，最终可得白色的纳米氧化锌粉末。

Claims (3)

1.一种纳米氧化锌的制造方法，主要采用辐射化学来制备，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和工艺步骤：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的硫酸锌，将其溶于蒸馏水中，使其锌离子的浓度达0.005-0.01mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.5-1克/100ml；搅拌均匀后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇(IPA)，加入量为10-30ml/100ml；然后另外再加入氨水(NH3)H2O，加入量为2-11ml/100m，使其形成氢氧化锌胶体溶液；
b.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为5-50Mrad；
c.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，并在高速离心机种离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为10-16小时，最终可得白色的纳米锌粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制造方法，其特征在于，所述的锌离子浓度最适宜为0.008-0.01mol/100ml；表面活性剂聚乙烯醇(PVA)最适宜加入量为0.7-0.8克/100ml；异丙醇(IPA)最适宜加入量为20-25ml/100ml；氨水最适宜加入量为6-8ml/100ml。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制造方法，其特征在于，所述的电子加速器电子束的辐照剂量最适宜为25-30Mrad。
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