CN1557695A - 甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进 - Google Patents

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孙长明
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Abstract

本发明涉及甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，用1∶4.545重量配比的锌粉、脱离子水制成浆料，泵入1#反应器中后缓慢通入SO2气体，控温为55±5℃，物料呈黄色时停止通入SO2；向2#反应器加入锌粉始用量1.65倍甲醛，然后将上述物料加入其中，搅拌升温为100±5℃，分批补加为锌粉始用量0.82倍的锌粉，加完停止加热，降温至70℃真空脱水，使其含水量≤20％的；向3#反应器内加入始用水量1.3倍的脱离子水，将前步脱水物料加入其中，搅拌下升控温为70±5℃，缓慢加入锌粉总用量的1％EAC稳定剂，10分钟后再缓慢加入NaOH，待pH＝11时过滤，收集滤液产物，其稳定性明显提高。

Description

甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进
                         技术领域
本发明涉及甲醛次硫酸氢钠生产方法，尤其涉及该产品改性生产方法的改进。
                         背景技术
甲醛次硫酸氢钠(NaHSO2·CH2O·2H2O)，其外观为白色块状或结晶粉粒，俗称雕白块或雕白粉。现有的生产方法主要为：
连二亚硫酸锌(ZnS2O4)的合成、碱式次硫酸氢锌甲醛[Zn(OH)HSO2·CH2O]的合成及脱水、甲醛次硫酸氢钠(NaHSO2·CH2O·2H2O)合成，经后处理制得固体产品，即所说的雕白块或雕白粉。
上述得到的固体甲醛次硫酸氢钠溶于水，常温下较稳定，温度较高分解为亚硫酸盐。本品有强还原作用，印染工业用作拔染剂，也可用作糖类的漂白剂。在合成丁苯橡胶SBR1502#用作活化剂。然而，本品易吸水或氧化，稳定性差，打开包装桶24小时内必须使用，否则活性会下降，密封贮存也不应超过半年。
                         发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，以提高产品的稳定性等。
本发明的目的是通过如下技术方案予以实现的：
一种甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，它由如下过程组成：
(1)连二亚硫酸锌的合成，以重量计将1∶4.545的锌粉与脱离子水制成浆料，泵入1#反应器中，缓慢通入SO2气体，冷却下使温度为55±5℃，待物料呈黄色时停止通SO2，分析得到ZnS2O4含量≥400g/L，备用。
(2)碱式次硫酸氢锌甲醛的合成及脱水，向2#反应器中加入37％的甲醛溶液，其用量为(1)中锌粉用量的1.65倍，然后将(1)得到的物料加至该反应器中，搅拌下控制温度为100±5℃，分批补加锌粉，其用量为(1)中锌粉用量的0.82倍，每批2kg补加完后停止加热，并降温至70℃后真空脱水，使其水含量≤20％备用。
(3)甲醛次硫酸氢钠的合成，向3#反应器中加入(1)中用水量的1.3倍的脱离子水，然后将(2)脱水后物料加至该反应器内，搅拌下控制温度为70±5℃，缓慢加入EAC复配稳定剂，其用量为总锌粉用量1％，10分钟后再缓慢加入NaOH，待PH＝11时将其过滤，收集其滤液便得到目的产物。
上述的甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，其所述的EAC复配稳定剂，其重量百分比为3，3-硫代二丙酸∶壬基酚乙氧基化物∶聚乙氧基壬基酚＝30％∶50％∶20％。
本发明与现有技术相比，具有如下显著的积极效果：
(1)制得的甲醛次硫酸氢钠活化剂的液体产品，其含量为45％，稳定性明显提高，桶装存放一年后，其活性仍优于用现有技术新制得的雕白块或雕白粉，即固体NaHSO2·CH2O·2H2O；
(2)本发明简化了工艺过程，省去了沉降、浓缩、冷却结晶和粉碎等后处理过程。将工业水改为脱离子水后可保证产品纯度。
(3)经吉化公司用作丁苯橡胶SBR1502#合成的活化剂，均满足了SBR1502#优级品的要求，主要技术指标优于用于现有技术制得的雕白块为活化剂，参见下表：
项    目       SBR1502#优级品指标  现有技术提供的雕白块  本发明提供的液体产品
挥发份％                      ≤      0.75     0.38     0.38
总灰份％                      ≤      0.75     0.12     0.10
有机酸％      4.5-6.75     6.02     5.53
结合苯乙烯％      22.5-24.5     23.4     23.4
皂％                          ≤      0.5     0.02     0.01
门尼粘度ML100℃1+4      45-55     47     49
混炼胶门尼粘度ML100℃1+4      ≤      90     76     80
拉伸强度(145℃×35min)Mpa     ≥      23.7     24.4     25.8
300％定伸应力25min35min50min      11.3-15.814.1-18.614.9-19.4     12.315.516.9     13.016.117.6
扯断伸长率(145℃×35min)％    ≥      415     487     490
本发明所用的原料和助剂均可从市场购进，所涉及的分析方法均为本领域普通技术人员所熟知的。
                         附图说明
图为本发明的工艺流程框图。
                       具体实施方式
现结合附图和具体实方式，对本发明进一步说明如下：
见附图2将110kg的锌粉与500kg的脱离子水制成浆料后，泵入1#反应器中，启动循环泵，向该反应器中通入SO2气体，用冷却水控制温度为55±5℃，待物料呈黄色时停止通入SO2气，分析连二亚硫酸锌含量≥400g/L时得到合格的ZnS2O4。
向2#反应器中加入165kg的甲醛溶液(含量37％)，然后将上述1#反应器中ZnS2O4加至该反应器中，用蒸汽加热，启动搅拌控制温度为100±5℃，并分批补加锌粉，其用量为上述锌粉始用量的0.82倍，每批补加2kg，至补加完停止加热，待温度隆至70℃时，将物料送入沉降罐中真空脱水，以控制制得的碱式次硫酸氢锌甲醛Zn(OH)HSO2·CH2O含水量≤20％。
向3#反应器中加入650kg脱离子水，然后将上述脱水后的物料加至该反应器中，搅拌下控制温度为70±5℃，缓慢加EAC复配稳定剂，其用量为总用锌粉量1％，所述的EAC稳定剂是由3，3-硫代二丙酸、壬基酚乙氧基化物、聚乙氧基壬基酚组成，其所占比例分别为：30％、50％、20％。10分钟后再缓慢加入NaOH，PH＝11时合格，经过滤回收Zn(OH)2滤渣，其滤液便为本发明的目的产物液体甲醛次硫酸氢钠。

Claims (2)

1、一种甲醛次硫酸氢钠活化剂改性生产方法的改进，由如下过程组成：
(1)连二亚硫酸锌的合成，将锌粉与脱离子水按1∶4.545的重量份比混配制成浆料，泵入1#反应器内，然后缓慢通入SO2气体，冷却下控制温度为55±5℃，待物料呈黄色时停止通入SO2；
(2)碱式次硫酸氢锌甲醛的合成，向2#反应器中加入37％的甲醛溶液，其用量为(1)中锌粉用量的1.65倍，然后将上述(1)制成的物料加入其中，搅拌下加热控制温度为100±5℃，分批补加锌粉，其补加量为(1)中锌粉始用量0.82倍，每批2kg补加完后停止加热，待降温至70℃后真空脱水，使其含水量≤20％；
(3)甲醛次硫酸氢钠的合成，向3#反应器内加入脱离子水，其用量为(1)中用水量的1.3倍，然后将(2)脱水后的物料加入其中，搅拌下加热并控制温度为75℃，缓慢加入EAC复配稳定剂，其用量为锌粉总用量的1％，10分钟后再缓慢加入NaOH，待PH值为11时将其过滤，收集其滤液制得目的产物。
2、根据权利要求1所述的生产方法的改进，其所述的EAC复配稳定剂，以重量百分比计其组成为：3，3-硫代二丙酸30％，壬基酚乙氧基化物50％，聚乙氧基壬基酚20％。
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